CN113501744A - 一种氯代仲丁烷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯代仲丁烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将仲丁醇和盐酸溶液连续滴加到反应釜中反应；步骤二、在反应釜顶部收集混合物蒸汽，分馏得到分馏后蒸汽；步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷进入脱轻罐脱轻得到脱轻液；步骤四、脱轻液进行水洗得到粗产品；步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷。本发明相比批次生产大大提高了生产效率，且利用氯代仲丁烷与水共沸点低于氯代仲丁烷的方式实现了氯代仲丁烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
Description
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种氯代仲丁烷的合成方法。
背景技术：
氯代仲丁烷作为一种重要的精细化工产品，常用作有机合成及溶剂，目前国内氯代仲丁烷工业化生产线较少,国外产品及其替代产品价格较高，本发明旨在形成一套安全、环保、经济、可行的氯代仲丁烷产品工业化生产技术,突破国外产品垄断市场的局面，填补市场空缺。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种氯代仲丁烷的合成方法，本发明提供了一种无催化剂氯代仲丁烷的连续合成方法，相比批次带催化剂生产方式大大提高了生产效率，且利用氯代仲丁烷与水共沸点低于氯代仲丁烷的方式实现了氯代仲丁烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
为解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种氯代仲丁烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将仲丁醇和浓度为25-30％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为75-95℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量比为1:5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，混合物蒸汽经降温到60-80℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷降温至35-55℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为20-35℃；
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，得到粗产品；脱水温度为50-68℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为60-78℃。
进一步的改进，所述步骤三中脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
进一步的改进，所述步骤二中，通过第一冷凝器5对混合物蒸汽进行降温。
进一步的改进，所述步骤三中，分馏后蒸汽通过第二冷凝器6进行降温。
进一步的改进，所述分馏器2的进料管7加热至55-70℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
进一步的改进，所述分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。
本发明的优点：
本发明相比批次生产大大提高了生产效率，且利用氯代仲丁烷与水共沸点低于氯代仲丁烷的方式实现了氯代仲丁烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
附图说明：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式：
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
实施例1
一种氯代仲丁烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将仲丁醇和浓度为30％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为95℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到76℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至65℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷分通过第二冷凝器6进行降温至48℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为38℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，得到粗产品；脱水温度为68℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为70℃。
本实施例制得的氯代仲丁烷收率为90.3％，纯度为99.6％。
实施例2
一种氯代仲丁烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将仲丁醇和浓度为30％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为90℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和4.5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到75℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至70℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷分通过第二冷凝器6进行降温至55℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为40℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，得到粗产品；脱水温度为75℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为75℃。
本实施例制得的氯代仲丁烷收率为87.4％，纯度为99.5％。
实施例3
一种氯代仲丁烷的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将仲丁醇和浓度为31％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为85℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；
步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到78℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至66℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷分通过第二冷凝器6进行降温至35℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为50℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，得到粗产品；脱水温度为67℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为67℃。
本实施例制得的氯代仲丁烷收率为81.6％，纯度为99.4％。
上述实施例仅仅是本发明的一个具体实施方式，并不作为本发明的限定，任何对其进行的简单改进和替换均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将仲丁醇和浓度为20％-30％盐酸溶液连续滴加到反应釜(1)中反应，反应温度为75-95℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量比为1：5；
步骤二、反应的同时，在反应釜(1)顶部收集混合物蒸汽，混合物蒸汽经降温到60-80℃，形成混合溶液进入分馏器(2)分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷降温至35-55℃，进入脱轻罐(3)脱轻得到脱轻液，脱轻温度为20-35℃；
步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐(4)脱水，得到粗产品；脱水温度为50-68℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐(4)；
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为60-78℃。
2.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，所述步骤三中脱轻得到的轻组分返回至反应釜(1)抑制副反应。
3.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，通过第一冷凝器(5)对混合物蒸汽进行降温。
4.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，分馏后蒸汽通过第二冷凝器(6)进行降温。
5.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，所述分馏器(2)的进料管(7)加热至55-70℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
6.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法，其特征在于，所述分馏器(2)与反应釜(1)连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜(1)。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935564A (en) * | 1988-07-28 | 1990-06-19 | Dow Corning Corporation | Process for preparing alkyl halides |
| DE3912094A1 (de) * | 1989-04-13 | 1990-10-25 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur gewinnung von c(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) bis c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts) -monoalkylchloriden |
| CN1069018A (zh) * | 1991-08-01 | 1993-02-17 | 中国石油化工总公司 | 一种生产氯代正丁烷的方法 |
| CN101475440A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-08 | 宜兴市昌吉利化工有限公司 | 一种连续生产氯代正丁烷的方法 |
| CN106242942A (zh) * | 2016-09-07 | 2016-12-21 | 山东道可化学有限公司 | 一种1‑氯丁烷的连续合成方法及其生产设备 |
| CN206033616U (zh) * | 2016-09-07 | 2017-03-22 | 山东道可化学有限公司 | 一种1‑氯丁烷的连续合成设备 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935564A (en) * | 1988-07-28 | 1990-06-19 | Dow Corning Corporation | Process for preparing alkyl halides |
| DE3912094A1 (de) * | 1989-04-13 | 1990-10-25 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur gewinnung von c(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) bis c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts) -monoalkylchloriden |
| CN1069018A (zh) * | 1991-08-01 | 1993-02-17 | 中国石油化工总公司 | 一种生产氯代正丁烷的方法 |
| CN101475440A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-08 | 宜兴市昌吉利化工有限公司 | 一种连续生产氯代正丁烷的方法 |
| CN106242942A (zh) * | 2016-09-07 | 2016-12-21 | 山东道可化学有限公司 | 一种1‑氯丁烷的连续合成方法及其生产设备 |
| CN206033616U (zh) * | 2016-09-07 | 2017-03-22 | 山东道可化学有限公司 | 一种1‑氯丁烷的连续合成设备 |
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