CN110357779A - 制备乙酸酯工艺及其设备 - Google Patents

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于富红
宋望一
夏春华
周霞
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
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Abstract

本发明涉及的制备乙酸酯工艺及其设备，工艺由酯化、产品精馏步骤进行，设备包括酯化釜、乙酸输入管路和醇原料输入管路，所述乙酸输入管路和醇原料输入管路分别与酯化釜底部相连通，还包括一次精馏塔和二次精馏塔，酯化釜中部通过连接管路与一次精馏塔相连通，一次精馏塔底部通过连接管路与二次精馏塔中部相连通，在一次精馏塔和二次精馏塔顶部分别设置有产品乙酸脂输出管路，通过本技术方案，适用于作为羰基合成醋酐装置的配套原料制备，在原料不变的情况下，取消了浓硫酸作为催化剂，转化率高，设备腐蚀轻，并且有效解决了生产废水含硫问题。

Description

制备乙酸酯工艺及其设备
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制作工艺，特别是涉及一种制备乙酸酯工艺及其设备。
背景技术
目前乙酸酯化反应基本上都是采用以乙酸及相应的醇为原料, 以浓硫酸作催化剂的传统工艺，由于浓硫酸的强氧化性, 易发生副反应, 同时对设备腐蚀严重, 特别是反应器和机泵管道;在生产时还产生大量含酸废水,尤其是这些含酸废水中含有硫，对于废水后续处理压力非常大。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种制备乙酸酯工艺及其设备，通过本技术方案，适用于作为羰基合成醋酐装置的配套原料制备，在原料不变的情况下，取消了浓硫酸作为催化剂，转化率高，设备腐蚀轻，从而有效解决了生产废水含硫问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的。
一种制备乙酸酯工艺，所述工艺包括按以下步骤完成：
（1）酯化，乙酸和醇原料连续进入酯化釜，通过控制酯化釜的温度和压力，在无硫酸催化下，乙酸和醇原料发生酯化反应，生成乙酸酯和水；
（2）产品精馏，乙酸酯和步骤1中未反应的乙酸和醇原料从酯化釜中进入到一次精馏塔，分离出乙酸酯、乙酸、未反应的醇和大量的水，未反应的原料进入装有固体酸的一个中间酯化釜，乙酸和醇原料在固体酸的作用下进一步发生酯化反应生成乙酸酯；从中间酯化釜出来的物料进入二次精馏塔，分离出剩余的产品乙酸酯。
作为进一步的技术方案，步骤（1）酯化中，酯化釜温度为155～210℃，压力为1～3Mpa。
作为进一步的技术方案，乙酸与醇原料的摩尔比为0.8～1.4。
作为进一步的技术方案，所述步骤（2）产品精馏中的中间酯化釜内装有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂为固体酸树脂，未反应的乙酸和醇原料在中间酯化釜中进一步酯化反应。
作为进一步的技术方案，醇原料为低级饱和醇。
作为进一步的技术方案，醇原料为甲醇或乙醇。
一种制备乙酸酯设备，包括酯化釜、乙酸输入管路和醇原料输入管路，所述乙酸输入管路和醇原料输入管路分别与酯化釜底部相连通，还包括一次精馏塔和二次精馏塔，酯化釜中部通过连接管路与一次精馏塔相连通，一次精馏塔底部通过连接管路与二次精馏塔中部相连通，在一次精馏塔和二次精馏塔顶部分别设置有产品乙酸脂输出管路。
作为进一步的技术方案，还包括中间酯化釜，所述一次精馏塔底部通过连接管路与中间酯化釜顶部相连通，中间酯化釜底部通过连接管路与二次精馏塔中部相连通。
采用上述技术方案后的有益效果是：一种制备乙酸酯工艺及其设备，通过本技术方案，适用于作为羰基合成醋酐装置的配套原料制备，在原料不变的情况下，取消了浓硫酸作为催化剂，转化率高，设备腐蚀轻，并且有效解决了生产废水含硫问题。
附图说明
图1为本发明中制备乙酸酯设备的整体结构示意图。
图中，1酯化釜、2乙酸输入管路、3醇原料输入管路、4一次精馏塔、5二次精馏塔、6产品乙酸脂输出管路、7排水管路、8中间酯化釜。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的具体实施例作进一步详细说明。
如图1所示。
一种制备乙酸酯工艺，所述工艺包括按以下步骤完成：
（1）酯化，乙酸和醇原料连续进入酯化釜1，通过控制酯化釜1的温度和压力，在无硫酸催化下，乙酸和醇原料发生酯化反应，生成乙酸酯和水；
（2）产品精馏，乙酸酯和步骤1中未反应的乙酸和醇原料从酯化釜1中进入到一次精馏塔4，分离出乙酸酯、乙酸、未反应的醇和大量的水，未反应的原料进入装有固体酸的一个中间酯化釜8，乙酸和醇原料在固体酸的作用下进一步发生酯化反应生成乙酸酯；从中间酯化釜8出来的物料进入二次精馏塔5，分离出剩余的产品乙酸酯。
作为进一步的实施例，步骤（1）酯化中，酯化釜温度为155～210℃，压力为1～3Mpa。
作为进一步的实施例，乙酸与醇原料的摩尔比为0.8～1.4。
作为进一步的实施例，所述步骤（2）产品精馏中的中间酯化釜8内装有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂为固体酸树脂，未反应的乙酸和醇原料在中间酯化釜中进一步酯化反应。
作为进一步的实施例，醇原料为低级饱和醇。
作为进一步的实施例，醇原料为甲醇或乙醇。
一种制备乙酸酯设备，包括酯化釜1、乙酸输入管路2和醇原料输入管路3，所述乙酸输入管路2和醇原料输入管路3分别与酯化釜1底部相连通，还包括一次精馏塔4和二次精馏塔5，酯化釜1中部通过连接管路与一次精馏塔4相连通，一次精馏塔4底部通过连接管路与二次精馏塔5中部相连通，在一次精馏塔4和二次精馏塔5顶部分别设置有产品乙酸脂输出管路6。
作为进一步的实施例，还包括中间酯化釜8，所述一次精馏塔4底部通过连接管路与中间酯化釜8顶部相连通，中间酯化釜8底部通过连接管路与二次精馏塔5中部相连通。
本发明的制备乙酸酯工艺中，原料以乙酸和甲醇为例，对不同酯化反应条件和酸醇比不同进行了测试。
实验对比一，酯化釜温度165℃、压力2.1Mpa、酸醇比（mol）1:1；酯化釜甲醇转化率为71.3%。
实验对比二，酯化釜温度175℃、压力2.3Mpa、酸醇比（mol）1:0.8；酯化釜甲醇转化率为78.1%。
实验对比三，酯化釜温度185℃、压力2.5Mpa、酸醇比（mol）1:1.2；酯化釜甲醇转化率为81.3%。
实验对比四，酯化釜温度195℃、压力2.7Mpa、酸醇比（mol）1:1.4；酯化釜甲醇转化率为81.8%。
实验对比五，酯化釜温度190℃、压力2.9Mpa、酸醇比（mol）1:1.2；酯化釜甲醇转化率为87.7%。
通过调整酯化釜温度和压力，以及原料酸醇摩尔比，从测试结果来看，温度和压力以及过量的醇对于酯化反应有正向促进作用。
以上所述，仅为本发明的较佳可行实施例而已，并非用以限定本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，所述工艺包括按以下步骤完成：
（1）酯化，乙酸和醇原料连续进入酯化釜，通过控制酯化釜的温度和压力，在无硫酸催化下，乙酸和醇原料发生酯化反应，生成乙酸酯和水；
（2）产品精馏，乙酸酯和步骤1中未反应的乙酸和醇原料从酯化釜中进入到一次精馏塔，分离出乙酸酯、乙酸、未反应的醇和大量的水，未反应的原料进入装有固体酸的一个中间酯化釜，乙酸和醇原料在固体酸的作用下进一步发生酯化反应生成乙酸酯；从中间酯化釜出来的物料进入二次精馏塔，分离出剩余的产品乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，步骤（1）酯化中，酯化釜温度为155～210℃，压力为1～3Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，乙酸与醇原料的摩尔比为0.8～1.4。
4.根据权利要求1所述的一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，所述步骤（2）产品精馏中的中间酯化釜内装有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂为固体酸树脂，未反应的乙酸和醇原料在中间酯化釜中进一步酯化反应。
5.根据权利要求1所述的一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，醇原料为低级饱和醇。
6.根据权利要求5所述的一种制备乙酸酯工艺，其特征在于，醇原料为甲醇或乙醇。
7.一种制备乙酸酯设备，包括酯化釜、乙酸输入管路和醇原料输入管路，所述乙酸输入管路和醇原料输入管路分别与酯化釜底部相连通，其特征在于，包括一次精馏塔和二次精馏塔，酯化釜中部通过连接管路与一次精馏塔相连通，一次精馏塔底部通过连接管路与二次精馏塔中部相连通，在一次精馏塔和二次精馏塔顶部分别设置有产品乙酸脂输出管路。
8.根据权利要求7所述的制备乙酸酯设备，其特征在于，还包括中间酯化釜，所述一次精馏塔底部通过连接管路与中间酯化釜顶部相连通，中间酯化釜底部通过连接管路与二次精馏塔中部相连通。
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