CN102964495A - 萜烯树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萜烯树脂的合成方法，包括以下步骤进行：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，进行低温聚合，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂，所述原料为重质松节油经高真空减压分馏的产物，所述原料含60%～80%的β-水芹烯；所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为0.6～2:1；所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化锑的其中一种或两种混合；所述催化剂与所述原料的比例为0.04～0.08:1；所述低温聚合的反应釜内的温度为-15°C～-5°C，所述低温聚合的时间为4～8小时。本发明与现有技术相比，可以解决现有的萜烯树脂生产成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工树脂深加工技术领域，尤其是一种萜烯树脂的合成方法。
背景技术
萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果，是一种良好的增稠剂。目前，萜烯树脂是松属树木分泌出来的树脂，称为松脂，可以从松属树木中提取。从化学组成来看，松脂主要是固体树脂酸溶解在萜烯类中所形成的溶液。目前萜烯树脂的生产原料主要还是纯度较高的蒎烯，并以甲苯为溶剂，加上催化剂，进行低温聚合，经低温聚合后的产物再经水解、水洗、蒸馏几道工序后合成固体萜烯树脂。由于这些纯度较高的蒎烯（尤其是β蒎烯）的价格比较昂贵，因而萜烯树脂的生产成本比较高，连萜烯树脂产品的价格也一直居高不下。
发明内容
本发明提供一种萜烯树脂的合成方法，以解决现有的萜烯树脂生产成本高的问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：本萜烯树脂的合成方法包括以下步骤进行：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，进行低温聚合，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂，所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含60%～80%的β-水芹烯；所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为0.6～2:1；所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化锑的其中一种或两种混合；所述催化剂与所述原料的比例为0.04～0.08:1；所述低温聚合的反应釜内的温度为-15°C～-5°C，所述低温聚合的时间为4～8小时。
上述技术方案中，更为具体的方案可以是：所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含65%～70%的β-水芹烯；所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为0.8～1:1；所述催化剂与所述原料的比例为0.06:1。
上述技术方案中，更为具体的方案还可以是：所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含75%～80%的β-水芹烯；所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为1～1.2:1；所述催化剂与所述原料的比例为0.06:1。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本萜烯树脂的合成方法采用重质松节油经真空减压分馏后的产物，其中的萜类物质作为合成萜烯树脂的主要原料，替代了现有技术中的价格昂贵的蒎烯，既大大降低了萜烯树脂合成的原料成本，又使重质松节油得到更充分得利用；
2、本萜烯树脂的合成方法使用的原料保证有效成本β-水芹烯含量达到65%-80%，如果含量过低，则合成一次所得的萜烯树脂产量过少，人工及能源使用成本过高，生产价值不大；如果含量过高，则要求真空减压分馏时β-水芹烯的纯度很高，与现有技术中购买高纯度的β-水芹烯等蒎烯成本相近，也无意义。
具体实施方式
实施例一：
本萜烯树脂的合成方法包括以下步骤进行合成1吨的萜烯树脂：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，这里的原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，且含65%-70%的β-水芹烯，溶剂为甲苯，将0.09吨无水三氯化铝加入到到1.2吨的甲苯混合后，再将1.5吨的65%-70%含量的β-水芹烯的原料缓慢滴加进去，进行低温聚合，反应釜内的温度控制在为-15°C～-5°C，经4小时，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂。
实施例二：
本萜烯树脂的合成方法包括以下步骤进行合成1吨的萜烯树脂：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，这里的原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，且含75%-80%的β-水芹烯，溶剂为甲苯，将0.065吨无水三氯化铝加入到到1.56吨的甲苯混合后，再将1.3吨的75%-80%含量的β-水芹烯的原料缓慢滴加进去，进行低温聚合，反应釜内的温度控制在为-15°C～-5°C，经8小时，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂。
实施例三：
本萜烯树脂的合成方法包括以下步骤进行合成1吨的萜烯树脂：：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，这里的原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，且含75%-80%的β-水芹烯，溶剂为甲苯，将0.052吨的无水三氯化铝和0.013吨的无水三氯化锑加入到到1.33吨的甲苯混合后，再将1.33吨的75%-80%含量的β-水芹烯的原料缓慢滴加进去，进行低温聚合，反应釜内的温度控制在为-15°C～-5°C，经6小时，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂。
如此生产出来的萜烯树脂的检测指标如下：
根据上述的数据，可以得出按本方法合成的萜烯树脂各项指标达到国家标准，而生产成本降低接近两成。
Claims (3)
1. 一种萜烯树脂的合成方法，包括以下步骤进行：催化剂加入溶剂中混合均匀后，在低温状况下进行缓慢滴加原料，进行低温聚合，再依次经水解，水洗，蒸馏工序后合成固体萜烯树脂，其特征在于：所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含60%～80%的β-水芹烯；
所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为0.6～2:1；
所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化锑的其中一种或两种混合；所述催化剂与所述原料的比例为0.04～0.08:1；
所述低温聚合的反应釜内的温度为-15°C～-5°C，所述低温聚合的时间为4～8小时。
2.根据权利要求1所述的萜烯树脂的合成方法，其特征在于：所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含65%～70%的β-水芹烯；
所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为0.8～1:1；
所述催化剂与所述原料的比例为0.06:1。
3.根据权利要求1所述的萜烯树脂的合成方法，其特征在于：所述原料为重质松节油经真空减压分馏的产物，所述原料含75%～80%的β-水芹烯；
所述溶剂为甲苯；所述溶剂与所述原料的比例为1～1.2:1；
所述催化剂与所述原料的比例为0.06:1。
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