CN115043869A - 一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，本发明将乙烯基三甲氧基硅烷的混合物料进入分隔壁精馏塔的预分离段，从塔顶采出甲醇，塔中采出乙烯基三甲氧基硅烷纯度≥99.5％，塔釜采出得到高沸物。所述分隔壁精馏塔的塔顶压力在100～200kPa，分隔壁精馏塔内设置一分隔壁，所述分隔壁将精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段。比较常规流程该过程能耗低，且与常规双塔流程比较节省了一个精馏塔、冷凝器和再沸器，节能且降低了设备投资，对能源有效利用。该产品对产业升级具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及乙烯基三甲氧基硅烷生产技术领域，特别是一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法。
背景技术
以三氯氢硅为原料的硅烷偶联剂随着高分子材料工业的发展，作为塑料、橡胶、涂料等交联、扩链、接枝的单体或增黏、增强助剂，逐渐被广泛应用。国家产业结构调整目录(2013年本)明确提出鼓励类发展产业包括了三乙氧基硅烷等系列高效偶联剂、高性能子午线轮胎及配套专用材料(其中硅69等材料)，其中作为重要添加剂的硅烷偶联剂是属于国家鼓励投资的产业项目。硅烷偶联剂作为有机硅下游产品的四大类别之一，既是应用于其他领域的基础材料，也是应用于有机硅行业本身(硅橡胶、硅树脂、硅油、有机硅表面活性剂等)的基础材料。硅烷偶联剂是一种绿色环保材料，通过硅烷偶联剂可使两种性能差异很大的材料界面偶联起来，以提高复合材料的性能和粘结强度，从而获得性能优异、可靠的新型复合材料。硅烷偶联剂具有品种多、结构复杂、用途广泛的特点：可用作异种基体间的弹性桥联剂，即改善两种不同化学性能材料之间的粘接性，达到提高制品的机械、电绝缘、抗老化及憎水等综合性能的目的；可用作材料表面改性剂，赋予材料防静电、防霉、防臭、抗血凝及生理惰性等性能；用作非交联聚合物体系的交联固化剂，使其实现常温常压固化。此外，硅烷偶联剂也可直接作为合成单体使用。
硅烷偶联剂在无机材料和高分子材料的复合体系中，能通过物理或化学作用把二者结合，亦或能通过物理和/或化学反应，使二者的亲和性得到改善，从而提高复合材料综合性能的一种物质。一般来说，有机官能团与无机官能团之间的键位配合键能，会受到硅烷偶联剂产品中其他杂质的影响而降低，从而降低橡胶制品的稳定性。硅烷偶联剂产品含量高低及产品质量稳定性与否，对后续塑料、橡胶、玻璃钢、涂料、颜料、造纸，粘合剂、磁性材料、油田化工等其他行业的耐老化性、耐磨性、延展性及附着力影响极大，因此硅烷偶联剂产品的纯度至关重要。
国内对硅烷偶联剂产品的精馏技术目前研究和报道较少。随着经济的发展，对于硅烷偶联剂产品的需求量不断增加，对产品的质量也越来越高，主要表现为对产品主含量及产品质量稳定的要求。优化的硅烷偶联剂连续精馏技术集成了精密精馏技术、热耦合技术和先进的车间智能监控技术，形成了完整的技术路线，通过该方法生产的硅烷偶联剂产品具有产品技术指标高、成本低、污染小、质量稳定等特点，打破国外产品在此领域的垄断，解决国内高端产品的卡脖子问题。
现有技术属于传统间歇精馏，主要存在以下的缺点：间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品影响大；间歇精馏时料液在釜内高温受热时间过长，导致乙烯基三甲氧基硅烷产品精馏釜残过多，精馏收率低，能耗高。间歇精馏的产量低，分离效率低，能耗大，生产成本高等。而常压精馏常用于乙烯基三甲氧基硅烷产品制备。在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。该方法的能耗较高，设备投资大。
发明内容
为克服现有技术中存在的精馏釜残过多，精馏收率低，能耗高、设备投资大等问题，本发明提供了一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法。
本发明采用的技术方案为：一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其创新点在于：将乙烯基三甲氧基硅烷混合物加入分隔壁精馏塔，得到高纯乙烯基三甲氧基硅烷纯度≥99.5％。
在此基础上，所述乙烯基三甲氧基硅烷的混合物料进入分隔壁精馏塔的预分离段，从塔顶采出甲醇，塔中采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔釜采出得到高沸物。
在此基础上，所述分隔壁精馏塔的塔顶压力在100～200kPa，分隔壁精馏塔内设置一分隔壁，所述分隔壁将精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段。
在此基础上，理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为10～20块理论板。
在此基础上，理论板从塔顶开始计数，预分离段和抽出段的理论板数为30～60块理论板。
在此基础上，理论板从塔顶开始计数，提馏段的理论板数为5～20块理论板。
在此基础上，理论板从塔顶开始计数，所述进料位置为第25～50块理论板。
在此基础上，所述分隔壁精馏塔的上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，回流比为1:1～20:1。
在此基础上，所述分隔壁精馏塔的塔顶采出得高纯甲醇，纯度不低于99％；塔的第30～60块理论板采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔底采出高沸物。
在此基础上，所述分隔壁精馏塔中的塔内件及填料选择耐腐蚀材质。优选的是陶瓷或塑料材质，更优选的是陶瓷板波纹填料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用分隔壁精馏塔可以有效降低设备投资和降低能耗，符合绿色节能的发展方向，且工艺可靠，可获得高纯度乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷纯度不低于99.5％。
(2)本发明塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，并通过塔内的隔板进行热交换，使热量进行了充分利用，比较常规流程该过程能耗低，且与常规双塔流程比较节省了一个精馏塔、冷凝器和再沸器，节能且降低了设备投资，对能源有效利用。
附图说明
图1是本发明分隔壁精馏塔分段示意图；
图2是本发明连续化制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的工艺流程图。
图中，1-分隔壁；2-精馏段；3-预分离段；4-提馏段；5-抽出段。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明披露了一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，参考图1和图2，本发明将乙烯基三甲氧基硅烷混合物加入分隔壁精馏塔，得到高纯乙烯基三甲氧基硅烷纯度≥99.5％。
具体的，在本发明中，乙烯基三甲氧基硅烷的混合物料进入分隔壁精馏塔的预分离段，从塔顶采出甲醇，塔中采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔釜采出得到高沸物。所述分隔壁精馏塔的塔顶压力在100～200kPa，分隔壁精馏塔内设置一分隔壁，所述分隔壁将精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段。
参考图2，原料(流股标记为a)进入分隔壁精馏塔的预分离段，塔顶采出轻组分(流股标记为b)，塔中从抽出段采出产品乙烯基三甲氧基硅烷(流股标记为c)，塔底采出高沸物(流股标记为d)。
其中，在本发明的此实施方式中，理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为10～20块理论板。预分离段和抽出段的理论板数为30～60块理论板。提馏段的理论板数为5～20块理论板。所述进料位置为第25～50块理论板。
其中，所述分隔壁精馏塔的上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，回流比为1:1～20:1。
经过上述本发明的操作，分隔壁精馏塔的塔顶采出得高纯甲醇，纯度不低于99％；塔的第30～60块理论板采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔底采出高沸物。
作为进一步优选的，在本发明的此实施方式中，所述分隔壁精馏塔中的塔内件及填料选择耐腐蚀材质。优选的是陶瓷或塑料材质，更优选的是陶瓷板波纹填料。
本发明采用分隔壁精馏塔可以有效降低设备投资和降低能耗，符合绿色节能的发展方向，且工艺可靠，可获得高纯度乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷纯度不低于99.5％。
实施例1
进料物料中甲醇比例为9.5wt％，乙烯基三甲氧基硅烷为90wt％，高沸物为0.5wt％，精馏塔为分隔壁精馏塔，塔顶压力在150kPa，精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段，理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为10块理论板，预分离段和抽出段的理论板数为40块理论板，提馏段的理论板数为10块理论板，进料位置为第30块理论板，上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比2:1，塔顶采出得高纯甲醇，纯度为99.3％；塔的第40块理论板(塔抽出段)采出乙烯基三甲氧基硅烷，产品纯度为99.7％，塔底采出高沸物。
实施例2.
进料物料中甲醇比例为10wt％，乙烯基三甲氧基硅烷为89wt％，高沸物为1wt％，精馏塔为分隔壁精馏塔，塔顶压力在130kPa，精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段，理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为15块理论板，预分离段和抽出段的理论板数为50块理论板，提馏段的理论板数为10块理论板，进料位置为第32块理论板，上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比5:1，塔顶采出得高纯甲醇，纯度为99.4％；塔的第45块理论板(塔抽出段)采出乙烯基三甲氧基硅烷，产品纯度为99.6％，塔底采出高沸物。
实施例3
进料物料中甲醇比例为15wt％，乙烯基三甲氧基硅烷为84wt％，高沸物为1wt％，精馏塔为分隔壁精馏塔，塔顶压力在160kPa，精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段，理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为12块理论板，预分离段和抽出段的理论板数为50块理论板，提馏段的理论板数为20块理论板，进料位置为第35块理论板，上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比7:1，塔顶采出得高纯甲醇，纯度为99.4％；塔的第50块理论板(塔抽出段)采出乙烯基三甲氧基硅烷，产品纯度为99.6％，塔底采出高沸物。
对比例1
进料物料中甲醇比例为11wt％，乙烯基三甲氧基硅烷为88.5wt％，高沸物为0.5wt％，加入间歇精馏塔中，精馏塔的塔顶压力为101kPa，精馏塔1总理论板数为55块，理论板从塔顶开始计数，从塔釜进料，上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比1:1，塔顶依次采出甲醇、乙烯基三甲氧基硅烷，产品纯度为98.2％，塔底采出高沸物。
从上述实施例1-3和对比例1的操作来看，本发明塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，并通过塔内的隔板进行热交换，使热量进行了充分利用，比较常规流程该过程能耗低，且与常规双塔流程比较节省了一个精馏塔、冷凝器和再沸器，节能且降低了设备投资，制备纯度≥99.5％，对能源有效利用。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：将乙烯基三甲氧基硅烷混合物加入分隔壁精馏塔，得到高纯乙烯基三甲氧基硅烷纯度≥99.5％。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述乙烯基三甲氧基硅烷的混合物料进入分隔壁精馏塔的预分离段，从塔顶采出甲醇，塔中采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔釜采出得到高沸物。
3.根据权利要求2所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述分隔壁精馏塔的塔顶压力在100～200kPa，分隔壁精馏塔内设置一分隔壁，所述分隔壁将精馏塔从上到下分别为精馏段、预分离段、抽出段和提馏段。
4.根据权利要求3所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：理论板从塔顶开始计数，精馏段理论板数为10～20块理论板。
5.根据权利要求3所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：理论板从塔顶开始计数，预分离段和抽出段的理论板数为30～60块理论板。
6.根据权利要求5所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：理论板从塔顶开始计数，提馏段的理论板数为5～20块理论板。
7.根据权利要求5所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：理论板从塔顶开始计数，所述进料位置为第25～50块理论板。
8.根据权利要求5所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述分隔壁精馏塔的上升蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的液体与塔底上升的蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，回流比为1:1～20:1。
9.根据权利要求8所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述分隔壁精馏塔的塔顶采出得高纯甲醇，纯度不低于99％；塔的第30～60块理论板采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔底采出高沸物。
10.根据权利要求1所述的制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述分隔壁精馏塔中的塔内件及填料选择耐腐蚀材质。
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