CN211445568U - 一种丙二酸的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种丙二酸的生产装置，涉及丙二酸合成技术领域。原料酯储槽与酯进料泵相连，原料水储槽与水进料泵相连，酯进料泵和水进料泵通过管道与填装732酸性树脂的反应器底部进口相连，反应器顶部出口与甲醇精馏塔底部进口相连，甲醇精馏塔底部回流出口通过回流泵与反应器底部进口相连；甲醇精馏塔底部产品出口通过产品反应液采出泵与水相精馏塔底部进口相连，甲醇精馏塔顶部出口与甲醇储槽相连；水相精馏塔顶部出口与酸水储槽相连，酸水储槽通过管道与水进料泵相连；水相精馏塔底部产品出口通过产品浓缩液采出泵与结晶釜相连。本装置结构简单，设备投资少，操作方便，产品纯度高，原料转化率98％，无废水产生，副产甲醇纯度高等特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及丙二酸合成技术领域，尤其是一种丙二酸的生产装置。
背景技术
丙二酸又称缩苹果酸。主要用于医药中间体，也用于香料、粘合剂、树脂添加剂、电镀抛光剂等。也用作络合剂，或用于巴比妥盐的制备等。
传统生产方法主要有氯乙酸氰化水解法，如专利CN1858034介绍了以氯乙酸为原料，用氰化钠或氰化钙氰化，纯化后在碱性条件下水解，离心分离并洗涤得到高纯度的丙二酸钙，再经酸化得丙二酸产品，此法虽然制备丙二酸产率较高，但由于使用了氰化钠、氰化钙，而氰离子有剧毒，对环境危害较大，且反应过程复杂，所以该方法还需进一步改进。
硫酸催化丙二酸酯水解法，此法由于产品中混入了大量硫酸根离子不易除去，与水中钙离子易结合生成硫酸钙难溶物而进入产品中，从而影响了丙二酸的品质及应用。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种丙二酸的生产装置，本装置结构简单，设备投资少，操作方便，产品纯度高，反应液外回流，可提高原料转化率至98％，无废水产生，副产甲醇纯度高可直接外卖等特点，是制备高纯度丙二酸的研究重点和方向，有望成为丙二酸的一条清洁生产装置。
为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：一种丙二酸的生产装置，包括反应器，甲醇精馏塔，水相精馏塔，结晶釜，甲醇储槽、酸水储槽、酯进料泵，水进料泵，原料酯储槽和原料水储槽；原料酯储槽通过管道与酯进料泵相连，原料水储槽通过管道与水进料泵相连，酯进料泵和水进料泵通过管道与填装732酸性树脂的反应器底部进口相连，反应器顶部出口通过管道与甲醇精馏塔底部进口相连，甲醇精馏塔底部回流出口通过回流泵与反应器底部进口相连；甲醇精馏塔底部产品出口通过产品反应液采出泵与水相精馏塔底部进口相连，甲醇精馏塔顶部出口与甲醇储槽相连；水相精馏塔顶部出口与酸水储槽相连，酸水储槽通过管道与水进料泵相连；水相精馏塔底部产品出口通过产品浓缩液采出泵与结晶釜相连。
优选的，反应器内设有筛板；反应器外设有夹套。
优选的，甲醇精馏塔底部设有甲醇精馏塔再沸器；水相精馏塔底部设有水相精馏塔再沸器。
优选的，甲醇精馏塔顶部出口通过甲醇冷凝器与甲醇回流槽进口相连，甲醇回流槽底部出口通过甲醇回流泵分别与甲醇精馏塔上部回流进口和甲醇储槽相连；甲醇回流槽顶部出口与甲醇真空泵相连。
优选的，水相精馏塔顶部出口通过水冷凝器与水回流槽进口相连，水回流槽底部出口通过水回流泵与酸水储槽相连；水回流槽顶部出口与水真空泵相连。
优选的，结晶釜内设有搅拌装置；结晶釜外设有夹套。
优选的，结晶釜出口通过管道与干燥箱进口相连，干燥箱出口通过管道与产品储罐相连。
本丙二酸生产装置是原料丙二酸二甲酯通过装有732酸性树脂的反应器进入甲醇精馏塔底，塔底部分反应液与原料同时进入反应器底，实现反应液外回流，提高原料转化率，塔顶采出甲醇副产品，塔底部分反应液进入水相精馏塔脱水浓缩，浓缩液进结晶釜浓缩结晶得到丙二酸产品。
本丙二酸生产装置反应器与精馏塔分离，酯水解生成丙二酸装置为连续工艺。生产时，甲醇精馏塔与水相精馏塔为负压。反应器的夹套温度为80℃，甲醇精馏塔的塔釜温度为 85℃-92℃，甲醇精馏塔的塔顶温度控制在48℃-55℃，水相精馏塔的温度为50℃-55℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本实用新型所需连续装置结构简单，设备投资少。
(2)本实用新型所副产的甲醇纯度高，可以作为一种副产品直接外卖。
(3)本实用新型所产生的废酸水杂质含量少，可直接回用于水解反应。
(4)本实用新型采用填装732酸性树脂的反应器替代液体酸性催化剂(硫酸或盐酸等)，避免了设备腐蚀的问题，产品分离纯化容易，不会需求大量的有机溶剂和产生大量的酸性废水。在严峻的环保形势下，该装置有望成为丙二酸的一条清洁生产装置。732酸性树脂活性高，用量少，稳定性好，可方便回收循环使用。
(5)本实用新型甲醇精馏塔底通过回流泵与反应器相连，甲醇精馏塔底部分反应液回反应器，实现反应液循环酯化水解，提高原料转化率。
(6)本实用新型水相精馏塔顶部出口与酸水储槽相连，酸水储槽通过管道与水进料泵相连，水相精馏塔顶采出的废酸水通过水进料泵回流至反应器，回收利用，无废水产生。
(7)本实用新型反应器馏出液通过压差进入甲醇精馏塔釜，无需动力电源，实现经济利润最大化。
(8)本实用新型原料简单，操作方便，且反应过程中温度、压力易控制，路线短，分离简单，产品纯度高等特点，是制备高纯度丙二酸的研究重点和方向。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明；
图1是本实用新型的结构示意图；
图中：1为反应器、2为甲醇精馏塔、3为水相精馏塔，4为结晶釜，5为干燥箱、6为产品储罐、7为酯进料泵、8为水进料泵，9为回流泵、10为甲醇冷凝器、11为甲醇回流槽、12为甲醇真空泵、13为甲醇回流泵、14为甲醇储槽、15为产品反应液采出泵、16为甲醇精馏塔再沸器、17为水冷凝器、18为水回流槽、19为水真空泵、20为水回流泵、21为酸水储槽、22为水相精馏塔再沸器、23为产品浓缩液采出泵、24为原料酯储槽、25为原料水储槽。
具体实施方式
实施例1
一种丙二酸的生产装置，如图1所示，包括反应器1，甲醇精馏塔2，水相精馏塔3，结晶釜4，甲醇储槽14、酸水储槽21、酯进料泵7，水进料泵8，原料酯储槽24和原料水储槽25。
原料酯储槽24通过管道与酯进料泵7相连，原料水储槽25通过管道与水进料泵8相连，酯进料泵7和水进料泵8通过管道与填装732酸性树脂的反应器1底部进口相连，反应器1顶部出口通过管道与甲醇精馏塔2底部进口相连，甲醇精馏塔2底部回流出口通过回流泵9与反应器1底部进口相连；甲醇精馏塔2底部产品出口通过产品反应液采出泵15与水相精馏塔3底部进口相连，甲醇精馏塔2顶部出口与甲醇储槽14相连；水相精馏塔3顶部出口与酸水储槽21相连，酸水储槽21通过管道与水进料泵8相连；水相精馏塔3底部产品出口通过产品浓缩液采出泵23与结晶釜4相连。
甲醇精馏塔2底通过回流泵9与反应器1相连，实现反应液循环酯化水解，提高转化率。
水相精馏塔3顶部出口与酸水储槽21相连，酸水储槽21通过管道与水进料泵8相连，废酸水通过水进料泵8回流至反应器1，回收利用，无废水产生。
反应器1内设有筛板；反应器1外设有夹套。反应器1填装732酸性树脂，树脂层上下均设有筛板。反应器1设有夹套，夹套加入循环水进行加热。
甲醇精馏塔2底部设有甲醇精馏塔再沸器16；水相精馏塔3底部设有水相精馏塔再沸器22。
甲醇精馏塔2顶部出口通过甲醇冷凝器10与甲醇回流槽11进口相连，甲醇回流槽11 底部出口通过甲醇回流泵13分别与甲醇精馏塔2上部回流进口和甲醇储槽14相连；甲醇回流槽11顶部出口与甲醇真空泵12相连。
水相精馏塔3顶部出口通过水冷凝器17与水回流槽18进口相连，水回流槽18底部出口通过水回流泵20与酸水储槽21相连；水回流槽18顶部出口与水真空泵19相连。
结晶釜4内设有搅拌装置；结晶釜4外设有夹套。
结晶釜4出口通过管道与干燥箱5进口相连，干燥箱5出口通过管道与产品储罐6相连。
本实用新型具体的反应过程：原料酯储槽24中的原料丙二酸二甲酯由下到上通过酯进料泵7进入装有732酸性树脂的反应器1，原料水储槽25中的水由下到上通过水进料泵8进入装有732酸性树脂的反应器1，反应器1中温度控制80℃，丙二酸二甲酯在酸性环境下发生酯水解反应，酯水解反应液通过反应器1顶部出口，经过管道进入甲醇精馏塔2底，甲醇精馏塔2底部分反应液通过回流泵9与原料同时进入反应器1底，再次反应，实现反应液外回流，可提高原料转化率至98％。甲醇精馏塔底设有甲醇精馏塔再沸器16，将酯水解反应液加热至85℃～92℃，塔顶轻组分甲醇经过甲醇冷凝器10冷凝至甲醇回流槽11，控制回流比在4-6，部分甲醇回流，通过甲醇回流泵13进入甲醇精馏塔2上部回流进口；部分甲醇通过甲醇回流泵13进入甲醇储槽14采出，得到甲醇副产品。甲醇精馏塔2底部分反应液通过产品反应液采出泵15进入水相精馏塔3脱水浓缩，水相精馏塔3底部设有水相精馏塔再沸器22，将反应液加热至50℃-55℃，塔顶轻组分酸水经过水冷凝器17冷凝至水回流槽18，酸水通过水回流泵20进入酸水储槽21，废酸水通过水进料泵8回流至反应器1，回收利用，无废水产生。水相精馏塔3脱水浓缩得到的浓缩液进结晶釜4浓缩结晶，结晶釜4设有夹套，控制结晶温度-10℃～-5℃，得到丙二酸产品。
以上所述为该实用新型较佳实施实例，对于本领域的技术人员而言，在不脱离本实用新型的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种丙二酸的生产装置，其特征在于：包括反应器(1)，甲醇精馏塔(2)，水相精馏塔(3)，结晶釜(4)，甲醇储槽(14)、酸水储槽(21)、酯进料泵(7)，水进料泵(8)，原料酯储槽(24)和原料水储槽(25)；
原料酯储槽(24)通过管道与酯进料泵(7)相连，原料水储槽(25)通过管道与水进料泵(8)相连，酯进料泵(7)和水进料泵(8)通过管道与填装732酸性树脂的反应器(1)底部进口相连，反应器(1)顶部出口通过管道与甲醇精馏塔(2)底部进口相连，甲醇精馏塔(2)底部回流出口通过回流泵(9)与反应器(1)底部进口相连；甲醇精馏塔(2)底部产品出口通过产品反应液采出泵(15)与水相精馏塔(3)底部进口相连，甲醇精馏塔(2)顶部出口与甲醇储槽(14)相连；水相精馏塔(3)顶部出口与酸水储槽(21)相连，酸水储槽(21)通过管道与水进料泵(8)相连；水相精馏塔(3)底部产品出口通过产品浓缩液采出泵(23)与结晶釜(4)相连。
2.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述反应器(1)内设有筛板；反应器(1)外设有夹套。
3.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述甲醇精馏塔(2)底部设有甲醇精馏塔再沸器(16)；水相精馏塔(3)底部设有水相精馏塔再沸器(22)。
4.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述甲醇精馏塔(2)顶部出口通过甲醇冷凝器(10)与甲醇回流槽(11)进口相连，甲醇回流槽(11)底部出口通过甲醇回流泵(13)分别与甲醇精馏塔(2)上部回流进口和甲醇储槽(14)相连；甲醇回流槽(11)顶部出口与甲醇真空泵(12)相连。
5.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述水相精馏塔(3)顶部出口通过水冷凝器(17)与水回流槽(18)进口相连，水回流槽(18)底部出口通过水回流泵(20)与酸水储槽(21)相连；水回流槽(18)顶部出口与水真空泵(19)相连。
6.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述结晶釜(4)内设有搅拌装置；结晶釜(4)外设有夹套。
7.根据权利要求1所述的一种丙二酸的生产装置，其特征在于所述结晶釜(4)出口通过管道与干燥箱(5)进口相连，干燥箱(5)出口通过管道与产品储罐(6)相连。
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