CN103951544B - 一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，包括以下步骤：1）粗酯连续进料，在精制塔中进行加压蒸馏，蒸出物经精制塔顶进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中冷凝，冷凝液进入分相器分相，酯相回精制塔回流，维持正常的精馏状态，水相进入回收工段，精制塔釜连续出料，得到乙酸乙酯；2）废水连续进料，在回收塔进行减压蒸馏，蒸出物料进入回收塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回收塔回流槽，回流槽冷凝液分成两股，一股送入回收塔用以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，回收塔釜连续出废水。本发明利用乙酸乙酯和乙醇的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用两个操作压力不同的精馏塔实现共沸物的分离提纯，并通过热量集成，实现了节能降耗的目的。

Description

一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法
技术领域
本发明涉及一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，属于化工领域。
背景技术
乙酸乙酯(Ethyl Acetate，EA)，又称醋酸乙酯，是乙酸下游衍生产品的一个分支。其归属于化学溶剂的范畴，是一种重要的绿色有机溶剂， 具有优良的溶解性能，是一种快干型工业溶剂。乙酸乙酯被广泛用于纤维、橡胶、树酯等聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。除此之外，乙酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。
目前乙酸乙酯生产方法主要采用乙酸与乙醇酯化法，反应过程中乙醇过量，得到的乙酸乙酯粗品中乙醇和水，达不到《GB/T 3728-2007 工业用乙酸乙酯》优等品纯度99.7% 要求，需再次分离提纯，但乙酸乙酯和乙醇沸点只差1℃且存在共沸，因此生产高纯的乙酸乙酯，无法通过普通精馏实现。目前工业上对其分离方法有共沸精馏和萃取精馏。
同时乙酸乙酯的生产过程中，还产生了大量的废水，其主要成份是水，但含有少量的乙酸乙酯和乙醇。从降耗减排的角度必需进行酯、醇的回收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法。
本发明提供的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粗酯连续进料，在加压精制塔中进行加热加压蒸馏，蒸出物经精制塔顶蒸出进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中冷凝，冷凝液进入分相器分相，酯相回精制塔回流，维持正常的精馏状态，水相进入回收工段，精制塔釜连续出料，得到乙酸乙酯；
（2）废水连续进料，在回收塔进行减压蒸馏，蒸出物料进入回收塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回收塔回流槽，回流槽冷凝液分成两股，一股经泵送入回收塔用以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，回收塔釜连续出废水。
上述所述步骤（1）的精制塔加热温度为100-110℃，压力为85-95 KPa，以实现塔中物料处于沸腾状态，由于酯、醇、水形成的三元共沸物及乙酯、水形成的二元共沸物的沸点低，经精馏塔精馏后控制顶温85-95℃在塔顶被蒸出；优选地，上述所述步骤（1）的精制塔加热温度为102℃，压力为91.5 KPa，以实现塔中物料在沸腾状态，由于酯、醇、水形成的三元共沸物及乙酯、水形成的二元共沸物的沸点低，经精馏塔精馏后控制顶温89℃在塔顶被蒸出。
上述所述步骤（1）的蒸出物进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中得到冷凝，冷凝液进入分相器分相，由于冷凝液中醇的含量较小，酯、水不能互溶，故酯水两相分层，为防止酯相中的醇含量升高，影响酯水分层，可在冷凝液进入分相器前加入一定量的水，将酯相的醇冼入水相中，水相直接去废水槽，酯相经泵送入精制塔，以实现循环精制；精制塔釜连续采出符合GB/T 3728-2007标准要求的乙酸乙酯。
上述所述步骤（2）的热源为步骤（1）经精制塔顶蒸出进入回收塔再沸器的蒸出物蒸汽，其可加热回收塔的温度为68-78℃，塔顶温度35-45℃，保持系统的相对真空压力为65-75 KPa，以回收溶于废水中的部分物料；优选地，上述所述步骤（2）回收塔的加热温度为70℃，塔顶温度40℃，保持系统的相对真空压力为70 KPa，以回收溶于废水中的部分物料。
上述所述步骤（2）的蒸出物，进入塔顶冷凝器。经冷凝器冷凝后的冷凝液进入回收塔回流槽，但由于含醇较高而不能分层，分成两股，一股用于回流，以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统；回收塔釜连续采出废水。
上述所述的技术方案，可以提纯乙酸乙酯含量大约等于80%的粗酯；优选地，上述所述的技术方案，可以提纯乙酸乙酯含量大约等于90%的粗酯；最优选的，上述所述的技术方案，可以提纯乙酸乙酯含量大约等于94%的粗酯。
本发明的有益效果：本发明利用乙酸乙酯和乙醇的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用两个操作压力不同的精馏塔实现共沸物的分离提纯，并通过热量集成，实现了节能降耗的目的。
附图说明：
图1 为本发明的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的生产工艺流程图；
图中标号如下：1、5、8-换热器，2、6-再沸器，3-精制塔，4-分相器，7-回收塔，9-回流槽，10、11、12、13-泵。
具体实施方式：
下面结合图1 对本发明进一步说明。
粗酯经换热器1 连续进入精制塔3 中，精制塔3 中的物料在再沸器2 的加热作用下，实现精制塔3中物料的沸腾，由于酯、醇、水形成的三元共沸物及乙酯、水形成的二元共沸物的沸点低，经精馏塔3精馏后，精馏塔3塔顶被蒸出，蒸出物进入到与回收塔链接的再沸器6，在再沸器6中得到冷凝，冷凝液进入分相器分相4中分相，酯相经泵11送入精制塔，水相进入回收工段，精制塔釜经泵10连续出料，得到乙酸乙酯，整个系统在排除空气之后关闭放空，保持系统在加压状态下运行。
废水经换热器5连续进入回收塔7中，在再沸器6的加热作用下，在回收塔7中进行减压蒸馏，蒸出物料进入换热器8冷凝，冷凝液流入回收塔回流槽9，回收槽9接真空系统，以维持整个系统的真空状态，同时回流槽9中的冷凝液分成两股，一股经泵13送入回收塔用以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，回收塔釜经泵12连续出废水。
实施例1：
将酯化后粗酯（粗酯成分:乙酸乙酯：94.5%，水：3.5%，醇：2%，）送入精制塔，在再沸器的加热下，控制釜温102℃，压力91.5KPa，塔中物料全部在沸腾状态。由于酯、醇、水形成的三元共沸物及乙酯、水形成的二元共沸物的沸点低，经精馏塔精馏后控制顶温89℃在塔顶被蒸出。蒸出物进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中得到冷凝，冷凝液进入分相器，由于冷凝液中醇的含量较小，酯、水不能互溶，故酯水两相分层，酯相含乙酸乙酯：91%，水：5%，醇：4%，水相含乙酸乙酯：8%，水：81%，醇：9%，酯相全回流，为防止酯相中的醇含量升高，影响酯水分层，故在冷凝液进入分相器前加入一定量的水，将酯相的醇冼入水相中。为提高蒸出物的温度，整个系统在排除空气之后关闭放空，保持系统在91.5KPa压力下运行，塔釜采出的乙酸乙酯符合GB/T 3728-2007标准，其中乙酸乙酯 99.85%，水：0.02%，醇：0.10%，其他0.03%，。
精制分相器中的废水及酯化过程中产生的废水进入回收塔，经回收塔再沸器加热到70℃，将部分物料蒸出回收塔，进入塔顶冷凝器。经冷凝器冷凝后的冷凝液进入回收塔回流槽，通过控制塔顶温度40℃，回收塔塔顶的蒸出物虽为共沸物，但由于含醇较高而不能分层，只分成两股，一股用于维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，作为回收醇，为降低回收塔中物料的沸点，整个系统与负压装置联结，以保持系统在70KPa（相对真空）下运行，结果：乙醇：48%，乙酸乙酯：45%，水7%。
实施例2：
将酯化后粗酯（粗酯成分:乙酸乙酯：90.5%，水：5.2%，醇：4.3%，）送入精制塔，在再沸器的加热下，控制釜温110℃，压力95KPa，塔中物料全部在沸腾状态。由于酯、醇、水形成的三元共沸物及乙酯、水形成的二元共沸物的沸点低，经精馏塔精馏后控制顶温95℃在塔顶被蒸出。蒸出物进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中得到冷凝，冷凝液进入分相器，由于冷凝液中醇的含量较小，酯、水不能互溶，故酯水两相分层，酯相含乙酸乙酯：88.3%，水：6.4%，醇：5.3%，酯相全回流，为防止酯相中的醇含量升高，影响酯水分层，故在冷凝液进入分相器前加入一定量的水，将酯相的醇冼入水相中。为提高蒸出物的温度，整个系统在排除空气之后关闭放空，保持系统在91.5KPa压力下运行，塔釜采出的乙酸乙酯符合GB/T 3728-2007标准，其中乙酸乙酯 99.78%，水：0.04%，醇：0.10%，其他0.08%。
精制分相器中的废水及酯化过程中产生的废水进入回收塔，经回收塔再沸器加热到78℃，将部分物料蒸出回收塔，进入塔顶冷凝器。经冷凝器冷凝后的冷凝液进入回收塔回流槽，通过控制塔顶温度35℃，回收塔塔顶的蒸出物虽为共沸物，但由于含醇较高而不能分层，只分成两股，一股用于维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，作为回收醇，为降低回收塔中物料的沸点，整个系统与负压装置联结，以保持系统在75KPa（相对真空）下运行，结果：乙醇：47%，乙酸乙酯：46%，水7%。

Claims (6)

1.一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)粗酯连续进料，在精制塔中进行加压蒸馏，蒸出物经精制塔顶蒸出进入回收塔再沸器，在回收塔再沸器中冷凝，冷凝液进入分相器分相，酯相回精制塔回流，维持正常的精馏状态，水相进入回收工段，精制塔釜连续出料，得到乙酸乙酯；
2)废水连续进料，在回收塔进行减压蒸馏，蒸出物进入回收塔顶部的冷凝器冷凝，冷凝液进入回收塔回流槽，回流槽冷凝液分成两股，一股送入回收塔用以维持回收塔的精馏状态，一股采出去酯化系统，回收塔釜连续采出废水,
其中：步骤(1)中，经精制塔顶蒸出进入回收塔再沸器的蒸出物蒸汽作为步骤(2)回收塔的热源；步骤(1)中精制塔的加热温度为100-110℃，塔顶温度85-95℃，系统压力为85-95KPa；步骤(2)中回收塔的加热温度为68-78℃，塔顶温度35-45℃，系统的相对真空压力为65-75KPa。
2.如权利要求1所述的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：还包括向步骤(1)经回收塔再沸器冷凝，进入分相器分相之前的冷凝液中加入一定量的水。
3.如权利要求1所述的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：步骤(1)中精制塔的加热温度为102℃，塔顶温度89℃，系统压力为91.5KPa。
4.如权利要求1所述的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：步骤(2)中回收塔的加热温度为70℃，塔顶温度40℃，系统的相对真空压力为70KPa。
5.如权利要求1所述的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：步骤(1)所述的粗酯中乙酸乙酯的含量≥90％。
6.如权利要求5所述的差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：步骤(1)所述的粗酯中乙酸乙酯的含量≥94％。
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