CN112028805A - 一种连续化生产叔丁基过氧化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，包括以下步骤：将叔丁醇和双氧水加入到反应装置中，催化加热得到叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物；水相和油相分离，油相精馏，精馏塔塔釜产出为叔丁基过氧化氢产品，精馏塔塔顶为水、叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物，混合物经回流槽分层后部分水层回流，油层产出为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物，油层经水洗后分层，分离的油层为二叔丁基过氧化物，水层经汽提塔汽提，汽提塔塔顶为叔丁醇水溶液，返回反应装置中反应，汽提塔塔釜水回用。本工艺为连续生产，便于自动化控制，回收率高，分离率高。优化了反应、分离和提纯过程，减少了废水量，产品纯度高，质量稳定。
Description
技术领域
本发明是关于一种制备叔丁基过氧化氢的生产工艺，更进一步说是关于叔丁基过氧化物的连续生产工艺。
背景技术
叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物是化学工业中的主要原料和重要中间体，广泛用作氧化剂、引发剂和交联剂等。过氧化氢反应法是工业上生产叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的主要方法，目前国内的生产企业均采用该工艺生产。将过氧化氢与叔丁醇混合，并以浓硫酸做催化剂，反应数小时后，油水分离，油相用30％的碱洗涤，分液，上层产物为二叔丁基过氧化物，下层产品用酸洗，再次分液，得到叔丁基过氧化氢。现有工艺存在设备腐蚀和有害物排放，极不符合环境友好的发展方向，而且副产廉价的副产物，经济效益差。
CN1699339A、CN 103204792B、CN1286808C均公开了一种制备叔丁基过氧化氢的方法，该方法单纯以钛硅分子筛、可溶性锌盐改性的杂原子分子筛为催化剂，以过氧化氢为氧化剂，该工艺避免了传统硫酸法带来的设备腐蚀等问题，但叔丁醇转化率仍有较大的提高余地。
CN 104557652 A公开了一种采用酸性离子树脂作催化剂合成二叔丁基过氧化物的方法，催化剂可循环使用，降低了生产成本。
以上工艺无论是采用何种催化剂，产物均是叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物，后期需要分离，目前的分离和提纯工艺均是采用反复的酸洗和碱洗，废水量比较大，而且DBHP的纯度不高，只有97.5%。一些生产叔丁基过氧化氢的企业，市售TBHP 工业品一般不将二叔丁基过氧化物除去, 直接售卖，虽然省却了分离过程，但是也造成了资源浪费，导致成产成本提高。
以上工艺均是采用间歇法，自动化程度低，产品质量不稳定，且后续的分离和提纯均是采用反复的酸洗和碱洗，废水量比较大。本发明建立了一种叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物连续化生产工艺，优化了反应、分离和提纯过程，大大减少了废水量，产品纯度高，质量稳定。
发明内容
本发明的任务在于提供一种绿色化连续生产工艺，连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，藉以满足工业化放大生产要求，采用了固体催化剂和共沸提纯工艺，避免了废液的产生同时得以节约原料、降低制备成本以及体现循环经济精神的叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的制备方法。
本发明提供的连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，包括以下步骤：
（1）将叔丁醇和双氧水加入到反应装置中，加入催化剂，加热反应液40~100℃，制备得到叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物；
（2）步骤（1）中的反应液从反应装置出口进入到1#分离槽中，1#分离槽中水相与硫酸钠溶液混合后进入到2#分离槽中，水相经蒸馏浓缩后硫酸钠溶液回用，蒸馏水进废水系统处理后排放；
（3）步骤（2）中1#分离槽和2#分离槽中的油相合并进入到精馏塔中精馏，精馏塔塔釜产出为叔丁基过氧化氢产品，精馏塔塔顶为水、叔丁醇和二叔丁基过氧化物物的混合物，混合物经回流槽分层后水层回流，油层产出为叔丁醇和二叔丁基过氧化物物的混合物；
（4）步骤（3）中混合物经回流槽分层后的油层与水混合后进入3#分离槽，分离的油层为二叔丁基过氧化物物，水层经汽提塔汽提，汽提塔塔顶为叔丁醇水溶液，返回反应装置中反应，汽提塔塔釜水回用。
进一步的，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
进一步的，步骤1中，反应器为固定床或釜式反应器。
进一步的，步骤1中，所述双氧水浓度为27.5~70%。
进一步的，步骤1中，所述叔丁醇与双氧水的摩尔比为1:0.3~2.0。
进一步的，步骤2中，所述硫酸钠溶液为质量分数为10~30%。
进一步的，步骤3中，所述精馏为真空精馏，真空度为-80~-99KPa。
进一步的，步骤3中，所述叔丁基过氧化氢产品浓度为70%~90%的水溶液。
进一步的，步骤4中所述汽提塔为真空汽提，真空度为-80~-99KPa。
有益效果：
以上工艺均是连续化反应，便于自动化控制，产品质量稳定，分离和提纯均是采用逐步逐级分离，回收率高，分离率高。该连续化生产工艺，优化了反应、分离和提纯过程，大大减少了废水量，产品纯度高，质量稳定。
具体实施方式
本发明的具体实施方式不仅仅包括下面的可能性，一切以本发明的实质内容为精神的等同方案仍落入本发明的保护范围。
第一步、制备。
将叔丁醇和双氧水加入到反应装置中，加入催化剂，加热反应液40~100℃，制备得到叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物；进一步的，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。反应器为固定床或釜式反应器。所述双氧水浓度为27.5~70%。所述叔丁醇与双氧水的摩尔比为1:0.3~2.0。使用阳离子交换树脂作为催化剂，可以减少强酸催化剂对设备的腐蚀。
第二步、反应物分层
反应液从反应装置出口进入到1#分离槽中，1#分离槽中水相与硫酸钠溶液混合后进入到2#分离槽中，水相经蒸馏浓缩后硫酸钠溶液回用，蒸馏水进废水系统处理后排放。使用硫酸钠作为分层的溶液体系，硫酸钠溶液为质量分数为10~30%。
第三步，精馏出叔丁基过氧化氢产品
1#分离槽和2#分离槽中的油相合并进入到精馏塔中精馏，精馏塔塔釜产出为叔丁基过氧化氢产品，精馏塔塔顶为水、叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物，混合物经回流槽分层后水层回流，油层产出为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物。精馏为真空精馏，真空度为-80~-99KPa。得到的叔丁基过氧化氢产品浓度为70%~90%的水溶液。
第四步，分离二叔丁基过氧化物，汽提分离叔丁醇
第三步中的混合物经回流槽分层后的油层与水混合后进入3#分离槽，分离的油层为二叔丁基过氧化物，水层经汽提塔汽提，汽提塔塔顶为叔丁醇水溶液，返回反应装置中反应，汽提塔塔釜水回用。述汽提塔为真空汽提，真空度为-80~-99KPa。
下面以具体实施例进一步说明：
实施例1
27.5%双氧水4.26 Kg/h,85%叔丁醇2.0 Kg/h，通入混合器混合后进入装有催化剂的60℃固定床反应器中，反应液分层后，水层经30%硫酸钠溶液洗涤，上层油相合并后进入精馏塔中在-99KPa下精馏，塔釜料与水混配后采出2.4Kg/h 21.2%水、77.5%叔丁基过氧化氢、1.27%的叔丁醇、0.03%的二叔丁基过氧化物的产品；塔顶采出为油水混合物，油层经水洗后得到0.1Kg/h 98.8%二叔丁基过氧化物产品，水层合并进入汽提塔在-80KPa下汽提后，塔顶采出为0.1Kg/h 83%叔丁醇水溶液回用；以双氧水计摩尔收率为75%。
实施例2
50%双氧水0.78 Kg/h,85%叔丁醇2.0 Kg/h，通入混合器混合后进入装有催化剂的80℃固定床反应器中，反应液分层后，水层经20%硫酸钠溶液洗涤，上层油相合并后进入精馏塔中在-80KPa下精馏，塔釜料与水混配后采出0.85Kg/h 24.3%水、73.5%叔丁基过氧化氢、2.15%的叔丁醇、0.05%的二叔丁基过氧化物的产品；塔顶采出为油水混合物，油层经水洗后，油层为0.4Kg/h 98.5%二叔丁基过氧化物产品，水层合并进入汽提塔在-99KPa下汽提后，塔顶采出为0.8Kg/h 85%叔丁醇水溶液回用；以双氧水计摩尔收率为94%。
实施例3
70%双氧水2.23 Kg/h,85%叔丁醇2.0 Kg/h，通入混合器混合后进入装有催化剂的40℃固定床反应器中，反应液分层后，水层经30%硫酸钠溶液洗涤，上层油相合并后进入精馏塔中在-95KPa下精馏，塔釜料与水混配后采出2.3Kg/h 23%水、75.1%叔丁基过氧化氢、1.88%的叔丁醇、0.02%的二叔丁基过氧化物的产品；塔顶采出为油水混合物，油层经水洗后，油层为0.1Kg/h 98.5%二叔丁基过氧化物产品，水层合并进入汽提塔在-95KPa下汽提后，塔顶采出为0.2Kg/h 85%叔丁醇水溶液回用；以双氧水计摩尔收率为52%。
实施例4
50%双氧水1.25 Kg/h,85%叔丁醇2.0 Kg/h，通入混合器混合后进入装有催化剂的70℃固定床反应器中，反应液分层后，水层经20%硫酸钠溶液洗涤，上层油相合并后进入精馏塔中在-95KPa下精馏，塔釜采出1Kg/h 9%水、90%叔丁基过氧化氢、0.9%的叔丁醇、0.1%的二叔丁基过氧化物的产品；塔顶采出为油水混合物，油层经水洗后，油层为0.8Kg/h 98.5%二叔丁基过氧化物产品，水层合并进入汽提塔在-90KPa下汽提后，塔顶采出为0.4Kg/h 85%叔丁醇水溶液回用；以双氧水计摩尔收率为95%。
实施例5
50%双氧水0.47 Kg/h,85%叔丁醇2.0 Kg/h，通入混合器混合后进入装有催化剂的100℃反应釜中，反应液分层后，水层经10%硫酸钠溶液洗涤，上层油相合并后进入精馏塔中在-95KPa下精馏，塔釜料与水混配后采出0.3Kg/h 24.2%水、73.6%叔丁基过氧化氢、2.15%的叔丁醇、0.05%的二叔丁基过氧化物的产品；塔顶采出为油水混合物，油层经水洗后，油层为0.6Kg/h 98.5%二叔丁基过氧化物产品，水层合并进入汽提塔在-90KPa下汽提后，塔顶采出为1.1Kg/h 85%叔丁醇水溶液回用；以双氧水计摩尔收率为99%。
Claims (9)
1.一种连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将叔丁醇和双氧水加入到反应装置中，加入催化剂，加热反应液40~100℃，制备得到叔丁醇、水、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物物的混合物；
（2）步骤（1）中的反应液从反应装置出口进入到1#分离槽中，1#分离槽中水相与硫酸钠溶液混合后进入到2#分离槽中，水相经蒸馏浓缩后硫酸钠溶液回用，蒸馏水进废水系统处理后排放；
（3）步骤（2）中1#分离槽和2#分离槽中的油相合并进入到精馏塔中精馏，精馏塔塔釜产出为叔丁基过氧化氢产品，精馏塔塔顶为水、叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物，混合物经回流槽分层后水层回流，油层产出为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物；
（4）步骤（3）中混合物经回流槽分层后的油层与水混合后进入3#分离槽，分离的油层为二叔丁基过氧化物，水层经汽提塔汽提，汽提塔塔顶为叔丁醇水溶液，返回反应装置中反应，汽提塔塔釜水回用。
2.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤1中，反应器为固定床或釜式反应器。
4.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤1中，所述双氧水浓度为27.5~70%。
5.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤1中，所述叔丁醇与双氧水的摩尔比为1:0.3~2.0。
6.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤2中，所述硫酸钠溶液为质量分数为10~30%。
7.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤3中，所述精馏为真空精馏，真空度为-80~-99KPa。
8.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤3中，所述叔丁基过氧化氢产品浓度为70%~90%的水溶液。
9.根据权利要求1所述连续化生产叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，步骤4中所述汽提塔为真空汽提，真空度为-80~-99KPa。
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