CN102276485A - 一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法 - Google Patents

一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，包括以下步骤：连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同时连续加入阻聚剂和催化剂，使上述物料在反应釜内反应，反应温度为90-110℃，总反应时间为8-10小时，在反应期间，将所产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反应后期，将催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，将反应获得的丙烯酸二甲氨基乙酯进一步进行精馏。本发明采用价格便宜易得的丙烯酸乙酯作为原料，丙烯酸乙酯在反应中过量，作为共沸剂，既保证了合成反应向正方向进行，又不加其它有机溶剂做共沸剂，以减少污染。由本发明获得的产品稳定性好，纯度高，收率高。

Description

一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸二甲氨基乙酯的工业化连续生产方法。是由丙烯酸乙酯与二甲氨基乙醇在催化剂的作用下合成丙烯酸二甲氨基乙酯的方法，属有机合成领域。
背景技术
丙烯酸二甲氨基乙酯(Dimethylaminoethylacrylate，简称DA)是一种多功能的活性单体，具有烯烃、胺、酯类化合物的特性，在一定条件下可发生季铵化、聚合、加成和水解等化学反应，因而广泛用于纤维、橡胶、塑料、光固化涂料、医药、表面活性剂以及水处理、造纸等领域。
目前丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法有酯化法、酯交换法、高温热解法、酰氯法。其中的最主要的合成方法有以下两种：（1）以丙烯酸低碳酯和二甲氨基乙醇为原料的酯交换工艺；（2）以丙烯酸和二甲氨基乙醇为原料的直接酯化工艺。由于二甲氨基乙醇的较强碱性，使得第二种方法难以实施，所以目前大都采用第一种方法。
文献介绍了一些合成方法，但基本都是以丙烯酸甲酯为原料合成的，且为单釜间歇生产和间歇精馏提纯，由于质量较好的丙烯酸甲酯价格较高，造成生产成本较高，而单釜间歇生产和间歇提纯，容易造成产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，反应速度适中，生产过程安全，无环境污染，获得的产品质量稳定，纯度高。
为实现上述目的，本发明提供的一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方采用以下方案：按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；使上述物料在反应釜内反应，反应温度为90-110℃，总反应时间为8-10小时，在反应期间，将所产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反应后期，将催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，将反应获得的丙烯酸二甲氨基乙酯进一步进行精馏。
上述方案包括以下具体步骤：
（1）、按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反应釜中，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；
（2）、第一反应釜的当进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使上述物料在第一反应釜中进行酯交换反应，在给第一反应釜加热的同时，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔的塔顶冷凝器，控制塔顶温度70-90℃，控制回流比为1:1-1:3，由第一精馏塔采出第一反应釜内乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物并回收；
（3）、当第一反应釜中液位达到70%时，使该反应釜中的物料以溢流的方式进入第二反应釜中，当第二反应釜进料量达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使进入第二反应釜的物料继续反应，使第二反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物通过其釜顶的气相管道进入第一精馏塔中，与第一反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精馏塔采出并回收，当第二反应釜内的液位达到70%时，由其釜底采出物料至第二精馏塔； 
（4）、当第二精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至90-120℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为30-70℃，塔顶抽真空，真空度为0.02-0.07MPa，塔上部形成回流后，控制回流比为1:1-1:8，待抽样检验第二精馏塔内的丙烯酸二甲氨基乙酯质量达到要求后，由其上部采出至第三精馏塔，采出过程中，控制第二精馏塔内的液位在50%时达到动态平衡，塔顶采出少量轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；
（5）、当第三精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110-120℃，塔顶温度控制在92-98℃，同时塔顶抽真空，真空度为0.02-0.09 Mpa，塔顶采出少量的轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比为1:1-1:3，抽检产品纯度达到99.5%以上时连续采出产品至储罐中；
（6）在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。
在上述步骤中，第一精馏塔为循环泵强制回流，回流比为1:1-1:2为佳；第二精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:4为佳；第三精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:2为佳。
在上述步骤中，第一精馏塔为常压；第二精馏塔为负压，真空度为0.03-0.05Mpa为佳；第三精馏塔为负压，真空度为0.04-0.07Mpa为佳。
在上述步骤或方案中，所用催化剂是月桂酸二丁锡或钛酸四丁酯或二者以任意比构成的混合物；阻聚剂是吩噻嗪或邻苯二酚或二者以任意比构成的混合物。
由上述方案可见，本发明以丙烯酸乙酯和二甲氨基乙醇为原料，在催化剂和阻聚剂存在下，通过连续酯交换和连续精馏工艺制备丙烯酸二甲基氨基乙酯（DA）。其反应方程式如下：
CH2=CH-COOCH2CH3 + (CH3)2NCH3CH2OH                                               
Figure 69744DEST_PATH_IMAGE001
CH2=CH-COOC2H5N(CH3)2 + CH3CH2OH
本发明采用价格便宜易得的丙烯酸乙酯作为原料，丙烯酸乙酯在反应中过量，作为共沸剂，既保证了合成反应向正方向进行，又不加其它有机溶剂做共沸剂，以减少污染。由本发明获得的产品稳定性好，纯度高，收率高。
附图说明
附图为实施本发明所采用的设备布局图。
具体实施方式
以下结合几个实施例及附图进一步说明本发明。
参见附图，为实施本发明，所采用的设备包括有第一反应釜1、第二反应釜8、第一精馏塔2、第二精馏塔4、第三精馏塔5。第一精馏塔2直接坐在第一反应釜1上，为了好分离轻组分，第一反应釜1与第二反应釜8通过溢流管10相接，第一反应釜1的下部与第二反应釜8的底部由出料管9连通，正常生产时第一反应釜下出口阀门关闭，只有在停车时才打开该阀放净物料。第二反应釜8上部有气相连通管11直接连到第一精馏塔2的底部，第二反应釜8产生的共沸物通过气相连通管11进入第一精馏塔精馏分离。第二反应釜8的物料通过釜底控制阀进入第二精馏塔4，第二精馏塔4的主要作用是分离出塔底的重组分和塔顶的轻组分，产品从塔上部采出进入第三精馏塔5，第三精馏塔5是为了进一步分离出杂质以确保产品的纯度。
实施例1：
（1）、开启计量泵，用自动调节阀将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯分别以1吨/小时和2吨/小时通过管道混合器加入到第一反应釜1中，同时用计量泵连续加入阻聚剂噻吩嗪和催化剂钛酸四丁酯，阻聚剂的质量流量为0.003吨/小时，催化剂的质量流量为0.03吨/小时；
（2）、当第一反应釜1的进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀，控制第一反应釜温度为105℃，进行酯交换反应，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器，控制塔顶温度76℃，控制回流比为1:1，塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物，这些共沸物进入到共沸物收集罐3；
（3）、当第一反应釜1中液位达到70%时，物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中，当第二反应釜8的液位达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀，控制该釜反应温度为110℃，釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出，当第二反应釜的液位达到70%时，开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4；用自动控制阀控制液体的流量，使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡，此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂；
（4）、当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为60℃，塔顶抽真空，真空度为0.04MPa，塔顶形成回流后，控制回流比，回流比为1:1，丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5，将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用，催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出，用计量泵送至第一反应釜1重复使用，同时抽出少量重组分（3-10%）残渣去残渣收集罐7；
（5）、当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至115℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为96℃，控制塔顶真空度为0.07MPa，回流比为1:1，控制塔内液位50%达到动态平衡，使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用，使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7，抽检产品纯度达到99.5%以上时，将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品；
（6）、在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。
检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96%，纯度为99.7%。
实施例2：
（1）、开启计量泵，用自动调节阀按质量流量1吨/小时和2吨/小时连续把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通过管道混合器入到第一反应釜1中，同时用计量泵连续加入阻聚剂邻苯二酚和催化剂月桂酸二丁基锡，阻聚剂的质量为0.004吨/小时，催化剂的质量为0.03吨/小时；
（2）、当第一反应釜1的进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀，控制第一反应釜温度为100℃，进行酯交换反应，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器，控制塔顶温度80℃，控制回流比为1:2，塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物，这些共沸物进入到共沸物收集罐3；
（3）、当第一反应釜1中液位达到70%时，物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中，当第二反应釜8的液位达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀，控制该釜反应温度为105℃，釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出，当第二反应釜的液位达到70%时，开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4；用自动控制阀控制液体的流量，使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡，此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂；
（4）、当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至100℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为50℃，塔顶抽真空，真空度为0.05MPa，塔顶形成回流后，控制回流比，回流比为1:3，丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5，将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用，催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出，用计量泵送至第一反应釜1重复使用，同时抽出少量重组分（3-10%）残渣去残渣收集罐7；
（5）、当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为94℃，控制塔顶真空度为0.05MPa，回流比为1:2，控制塔内液位50%达到动态平衡，使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用，使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7，抽检产品纯度达到99.5%以上时，将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品；
（6）、在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。
检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96.4%，纯度为99.5%。
实施例3：
（1）、开启计量泵，用自动调节阀按质量流量1吨/小时和2吨/小时连续把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通过管道混合器入到第一反应釜中，同时用计量泵连续加入阻聚剂―邻苯二酚和噻吩嗪的混合物（混合比1:1）和催化剂―月桂酸二丁基锡与钛酸四丁酯混合物（混合比1:1），阻聚剂的质量为0.004吨/小时，催化剂的质量为0.03吨/小时；
（2）、当第一反应釜1的进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀，控制第一反应釜温度为95℃，进行酯交换反应，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器，控制塔顶温度85℃，控制回流比为1:2，塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物，这些共沸物进入到共沸物收集罐3；
（3）、当第一反应釜1中液位达到70%时，物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中，当第二反应釜8的液位达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀，控制该釜反应温度为95℃，釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出，当第二反应釜的液位达到70%时，开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4；用自动控制阀控制液体的流量，使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡，此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂；
（4）、当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至95℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为40℃，塔顶抽真空，真空度为0.06MPa，塔顶形成回流后，控制回流比，回流比为1:1，丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5，将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用，催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出，用计量泵送至第一反应釜1重复使用，同时抽出少量重组分（3-10%）残渣去残渣收集罐7；
（5）、当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至120℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为96℃，控制塔顶真空度为0.04MPa，回流比为1:3，控制塔内液位50%达到动态平衡，使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用，使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7，抽检产品纯度达到99.5%以上时，将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品；
（6）、在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。
检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96%，纯度为99.6%。
以上各实施例中，反应釜为2台串联使用，物料在反应釜中的总反应时间为8-10小时，精馏塔三塔串联，连续精馏靠压差和热虹吸实现，不需外加动力；所属精馏塔为板式塔或不锈钢丝网填料塔，第一精馏塔主要是脱除轻组分乙醇和丙烯酸乙酯的共沸物，第二精馏塔主要是脱除重组分催化剂和阻聚剂，第三精馏塔主要是进一步精制提高产品纯度。另外，根据规模情况，反应釜也可为单台，或多台。
上述实施例以丙烯酸乙酯和二甲氨基乙醇为原料，在阻聚剂和催化剂的作用下进行酯交换，经过多釜串联反应、多塔连续精馏脱醇、及脱酯过程得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
上述实施例中采用多釜串联连续反应，既保证原料的转化率，又保证产品操作条件温和，多塔连续精馏工艺，产品稳定性好，纯度高，收率高，丙烯酸二甲氨基乙酯的收率大于96%，纯度大于99.5%。 

Claims (5)

1.一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；使上述物料在反应釜内反应，反应温度为90-110℃，总反应时间为8-10小时，在反应期间，将所产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反应后期，将催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，将反应获得的丙烯酸二甲氨基乙酯进一步进行精馏。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）、按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反应釜中，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；
（2）、第一反应釜的当进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使上述物料在第一反应釜中进行酯交换反应，在给第一反应釜加热的同时，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔的塔顶冷凝器，控制塔顶温度70-90℃，控制回流比为1:1-1:3，由第一精馏塔采出第一反应釜内乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物并回收；
（3）、当第一反应釜中液位达到70%时，使该反应釜中的物料以溢流的方式进入第二反应釜中，当第二反应釜进料量达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使进入第二反应釜的物料继续反应，使第二反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物通过其釜顶的气相管道进入第一精馏塔中，与第一反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精馏塔采出并回收，当第二反应釜内的液位达到70%时，由其釜底采出物料至第二精馏塔； 
（4）、当第二精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至90-120℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为30-70℃，塔顶抽真空，真空度为0.02-0.07MPa，塔上部形成回流后，控制回流比为1:1-1:8，待抽样检验第二精馏塔内的丙烯酸二甲氨基乙酯质量达到要求后，由其上部采出至第三精馏塔，采出过程中，控制第二精馏塔内的液位在50%时达到动态平衡，塔顶采出少量轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；
（5）、当第三精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110-120℃，塔顶温度控制在92-98℃，同时塔顶抽真空，真空度为0.02-0.09 Mpa，塔顶采出少量的轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比为1:1-1:3，抽检产品纯度达到99.5%以上时连续采出产品至储罐中；
（6）在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：第一精馏塔为循环泵强制回流，回流比为1:1-1:2；第二精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:4；第三精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:2。
4.根据权利要求2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：第一精馏塔为常压；第二精馏塔为负压，真空度为0.03-0.05MPa；第三精馏塔为负压，真空度为0.04-0.07MPa。
5.根据权利要求1或2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：所用催化剂是月桂酸二丁锡或钛酸四丁酯或二者以任意比构成的混合物；阻聚剂是吩噻嗪或邻苯二酚或二者以任意比构成的混合物。
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