CN105294380A - 乙烯副产c9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，采用高温裂解反应器、高压聚合反应釜和三个精馏塔串联，将含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9和夹带剂一起通入高温裂解反应器，高温裂解后的混和汽体通入第一精馏塔，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯和甲基环戊二烯的馏分；第一精馏塔塔顶采出的环戊二烯和甲基环戊二烯混和馏分通入第二精馏塔，塔顶采出环戊二烯，塔底采出甲基环戊二烯；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物进入高压聚合反应釜，聚合后混合物进入第三精馏塔，塔顶采出剩余C9组分，侧线采出夹带剂，塔底采出石油树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种从乙烯副产C9中分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，特别适用于从乙烯副产C9中分离、提纯环戊二烯、甲基环戊二烯，同时制取石油树脂。
背景技术
随着我国石油化工工业的发展，乙烯产量迅速增加，每年副产大量的C9原料。C9原料中含有许多有工业价值的组分，例如环戊二烯和甲基环戊二烯，都是重要的化工原料。我们已经开发了从乙烯副产C9中提取环戊二烯和甲基环戊二烯的方法200610014407.5(方法1)，200710057352.0(方法2)，201510603576.1(方法3)，并实现了工业化。这些方法都可以得到高品质的环戊二烯和甲基环戊二烯，201510603576.1大规模生产效果最好。脱除了环戊二烯和甲基环戊二烯后，C9中剩余的部分通常用来制C9石油树脂后，再制溶剂油或者直接用于燃料。这些C9的下游产品中，石油树脂用途很广，市场需求巨大，但是制造C9石油树脂的生产工艺很复杂，生产成本高，生产过程容易造成环境污染(200610130712.0)。
方法1和方法2生产环戊二烯和甲基环戊二烯，产生10％左右的焦油，这些焦油脱溶剂后的残留物为黑色脆性固体，通常被称为古马隆树脂，跟普通的石油树脂性质有很大区别，通常只能用于制取炭黑，用途狭窄，供货过剩，市场价格大大低于石油树脂。
方法3生产环戊二烯和甲基环戊二烯，不产生焦油，脱溶剂后的残留物色号在通常石油树脂色号的范围内，可以作为石油树脂使用，但是产量很少，不到C9原料的10％，并且性质不稳定，使用范围受到限制，市场价值较低。
开发新方法，从C9中分离环戊二烯和甲基环戊二烯并同时生产石油树脂，具有巨大的工业效益和杜会效益。
发明内容
本发明旨在从乙烯副产C9中分离环戊二烯和甲基环戊二烯，并同时联产石油树脂。
本发明的目的通过下述技术方案加以实现：
乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，采用高温裂解反应器、高压聚合反应釜和三个精馏塔串联，将含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9和夹带剂一起通入高温裂解反应器，高温裂解后的混和汽体通入第一精馏塔，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯和甲基环戊二烯的馏分；第一精馏塔塔顶采出的环戊二烯和甲基环戊二烯混和馏分通入第二精馏塔，塔顶采出环戊二烯，塔底采出甲基环戊二烯；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物进入高压聚合反应釜，聚合后混合物进入第三精馏塔，塔顶采出剩余C9组分，侧线采出夹带剂，塔底采出石油树脂。
本发明仅仅利用一个高温裂解反应器、一个高压聚合反应釜和三个精馏塔，即可处理乙烯副产C9，连续操作，得到环戊二烯、甲基环戊二烯和C9石油树脂。本发明的优点在于，这套装置的高温裂解操作过程中，增加了高压聚合釜，分离环戊二烯和甲基环戊二烯后的物料在高压高温反应釜中高压高温聚合，得到高品质的石油树脂；精馏塔3采用高温操作，物料在塔中继续聚合，提高了石油树脂品质。这样，实现了C9生产环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂，推进了C9的综合利用，简化了石油树脂生产工艺流程，大大节约了能源，提高了经济效益，减少了对环境的污染，具有很高的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的装置及流程示意图。图中：1是高温裂解反应器，2是第一精馏塔，3是第二精馏塔，4是高压聚合反应釜，5是第三精馏塔；S1是含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9，S2是夹带剂，S3是高温裂解后的混和汽体，S4是含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分，S5是C9组分和夹带剂混合物，S6是环戊二烯，S7是甲基环戊二烯，S8是聚合后混合物，S9是剩余C9组分，S10是石油树脂，S11是夹带剂。
具体实施方式
乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，采用高温裂解反应器1、高压聚合反应釜4和三个精馏塔串联，将含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9S1和夹带剂S2一起通入高温裂解反应器，高温裂解后的混和汽体S3通入第一精馏塔2，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯和甲基环戊二烯的馏分S4；第一精馏塔塔顶采出的环戊二烯和甲基环戊二烯混和馏分通入第二精馏塔3，塔顶采出环戊二烯S6，塔底采出甲基环戊二烯S7；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物S5进入高压聚合反应釜4，聚合后混合物S8进入第三精馏塔5，塔顶采出剩余C9组分S9，侧线采出夹带剂S11，塔底采出石油树脂S10。
所述的夹带剂是沸点高于280℃的有机化合物，且该有机化合物在操作温度范围内不与C9中的组分进行化学反应。所述的夹带剂可以选择三甘醇、导热油、焦油中的一种或几种混合。
所述的夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝(0.5-2.0)∶1.0。
所述高温裂解反应器常压操作；反应温度220℃～380℃。C9原料中的双环戊二烯和双甲基环戊二烯在高温下裂解，生成环戊二烯和甲基环戊二烯汽体，C9原料中的其它成分和夹带剂同时汽化，与环戊二烯和甲基环戊二烯汽体形成混和汽体。
所述第一精馏塔常压操作；塔顶温度35℃～90℃，塔底温度160℃～280℃。
所述第二精馏塔常压操作；塔顶温度35℃～55℃，塔底温度70℃～100℃。
所述高压聚合反应釜中反应温度210℃～280℃，压力是此温度下物料体系的自然压力。
所述第三精馏塔塔顶温度160℃～200℃，塔底温度260℃～300℃，塔顶表压-0.06MPa～常压。
所述的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔可以是填料塔也可以是板式塔。
所述的高温裂解反应器可以采用釜式反应器、管式反应器或流化床反应器。
所述的高压聚合反应釜采用釜式反应器。
以下实施例用来进一步说明本发明的内容，并不限定本发明的应用。实施例中的百分数一律是质量百分数。
实施例1
将含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共38％的乙烯副产C9和三甘醇(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝0.5∶1.0，通入高温裂解反应器，裂解反应温度220℃，裂解反应后的混和汽体通入充装填料的第一精馏塔，塔底温度280℃，塔顶温度90℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分，第一精馏塔常压操作；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入充装填料的第二精馏塔，塔底温度100℃，塔顶温度55℃，塔顶采出98％的环戊二烯产品，塔底采出95％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度210℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔塔底温度260℃，塔顶温度160℃，塔顶表压-0.06Mpa，塔顶采出C9组分，侧线采出夹带剂三甘醇，塔底采出石油树脂。
实施例2
将含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共27％的乙烯副产C9和导热油(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝1.5∶1.0，通入高温裂解反应器，裂解反应温度380℃，裂解反应后的混和汽体通入装有塔板的第一精馏塔，塔底温度260℃，塔顶温度35℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分，第一精馏塔常压操作；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入装有塔板的第二精馏塔，塔底温度70℃，塔顶温度35℃，塔顶采出95％的环戊二烯产品，塔底采出92％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度280℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔塔底温度280℃，塔顶温度180℃，塔顶表压-0.03Mpa，塔顶采出C9组分，侧线采出导热油，塔底采出石油树脂。
实施例3
将含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共43％的乙烯副产C9和焦油(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝2.0∶1.0，通入高温裂解反应器，裂解反应温度240℃，裂解反应后的混和汽体通入装有塔板的第一精馏塔，塔底温度160℃，塔顶温度80℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入装有塔板的第二精馏塔，塔底温度80℃，塔顶温度45℃，塔顶采出99％的环戊二烯产品，塔底采出96％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度220℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔塔底温度300℃，塔顶温度200℃，塔顶采出C9组分，侧线采出焦油，塔底采出石油树脂。第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔都是常压操作。
实施例4
将乙烯副产C9和粗环戊二烯混合料，含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共27％，二苯醚(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝1.0∶1.0，通入高温裂解反应器，裂解反应温度360℃，裂解反应后的混和汽体通入充装填料的第一精馏塔，塔底温度180℃，塔顶温度50℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入充装填料的第二精馏塔，塔底温度90℃，塔顶温度50℃，塔顶采出99％的环戊二烯产品，塔底采出93％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度270℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔塔底温度300℃，塔顶温度200℃，塔顶采出C9组分，侧线采出二苯醚，塔底采出石油树脂。第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔都是常压操作。
实施例5
将含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共38％的乙烯副产C9和三甘醇(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝2.0∶1.0，通入高温裂解反应器，裂解反应温度280℃，裂解反应后的混和汽体通入充装填料的第一精馏塔，塔底温度260℃，塔顶温度80℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入充装填料的第二精馏塔，塔底温度100℃，塔顶温度55℃，塔顶采出98％的环戊二烯产品，塔底采出96％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度230℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔塔底温度300℃，塔顶温度200℃，塔顶采出C9组分，侧线采出三甘醇，塔底采出石油树脂。第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔都是常压操作。
实施例6
将含双环戊二烯、双甲基环戊二烯共38％的乙烯副产C9和1.0∶1.0(W/W)的甲基萘和焦油(夹带剂)，夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂∶C9＝2.0∶1通入高温裂解反应器，裂解反应温度260℃，裂解反应后的混和汽体通入充装填料的第一精馏塔，塔底温度280℃，塔顶温度90℃，在塔顶采出含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分；含有环戊二烯、甲基环戊二烯的馏分通入充装填料的第二精馏塔，塔底温度100℃，塔顶温度55℃，塔顶采出97％的环戊二烯产品，塔底采出94％的甲基环戊二烯产品，第二精馏塔常压操作；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物，进入高压聚合釜，聚合温度260℃，压力是此温度下物料体系的自然压力；高压聚合釜出来的聚合混合物进入充装填料的第三精馏塔，第三精馏塔3塔底温度300℃，塔顶温度200℃，塔顶采出C9组分，侧线采出甲基萘、焦油，塔底采出石油树脂；第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔都是常压操作。
表1本发明实施例石油树脂产品达到的软化点、色度指标
Claims (10)
1.乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，采用高温裂解反应器、高压聚合反应釜和三个精馏塔串联，将含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9和夹带剂一起通入高温裂解反应器，高温裂解后的混和汽体通入第一精馏塔，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯和甲基环戊二烯的馏分；第一精馏塔塔顶采出的环戊二烯和甲基环戊二烯混和馏分通入第二精馏塔，塔顶采出环戊二烯，塔底采出甲基环戊二烯；第一精馏塔塔底采出的C9组分和夹带剂混合物进入高压聚合反应釜，聚合后混合物进入第三精馏塔，塔顶采出剩余C9组分，侧线采出夹带剂，塔底采出石油树脂。
2.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述的夹带剂是沸点高于280℃的有机化合物，且该有机化合物在操作温度范围内不与C9中的组分进行化学反应。
3.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述的夹带剂可以选择三甘醇、导热油、焦油中的一种或几种混合；所述的夹带剂与含环戊二烯和甲基环戊二烯的乙烯副产C9的质量比是夹带剂：C9＝(0.5-2.0)∶1.0。
4.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述高温裂解反应器常压操作；反应温度220℃～380℃。C9原料中的双环戊二烯和双甲基环戊二烯在高温下裂解，生成环戊二烯和甲基环戊二烯汽体，C9原料中的其它成分和夹带剂同时汽化，与环戊二烯和甲基环戊二烯汽体形成混和汽体。
5.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述第一精馏塔常压操作；塔顶温度35℃～90℃，塔底温度160℃～280℃。
6.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述第二精馏塔常压操作；塔顶温度35℃～55℃，塔底温度70℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述高压聚合反应釜中反应温度210℃～280℃，压力是此温度下物料体系的自然压力。
8.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述第三精馏塔塔顶温度160℃～200℃，塔底温度260℃～300℃，塔顶表压-0.06MPa～常压。
9.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔可以是填料塔也可以是板式塔。
10.根据权利要求1所述的乙烯副产C9分离环戊二烯、甲基环戊二烯并联产石油树脂的方法，其特征是，所述的高温裂解反应器可以采用釜式反应器、管式反应器或流化床反应器。
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