CN1827581A - 醋酸乙酯和醋酸丁酯的生产方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法，包括：蒸汽经酯化釜夹套、酯化重沸器与原料换热后，经过预热器再次作为热源与原料进行换热；将酯化塔塔顶采出的混合气经冷凝器和分相器分离后得到的粗酯的一部分回流至酯化塔，其余部分作为产品进行后续精制；将酯化塔侧线采出的混合液经冷却器和分相器分离后得到的粗酯的一部分分为两路回流至酯化塔侧线采出位置上方和下方，其余部分作为产品进行后续分离精制。本发明还包括实现所述方法的设备。本发明的工艺适用于在醋酸酯及其它化工溶剂生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有机酸的酯的生产方法，特别涉及一种醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法。
本发明还涉及实现所述方法的醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产设备。
背景技术
我国工业能耗约占全社会总能耗的50％以上，且许多能量密集工业过程的单位产品能耗水平比国际先进水平高约30～90％。醋酸乙酯和醋酸丁酯是重要的化工溶剂和基本有机化工原料。醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂生产主要是以反应、分离等热加工过程为主的高能耗、高物耗过程工业。近年来，随着环境保护和职业安全意识的加强与提高，许多化工企业，如油漆、涂料、油墨、人造纤维、医药等企业将采用醋酸乙酯和醋酸丁酯类溶剂来取代挥发性较强的有机物溶剂，从而导致市场对醋酸乙酯和醋酸丁酯的消耗需求量逐年增加。
目前，醋酸乙酯、醋酸丁酯均采用传统的液相酯化工艺单独生产，且很少考虑装置的能量综合优化设计，特别是对核心的生产工艺的节能降耗改造尚未予以足够的重视，导致能耗较高。另外，溶剂行业醋酸乙酯、醋酸丁酯各自的生产也具有醋酸乙酯带水不足、醋酸丁酯带水过量以及较大的醋酸丁酯、醋酸乙酯的共沸物沸点差的特点，存在互补性。
发明内容
本发明克服在于针对现有技术存在的缺点，提供一种醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法。
本发明的目的还在于提供实现所述方法的醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产设备。
本发明的醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法包括：
蒸汽经酯化釜夹套、酯化重沸器与原料换热后，经过预热器再次作为热源与原料进行换热；
将酯化塔塔顶采出的混合气经冷凝器和分相器分离后得到的粗酯的一部分回流至酯化塔，其余部分作为产品进行后续精制；将酯化塔侧线采出的混合液经冷却器和分相器分离后得到的粗酯的一部分分为两路回流至酯化塔侧线采出位置上方和下方，其余部分作为产品进行后续分离精制；
所述酯化釜反应温度为92～106℃，压力为0.12～0.18MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70～86℃，压力为0.108～0.12MPa，侧线采出的混合液温度为80～90℃，压力为0.108～0.12MPa；
所述原料由乙醇、丁醇、醋酸组成，其中：乙醇的摩尔百分含量范围为0～50％，丁醇的摩尔百分含量范围为0～50％，醋酸的摩尔百分含量范围为50％，各组分的摩尔百分含量之和为100％。
本发明的工艺和方法也可以包括：
蒸汽经酯化釜夹套、酯化重沸器与原料换热后，经过预热器再次作为热源与原料进行换热；
将酯化塔塔顶采出的混合气冷凝分相后得到的粗酯的一部分回流至酯化塔，其余部分作为产品进行后续精制与分离；将经酯化塔侧线采出的混合液经冷却分相后得到的粗酯全部回流至酯化塔作为带水剂；
所述酯化釜反应温度为92～106℃，压力为0.12～0.18MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70～86℃，压力为0.108～0.12MPa，侧线采出的混合液温度为80～90℃，压力为0.108～0.12MPa；
所述原料由乙醇、丁醇、醋酸组成，其中：乙醇的摩尔百分含量范围为0～50％，丁醇的摩尔百分含量范围为0～50％，醋酸的摩尔百分含量范围为50％，各组分的摩尔百分含量之和为100％。
本发明方法采用的设备主要由高位原料槽、原料预热器、酯化重沸器、酯化塔、酯化釜、汽液分离器、塔顶冷凝器、塔顶分相器、侧线冷凝器、侧线分相器及管路构成，其中：高位原料槽通过管道与预热器连接，预热器出口与酯化重沸器进口连接，酯化重沸器的一端通过管道与酯化釜进料端连接，酯化釜的出料端通过管道与汽液分离器进口连接，汽液分离器汽相出口与酯化塔进料端连接，汽液分离器液相出口与酯化釜顶端回流口连接，酯化塔的底端通过管道与酯化重沸器的进料端连接，酯化塔的顶端通过管道与冷凝器进口连接，顶部冷凝器出口通过管道与顶部分相器的顶部进口连接，顶部分相器的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔塔顶和后续精馏装置连接，顶部分相器的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，顶部分相器的顶部出口排除不凝性气体，酯化塔的中段通过管道与侧线冷却器进口连接，侧线冷却器出口通过管道与侧线分相器的顶部进口连接，侧线分相器的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔塔中段出料位置上段、出料位置下段、后续精馏装置分别连接，侧线分相器的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，侧线分相器的顶部出口排除不凝性气体；来自蒸汽动力系统的蒸汽通过酯化釜的夹套进口端进入酯化釜的夹套内，通过酯化重沸器进口端进入酯化重沸器内，换热后的蒸汽由酯化釜夹套的出口端和酯化重沸器出口端通过管道与预热器进口端连接，换热后的蒸汽凝结水通过预热器出口端与管道和蒸汽动力系统连接。
本发明利用目前醋酸乙酯、醋酸丁酯单独生产中醋酸乙酯带水不足、醋酸丁酯带水过量所存在的互补性以及较大的醋酸丁酯、醋酸乙酯的共沸物沸点差等特点，在同一装置中同时生产醋酸乙酯和醋酸丁酯，克服现有醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂生产过程中高能耗、高物耗的缺陷，同时减少装置投资，增加装置的操作灵活性，降低装置操作费用，最终达到节能目的。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明利用目前醋酸乙酯、醋酸丁酯相似相容、共沸物沸点差较大等特点，在同一装置中同时生产醋酸乙酯和醋酸丁酯，提高装置操作和产品生产的灵活性。
(2)本发明的方法不需改变原醋酸乙酯或醋酸丁酯的生产装置，适合于现有的常规醋酸酯生产装置的节能改造。
(3)本发明的经济效益显著，能大幅度降低生产过程能耗，与常规工艺流程相比，在不增加设备投入的条件下，醋酸乙酯/醋酸丁酯联产节能新工艺流程能耗下降20～30％，按年产2万吨醋酸丁酯/醋酸丁酯生产装置计，每年可节省操作费用200万元。
附图说明
图1为本发明方法采用的设备结构示意图，其中：高位原料槽1，预热器2，酯化重沸器3，酯化釜4，汽液分离器5，酯化塔6，分相器7、9，冷却器8，冷凝器10。
具体实施方式
如图1所示，高位原料槽中1的原料经通过管道连接进入预热器2预热，预热器2出口与酯化重沸器3进口连接，原料在酯化重沸器3内加热到酯化温度，酯化重沸器3的一端通过管道与酯化釜4进料端连接，酯化釜4的出料端通过管道与汽液分离器5进口连接，汽液分离器5汽相出口与酯化塔6进料端连接，汽液分离器5液相出口与酯化釜4顶端回流口连接，酯化塔6的底端通过管道与酯化重沸器3的进料端连接，酯化塔6的顶端通过管道与冷凝器10进口连接，冷凝器10出口通过管道与另一分相器9的顶部进口连接，另一分相器9的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔6塔顶和后续精馏装置连接，另一分相器9的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，另一分相器9的顶部出口排除不凝性气体，酯化塔6的中段通过管道与冷却器8进口连接，冷却器8出口通过管道与分相器7的顶部进口连接，分相器7的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔6塔中段出料位置上段、出料位置下段、后续精馏装置分别连接，分相器7的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，分相器7的顶部出口排除不凝性气体；来自蒸汽动力系统的蒸汽通过酯化釜4的夹套进口端进入酯化釜4的夹套内，通过酯化重沸器3进口端进入酯化重沸器3内，为酯化釜4和酯化重沸器3提供热源，换热后的蒸汽由酯化釜4夹套的出口端和酯化重沸器3出口端通过管道与预热器2进口端连接，换热后的蒸汽凝结水通过预热器2出口端与管道和蒸汽动力系统连接。
实施例1将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为25％，丁醇的摩尔百分含量为25％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为106℃，压力为0.18MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70℃，压力为0.12Mpa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品，侧线混合液采出温度为86℃，压力为0.108MPa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表1所示。
表1 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1300 | 26％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1380 | 25％ |
实施例2将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为35％，丁醇的摩尔百分含量为15％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为92℃，压力为0.12MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70℃，压力为0.12Mpa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品，侧线混合液采出温度为90℃，压力为0.12MPa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表2所示。
表2 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1320 | 25％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1410 | 24％ |
实施例3将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为7％，丁醇的摩尔百分含量为43％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为101℃，压力为0.15MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为80℃，压力为0.11MPa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品，侧线混合液采出温度为80℃，压力为0.108MPa，经分相器分离后部分回流，其余作为产品。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表3所示。
表3 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1312 | 25％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1390 | 25％ |
表1、表2、表3说明，与传统酯化方法的能耗相比，本发明方法中涉及侧线采出的方法能够将生产醋酸乙酯的能耗下降25～26％，能将生产醋酸丁酯的能耗下降24～25％，节能效果显著。
实施例4将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为10％，丁醇的摩尔百分含量为40％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为105℃，压力为0.108MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为80℃，压力为0.12MPa，全部作为产品，侧线混合液采出温度为90℃，压力为0.108MPa，经分相后全回流。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表4所示。
表4 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1380 | 21％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1430 | 23％ |
实施例5将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为0％，丁醇的摩尔百分含量为50％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为106℃，压力为0.12MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为86℃，压力为0.11MPa，全部作为产品，侧线混合液采出温度为86℃，压力为0.11MPa，经分相后全回流。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表5所示。
表5 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1400 | 20％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1456 | 21％ |
实施例6将由乙醇、丁醇、醋酸组成的原料(原料的配比为：乙醇的摩尔百分含量为50％，丁醇的摩尔百分含量为0％，醋酸的摩尔百分含量为50％)采用图1设备进行酯化，控制酯化釜反应温度为96℃，压力为0.12MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为80℃，压力为0.108MPa，全部作为产品，侧线混合液采出温度为80℃，压力为0.11MPa，经分相后全回流。对产品进行分离得到醋酸乙酯、醋酸丁酯。
运用化工流程模拟软件PRO/II对酯化塔、分离塔顶醋酸乙酯、醋酸丁酯的精馏塔进行能耗计算，通过与传统生产流程对比，得出本发明方法的节能效果如表6所示。
表6 本发明的方法与传统酯化工艺能耗对比
| 工艺类型 | 传统酯化方法 | 本发明的方法 | 能耗下降幅度 |
| 醋酸乙酯能耗(kJ/kg酯) | 1760 | 1395 | 21％ |
| 醋酸丁酯能耗(kJ/kg酯) | 1850 | 1448 | 22％ |
表4、表5、表6说明，与传统酯化方法的能耗相比，本发明方法中涉及侧线全回流的方法方法能够将生产醋酸乙酯的能耗下降20～21％，能将生产醋酸丁酯的能耗下降21～23％，节能效果显著。
Claims (3)
1.一种醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法，其特征在于包括：
蒸汽经酯化釜夹套、酯化重沸器与原料换热后，经过预热器再次作为热源与原料进行换热；
将酯化塔塔顶采出的混合气经冷凝器和分相器分离后得到的粗酯的一部分回流至酯化塔，其余部分作为产品进行后续精制；将酯化塔侧线采出的混合液经冷却器和分相器分离后得到的粗酯的一部分分为两路回流至酯化塔侧线采出位置上方和下方，其余部分作为产品进行后续分离精制；
所述酯化釜反应温度为92～106℃，压力为0.12～0.18MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70～86℃，压力为0.108～0.12MPa，侧线采出的混合液温度为80～90℃，压力为0.108～0.12MPa；
所述原料由乙醇、丁醇、醋酸组成，其中：乙醇的摩尔百分含量范围为0～50％，丁醇的摩尔百分含量范围为0～50％，醋酸的摩尔百分含量范围为50％，各组分的摩尔百分含量之和为100％。
2.一种醋酸乙酯和醋酸丁酯的节能生产方法，其特征在于包括：
蒸汽经酯化釜夹套、酯化重沸器与原料换热后，经过预热器再次作为热源与原料进行换热；
将酯化塔塔顶采出的混合气冷凝分相后得到的粗酯的一部分回流至酯化塔，其余部分作为产品进行后续精制与分离；将经酯化塔侧线采出的混合液经冷却分相后得到的粗酯全部回流至酯化塔作为带水剂；
所述酯化釜反应温度为92～106℃，压力为0.12～0.18MPa，酯化塔塔顶混合气采出温度为70～86℃，压力为0.108～0.12MPa，侧线采出的混合液温度为80～90℃，压力为0.108～0.12MPa；
所述原料由乙醇、丁醇、醋酸组成，其中：乙醇的摩尔百分含量范围为0～50％，丁醇的摩尔百分含量范围为0～50％，醋酸的摩尔百分含量范围为50％，各组分的摩尔百分含量之和为100％。
3、一种实现权利要求1或2所述工艺和方法的设备，其特征在于主要由高位原料槽、原料预热器、酯化重沸器、酯化塔、酯化釜、汽液分离器、塔顶冷凝器、塔顶分相器、侧线冷凝器、侧线分相器及管路构成，其中：高位原料槽通过管道与预热器连接，预热器出口与酯化重沸器进口连接，酯化重沸器的一端通过管道与酯化釜进料端连接，酯化釜的出料端通过管道与汽液分离器进口连接，汽液分离器汽相出口与酯化塔进料端连接，汽液分离器液相出口与酯化釜顶端回流口连接，酯化塔的底端通过管道与酯化重沸器的进料端连接，酯化塔的顶端通过管道与冷凝器进口连接，顶部冷凝器出口通过管道与顶部分相器的顶部进口连接，顶部分相器的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔塔顶和后续精馏装置连接，顶部分相器的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，顶部分相器的顶部出口排除不凝性气体，酯化塔的中段通过管道与侧线冷却器进口连接，侧线冷却器出口通过管道与侧线分相器的顶部进口连接，侧线分相器的底部粗酯出口通过管道和泵与酯化塔塔中段出料位置上段、出料位置下段、后续精馏装置分别连接，侧线分相器的底部废水出口通过管道连接废水处理装置，侧线分相器的顶部出口排除不凝性气体；来自蒸汽动力系统的蒸汽通过酯化釜的夹套进口端进入酯化釜的夹套内，通过酯化重沸器进口端进入酯化重沸器内，换热后的蒸汽由酯化釜夹套的出口端和酯化重沸器出口端通过管道与预热器进口端连接，换热后的蒸汽凝结水通过预热器出口端与管道和蒸汽动力系统连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |