CN1569786A - 一种双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域。本发明公开了一种双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法，该方法包括在搅拌条件下将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中，滴加的温度为60℃－90℃；升温到115℃－125℃，保温3小时；真空下于180℃－220℃蒸馏回收苯酚；真空下于250℃－300℃蒸馏去除副产物，得到高品质的产物。使用本发明公开的方法获得的双环戊二烯的苯酚加成物具有高的品质，具有较高的软化点温度，并且原材料价格低廉。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，进一步地，本发明涉及一种双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法。
背景技术
双环戊二烯(C10H12)是环戊二烯的二聚体，其沸点为170℃，熔点为31.5℃，密度为0.979，在130℃时会分解成单环戊二烯。由于双环戊二烯含有多个不饱和双键，化学性质非常活泼，可与多种化合物反应，并且可生成种类繁多的衍生物、加成物。
美国专利US3536734、US4390680、US4394497、US4927905叙述了在路易司酸的催化作用下将双环戊二烯和苯酚反应制备双环戊二烯苯酚加成物的方法。美国这些专利的基本方法是将等摩尔的双环戊二烯于65-77℃下滴加到苯酚与三氟化硼的混合物中，于145℃下保温3小时，于220℃下真空蒸馏去除多余的苯酚，得到产物。
在中国国内，相关报导有刘德辉等在《涂料工业》(1998年第6期)上发表的双环戊二烯苯酚加成物的合成研究报告。
但是，根据上述一些专利以及报导获得的双环戊二烯的苯酚加成物的品质还有不尽如人意之处，产品的软化点也较低，一般低于90℃。而且由于反应的主要原料——双环戊二烯是由石油化工的副产物提炼而得的，虽然价格低廉但不可避免地含有5％左右的杂质，这些杂质都会和苯酚发生反应，所生成的副产物难以随苯酚一同蒸馏去除，并且双环戊二烯在130℃时稳定性下降，会分解成单环戊二烯，从而影响产品的质量，限制了其使用。
由此可见，在双环戊二烯的苯酚加成物的制备领域中，还需要提供一种有效的制备方法，通过该方法可以利用低廉的原材料获得高品质的双环戊二烯苯酚加成物，并且具有较高的软化点温度。本发明的发明人经过长期的研究和试验，探索出一种符合上述要求的双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法，使用该方法获得的产物的软化点提高，并且具有高的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在搅拌条件下将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中，滴加的温度为60-90℃；(2)升温到115-125℃，保温3小时；(3)真空下于180-220℃蒸馏回收反应后多余的苯酚；(4)真空下于250-300℃蒸馏去除副产物，得到高品质的产物。
根据上述步骤，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，双环戊二烯与苯酚的摩尔比最好为1∶20到1∶10。在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，三氟化硼乙醚与苯酚的重量比最好为0.003∶1到0.01∶1。
作为本发明的一个优选的实施方式，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，滴加温度保持在80-85℃。
作为本发明的一个优选的实施方式，在双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物后，升温到118-122℃，保温3小时。
作为本发明的一个优选的实施方式，选择在250-270℃之间的温度蒸馏混合物、去除副产物。
本发明在反应保温完成以后将真空蒸馏分成两个阶段：第一阶段为180-220℃蒸馏回收苯酚；第二阶段为250-300℃将其他副产物蒸出，从而得到高品质的产物。在本发明中，真空蒸馏的真空度一般为5-20kPa。
根据本发明的方法制备出来的双环戊二烯苯酚加成物与采用其他方法获得的产物相比具有较优的品质，该产物的软化点大于90℃，较佳的情况下可达到91.5℃以上，而采用其他方法制备的产物由于存在较多的杂质，其软化点一般难以达到90℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，该实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1双环戊二烯苯酚加成物的制备
使用10升不锈钢反应釜，在其中熔融苯酚6646克，在搅拌条件下加入三氟化硼63.5克，然后控制一定的速度滴加双环戊二烯942克，在该过程中温度保持在80-85℃。
滴加完毕后，将混合液于118-122℃下保温3小时。蒸馏回收苯酚，然后继续在真空下、控制温度250-270℃蒸馏出高沸物，真空度控制在5-20kPa。
获得的产物进行品质测定，其软化点为91.5℃。
Claims (7)
1.一种双环戊二烯的苯酚加成物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在搅拌条件下将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中，滴加的温度为60-90℃；
(2)升温到115-125℃，保温3小时；
(3)真空下于180-220℃蒸馏回收反应后多余的苯酚；
(4)真空下于250-300℃蒸馏去除副产物，得到高品质的产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，双环戊二烯与苯酚的摩尔比为1∶20到1∶10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，三氟化硼乙醚与苯酚的重量比为0.003∶1到0.01∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中时，滴加温度保持在80-85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将双环戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中后，升温至118-122℃，保温3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在温度为250-270℃蒸馏去除副产物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，真空蒸馏的真空度为5-20kPa。
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