CN103739486A - 一种乙酸乙酯粗产品的生产方法 - Google Patents

一种乙酸乙酯粗产品的生产方法 Download PDF

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赵楚榜
莫介展
朱宏文
汪尚飞
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

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Abstract

本发明涉及一种乙酸乙酯粗产品的生产方法，将等摩尔的醋酸和酒精经过80-110℃预热后处理后进入酯化釜中，向酯化釜中加入催化剂，催化剂的含量为0.5-2wt%，在压力为0.05-0.15MPa、温度为110-130℃的条件下反应1-2.5h，产物乙酸乙酯、水和原料酒精经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入酯化塔底部；酯化塔中部的温度为85-95℃，酯化塔顶部温度为75-85℃，塔顶压力设定为0.02-0.1MPa，共沸物在酯化塔内进行分离，沸点高的醋酸留在塔底，沸点低的共沸物从塔顶蒸出，经冷却器冷却为40-45℃的冷凝液；冷凝液从冷却器进入到缓冲罐收集，缓冲罐中的冷凝液再经泵打入到分相器中进行分相，水相进入回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔顶。

Description

一种乙酸乙酯粗产品的生产方法
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙酯的生产方法，具体涉及一种加压酯化精馏生产醋酸乙酯的生产方法。
背景技术
乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一, 具有优良的溶解性能，是一种快干型工业溶剂。醋酸乙酯被广泛用于乙基纤维、醋酸纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、醋酸纤维树脂、合成橡胶等聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。除此之外，乙酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。
目前，国内乙酸乙酯的生产工艺主要为传统的酯化工艺。该工艺方法采用浓硫酸作催化剂，催化速率较快，能满足产能要求，但设备腐蚀严重，副产物偏高，物耗物耗偏大。
其中，生产工艺的反应工段通常采用反应精馏耦合生产，具体是原料经过预热器后进入反应釜，在催化剂浓硫酸的催化作用下进行反应，反应后产物经过进一步加热后以共沸物的形式进入酯化塔分离，产物中的醋酸基本留在塔底及反应釜内，反应产物酯、水以及少量未反应的醇从酯化塔顶分离出来，再经过分相器的停留分离，得到粗产品。在工艺中，由于反应中生成的水含量比例远大于共沸物中水的含量比例，酯化塔顶需要较大的回流，或需另补充一部分高含量酯甚至成品酯到反应釜中以打破反应平衡，使反应精馏生产持续稳定，因此，酯化塔的精馏能耗较高，占整个生产工艺的60%以上。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供种一种提高乙酸乙酯粗产品产能和降低能耗的生产工艺。
本发明的技术方案为：
    一种乙酸乙酯粗产品的生产方法，包括以下步骤
（1）将等摩尔的醋酸和酒精经过80-110℃预热后处理后进入酯化釜中，向酯化釜中加入催化剂，催化剂的含量为0.5-2wt%，酯化釜在压力为0.05-0.15MPa、温度为110-130℃的条件下反应1-2.5h，产物乙酸乙酯、水和原料酒精经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入酯化塔底部；（2）酯化塔中端温度为85-95℃，酯化塔顶部温度为75-85℃，塔顶压力设定为0.02-0.1MPa；共沸物在酯化塔内进行分离，沸点高的醋酸留在塔底，沸点低的共沸物从塔顶蒸出，经冷凝器全冷凝后进入冷却器进一步冷却为40-45℃冷凝液；
（3）冷凝液从冷却器进入到缓冲罐收集，缓冲罐中的冷凝液再经泵打入到分相器中进行分相，水相去回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔顶，其余去精制。
    进一步地，所述催化剂为对甲苯磺酸和甲基磺酸中的一种或两种与硫酸等比例混合。
采取以上技术方案后，本发明的有益效果为：
1）  通过使用甲苯磺酸和甲基磺酸中的一种或两种与硫酸混合作为催化剂代替传统的硫酸催化剂，可以在更高的合成温度下催化活性更加好，反应条件选择性较多，且减少硫酸对设备的腐蚀。
2）  酯化塔塔顶通过加压后，共沸物中的水蒸气机反应产生的水分更容易精馏分离，无需另外添加高含量乙酸乙酯且需要回流的乙酸乙酯的量减少，产能明显提升，且蒸汽消耗消耗降低，能耗降低。
具体实施方式
实施例1：
将醋酸及酒精按360L/h及300L/h的流量进料经过预热器进入酯化釜中，以摩尔比1:1的硫酸和甲苯磺酸作为催化剂，向酯化釜中添加0.5wt%的催化剂,反应釜压力设定为0.05MPa、反应温度设定为110℃；反应后经过加热蒸发，产物醋酸乙酯、水和部分原料以共沸物形式通过气相管进入酯化塔；酯化塔顶设有用于加压的氮气管线阀门，酯化塔中端温度设定为85℃，酯化塔顶部温度设定为75℃，塔顶压力设定为0.02MPa；共沸物在酯化塔底部进行分离，其中高沸物醋酸留在塔底，醋酸乙酯、水及少量乙醇以共沸物形式从塔顶蒸出，经冷凝器全冷凝后进入冷却器进一步冷却；凝液从冷却器进入到缓冲罐，缓冲罐中的凝液经泵打入到分相器中进行分相，水相回回收工段，油相回流至酯化塔顶。
加压反应后测得，酯化塔回流降低11%，蒸汽消耗降低9%。
实施例2：
将醋酸及酒精按420L/h及360L/h的流量经过预热器进入酯化釜中，以摩尔比1:1:1的硫酸、甲苯磺酸和甲基磺酸作为催化剂，向酯化釜中添加2wt%的催化剂,反应釜压力设定为0.15MPa、反应温度设定为130℃；反应后经过加热蒸发，产物醋酸乙酯、水和部分原料以共沸物形式通过气相管进入酯化塔；
（2）酯化塔顶设有用于加压的氮气管线阀门，酯化塔中端温度设定为95℃，酯化塔顶部温度设定为85℃，塔顶压力设定为0.1MPa；共沸物在酯化塔底部进行分离，其中高沸物醋酸留在塔底，醋酸乙酯、水及少量乙醇以共沸物形式从塔顶蒸出，经冷凝器全冷凝后进入冷却器进一步冷却；
（3）凝液从冷却器进入到缓冲罐，缓冲罐中的凝液经泵打入到分相器中进行分相，水相回回收工段，油相回流至酯化塔顶。
   加压反应后测得，酯化塔回流降低17%，蒸汽消耗降低10%。

Claims (3)

1.一种乙酸乙酯粗产品的生产方法，其特征在于，
（1）将等摩尔的醋酸和酒精经过80-110℃预热后处理后进入酯化釜中，向酯化釜中加入催化剂，催化剂的含量为0.5-2wt%，在压力为0.05-0.15MPa、温度为110-130℃的条件下反应1-2.5h，产物乙酸乙酯、水和原料酒精经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入酯化塔底部；
（2）酯化塔中部的温度为85-95℃，酯化塔顶部温度为75-85℃，塔顶压力设定为0.02-0.1MPa，共沸物在酯化塔内进行分离，沸点高的醋酸留在塔底，沸点低的共沸物从塔顶蒸出，经冷却器冷却为40-45℃的冷凝液；
（3）冷凝液从冷却器进入到缓冲罐收集，缓冲罐中的冷凝液再经泵打入到分相器中进行分相，水相进入回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔顶。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯粗产品的生产方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸和甲基磺酸中的一种与硫酸以1:1的摩尔比混合，或甲苯磺酸、甲基磺酸和硫酸以1:1：1的摩尔比混合。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯粗产品的生产方法，其特征在于，步骤（1）中产物加热蒸发的温度和反应温度110-130℃。
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