CN113480401A - 一种氯代正戊烷的合成方法 - Google Patents

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肖渠帅
周六顺
高明
王新龙
张德明
陈琪
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    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/16—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Abstract

本发明公开了一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将正戊醇和盐酸溶液连续滴加到反应釜中反应；步骤二、在反应釜顶部收集混合物蒸汽，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；步骤三、脱轻、步骤四、脱水；步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷。本发明相比批次生产大大提高了生产效率，且利用氯代正戊烷与水共沸点低于氯代正戊烷的方式实现了氯代正戊烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。

Description

一种氯代正戊烷的合成方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种氯代正戊烷的合成方法。
背景技术：
氯代正戊烷作为一种重要的精细化工产品，常用作有机合成及溶剂，目前国内氯代正戊烷工业化生产线较少,国外产品及其替代产品价格较高，本发明旨在形成一套安全、环保、经济、可行的氯代正戊烷产品工业化生产技术,突破国外产品垄断市场的局面，填补市场空缺。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种氯代正戊烷的合成方法，本发明提供了一种无催化氯代正戊烷的连续合成方法，相比批次带催化剂生产方式大大提高了生产效率，且利用氯代正戊烷与水共沸点低于氯代正戊烷的方式实现了氯代正戊烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
为解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将正戊醇和浓度为30-35％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为80-105℃，正戊醇和盐酸溶液的加入流量比为1:5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，混合物蒸汽经降温到65-80℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代正戊烷降温至40-60℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为35-55℃；
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，的到粗产品；脱水温度为80-100℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷，精馏温度为95-115℃。
进一步的改进，所述步骤三中脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
进一步的改进，所述步骤二中，通过第一冷凝器5对混合物蒸汽进行降温。
进一步的改进，所述步骤三中，分馏后蒸汽通过第二冷凝器6进行降温。
进一步的改进，所述分馏器2的进料管7加热至60-75℃，使得氯代正戊烷在进料管内即蒸馏出去。
进一步的改进，所述分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的正戊醇回流到反应釜1。
本发明的优点：
本发明提供了一种氯代正戊烷的连续合成方法，相比批次生产大大提高了生产效率，且利用氯代正戊烷与水共沸点低于氯代正戊烷的方式实现了氯代正戊烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
附图说明：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式：
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
实施例1
一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将正戊醇和浓度为30％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为95℃，正戊醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到70℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的正戊醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热45℃，使得氯代正戊烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代正戊烷分通过第二冷凝器6进行降温至55℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为60℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，的到粗产品；脱水温度为98℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷，精馏温度为105℃。
本实施例制得的氯代正戊烷收率为92.45％，纯度为99.52％。
实施例2
一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将正戊醇和浓度为32％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为105℃，正戊醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到72℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的正戊醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至60℃，使得氯代正戊烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代正戊烷分通过第二冷凝器6进行降温至55℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为50℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，的到粗产品；脱水温度为102℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷，精馏温度为105℃。
本实施例制得的氯代正戊烷收率为89.27％，纯度为99.48％。
实施例3
一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将正戊醇和浓度为31％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为110℃，正戊醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到78℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的正戊醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至65℃，使得氯代正戊烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代正戊烷分通过第二冷凝器6进行降温至60℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为54℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，的到粗产品；脱水温度为105℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷，精馏温度为107℃。
本实施例制得的氯代正戊烷收率为85.69％，纯度为99.53％。
上述实施例仅仅是本发明的一个具体实施方式，并不作为本发明的限定，任何对其进行的简单改进和替换均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将正戊醇和浓度为25-30％盐酸溶液连续滴加到反应釜(1)中反应，反应温度为85-105℃，正戊醇和盐酸溶液的加入流量比为1:5；
步骤二、反应的同时，在反应釜(1)顶部收集混合物蒸汽，混合物蒸汽经降温到65-80℃，形成混合溶液进入分馏器(2)分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代正戊烷降温至40-60℃，进入脱轻罐(3)脱轻得到脱轻液，脱轻温度为35-55℃；
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐(4)脱水，的到粗产品；脱水温度为80-100℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐(4)；
步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷，精馏温度为95-115℃。
2.根据权利要求1所述的一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，所述步骤三中脱轻得到的轻组分返回至反应釜(1)抑制副反应。
3.根据权利要求1所述的一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，通过第一冷凝器(5)对混合物蒸汽进行降温。
4.根据权利要求1所述的一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，分馏后蒸汽通过第二冷凝器(6)进行降温。
5.根据权利要求1所述的一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，所述分馏器(2)的进料管(7)加热至60-75℃，使得氯代正戊烷在进料管内即蒸馏出去。
6.根据权利要求1所述的一种氯代正戊烷的合成方法，其特征在于，所述分馏器(2)与反应釜(1)连通，将分馏得到的正戊醇回流到反应釜(1)。
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