CN112694401A - 乙酸乙酯生产系统及其生产方法 - Google Patents

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顾佳宇
曹应龙
吴建锋
丁利
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Abstract

本发明提供了一种乙酸乙酯生产系统，包括酯化釜，所述酯化釜的出料端连接有酯化塔，所述酯化塔的出料端连接有油水分层罐，所述油水分层罐与酯化塔回流罐连接，所述酯化塔回流罐通过混合水洗系统和纯化粗酯罐连接，所述纯化粗酯罐与成品塔连接。本发明的系统通过对乙酸乙酯生产粗酯进行水洗提纯工艺，提高了成品产量，大大降低了能耗，切实的做到了节能减排，符合新时代国家产业政策和行业发展要求，取得了良好的经济效益和社会效益。

Description

乙酸乙酯生产系统及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙酯生产系统及其生产方法。
背景技术
乙酸乙酯又称醋酸乙酯，化学式是C4H8O2，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。其制备方式较为多样，目前常用的是通过乙醇和乙酸按投料比进行酯化合成，其反应式为CH3COOH+CH3CH2OH＝CH3COOC2H5+H2O，现有生产系统酯化生成物乙酸乙酯、水、少量乙酸及乙醇进入酯化塔分离，酯化塔塔底釜液回到酯化釜再利用。酯化塔顶气相经冷凝进入油水分层罐，上部粗酯进入回流罐。回流罐粗酯部分回流，一部分采出进入成品塔，进行水、乙醇及微量醛、乙酸高沸物等的脱除，塔顶气相经过冷凝得到醋酸乙酯成品。酯化塔、成品塔油水分层罐水相进入回收塔，分离水相中乙酯、乙醇等有机物，重回酯化工序再利用，回收塔中的废水排污水处理站。此种方式粗酯中乙酸、乙醇等组分含量高，造成成品产量低，能耗较大。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题，提供一种乙酸乙酯生产系统。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
乙酸乙酯生产系统，包括酯化釜，所述酯化釜的出料端连接有酯化塔，所述酯化塔的出料端连接有酯化塔油水分层罐，所述酯化塔油水分层罐与酯化塔回流罐连接，所述酯化塔回流罐通过混合水洗系统和纯化粗酯罐连接，所述纯化粗酯罐与成品塔连接。
优选地，所述混合水洗系统包括与所述酯化回流罐的油相端连接的一级混合器及与所述一级混合器连接的一级水洗罐，所述一级水洗罐的水相端与回收塔入料端连接。
优选地，所述混合水洗系统还包括一端与无离子水联通的二级混合器，所述二级混合器与二级水洗罐连接，所述二级水洗罐的水相端与一级混合器连接，所述二级水洗罐的油相端与成品塔连接，所述一级水洗罐的油相端与二级混合器连接。
优选地，所述酯化塔与所述酯化塔油水分层罐之间设置有冷凝器组件，所述冷凝器组件包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器。
优选地，所述成品塔底部还连接有成品塔再沸器。
优选地，所述成品塔通过成品塔油水分层罐的油相端和成品塔回流罐联通，所述成品塔油水分层罐的水相端与回收塔入料端连接。
优选地，所述成品塔回流罐的油相端经过冷却器与成品塔连接。
优选地，所述酯化釜上还连接有除沫器。
优选地，所述酯化塔油水分层罐上还连接有分水冷却器。
优选地，任意一种所述的乙酸乙酯生产系统的生产方法，包括如下步骤：
S1、将原料乙醇、乙酸投入酯化釜中，在酸条件下进行反应并进入到酯化塔，所述酯化釜上设置有酸入料口；
S2、酯化塔中的物料经过酯化塔油水分层罐进行油水分离，水相进入回收塔入料端进入回收塔，油相进入到酯化回流罐；
S3、酯化回流罐中油相采出经一级混合器与二级水洗罐水相混合进入一级水洗罐静置分层，下层水相进入回收塔回收水相中少量乙醇、乙酯等；一级水洗罐油相再经二级混合器与无离子水混合后进入二级水洗罐分层，无离子水进量控制与排水量一致，保持油水分层界面相对稳定；二级水洗罐油相进入纯化粗酯罐；
S4、纯化粗酯罐中的产品经过成品第一冷却器换热后进入到成品塔提纯完成整个乙酸乙酯的生产。
本发明的有益效果：本发明的系统通过对乙酸乙酯生产粗酯进行水洗提纯工艺，提高了成品产量，大大降低了能耗，切实的做到了节能减排，符合新时代国家产业政策和行业发展要求，取得了良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的连接结构示意图。
具体实施方式
本发明具体揭示了一种乙酸乙酯生产系统，结合图1所示，包括酯化釜1，所述酯化釜1上还连接有除沫器11。所述酯化釜1的出料端连接有酯化塔2，所述酯化塔2的出料端连接有酯化塔油水分层罐3。所述酯化塔2与所述酯化塔油水分层罐3之间设置有冷凝器组件，所述冷凝器组件包括相互串联第一冷凝器21、第二冷凝器22和第三冷凝器23。所述冷凝器组件与分水冷却器31连接，所述分水冷却器31的一端与所述酯化塔油水分层罐3连接。
所述酯化塔油水分层罐3与酯化塔回流罐4连接，所述酯化塔回流罐4通过混合水洗系统和纯化粗酯罐7连接，所述纯化粗酯罐7与成品塔8连接。具体的，所述纯化粗酯罐7的出料端连接成品第一冷却器71，所述成品第一冷却器71与成品塔连接。成品第二冷却器72依次连接成品第一冷却器71，所述成品第二冷却器72与乙酯中间罐连接。
所述成品塔8通过成品塔油水分层罐9的油相端和成品塔回流罐85联通。所述成品塔8与所述成品塔油水分层罐9之间设置有冷凝器组件，所述冷凝器组件包括相互串联第一冷凝器82、第二冷凝器83和第三冷凝器84。所述冷凝器组件与分水冷却器91连接，所述分水冷却器91与成品塔油水分层罐9连接。所述成品塔油水分层罐9的水相端与回收塔入料端连接。所述成品塔回流罐85经过第一冷凝器82与成品塔8连接。
所述成品塔8底部还连接有成品塔再沸器81。本实施例中，所述成品塔再沸器81优选为两个，分别设置于所述成品塔8的两侧。
所述混合水洗系统包括与所述酯化回流罐4的油相端连接的一级混合器5及与所述一级混合器5连接的一级水洗罐6，所述一级水洗罐6的水相端与回收塔入料端连接。
所述混合水洗系统还包括一端与无离子水联通的二级混合器51，所述二级混合器51与二级水洗罐61连接，所述二级水洗罐61的水相端与一级混合器5连接，所述二级水洗罐61的油相端通过纯化粗酯罐7与成品塔连接，所述一级水洗罐6的油相端与二级混合器51连接。
本发明还揭示了以上所述的乙酸乙酯生产系统的生产方法，包括如下步骤：
S1、将原料乙醇、乙酸投入酯化釜1中，在酸条件下进行反应并进入到酯化塔，所述酯化釜1上设置有酸入料口；
S2、酯化塔2中的物料经过酯化塔油水分层罐进行油水分离，水相进入回收塔入料端进入回收塔，油相进入到酯化回流罐；
S3、酯化回流罐中油相采出经一级混合器5与二级水洗罐61水相混合进入一级水洗罐6静置分层，下层水相进入回收塔回收水相中少量乙醇、乙酯等；一级水洗罐6油相再经二级混合器51与无离子水混合后进入二级水洗罐61分层，无离子水进量控制与排水量一致，保持油水分层界面相对稳定；二级水洗罐61油相进入纯化粗酯罐7；
S4、纯化粗酯罐7中的产品经过成品第一冷却器71换热后进入到成品塔提纯完成整个乙酸乙酯的生产。
本发明利用的原理为：乙酸乙酯难溶于水，比重小于水，酯化塔产生的粗酯加水混合静置后，乙酸乙酯油相比重轻上浮，水相比重大下沉，油水相分离。因水与乙醇、乙酸共溶，排出水相就能带走粗酯中的乙醇、乙酸等，从而达到提纯粗酯目的。
为更好的验证本发明系统的效果，以下结合具体的指标进行比较。
以表1中粗酯油水分层水相组分为参考进行改进前后的比对。
表1：粗酯油水分层水相组分表
Figure BDA0002864213520000051
表2：水洗改进前后油相组分变化
Figure BDA0002864213520000052
表3：实施前后指标变化(按年产200000吨乙酸乙酯计)
Figure BDA0002864213520000053
表4：改进后成品质量指标
乙酸乙酯成品抽样检验单(GB/T 3728-2007)
Figure BDA0002864213520000054
Figure BDA0002864213520000061
检验结果：优等品合格
表5：粗酯水洗提纯实施能源降耗表(按年产200000吨乙酸乙酯计)
Figure BDA0002864213520000071
综上，本发明大大降低了粗酯中乙酸、乙醇、水等组分含量，提高乙酯组分纯度和精馏分离效率，具有酯化反应连续、精馏分离连续，设备利用率高，生产稳定，产品质量好的特点，分离效率提高15.38％，大大提高产量，降低了能耗。
本发明尚有多种具体的实施方式。凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.乙酸乙酯生产系统，包括酯化釜（1），所述酯化釜（1）的出料端连接有酯化塔（2），所述酯化塔（2）的出料端连接有油水分层罐（3），其特征在于：所述油水分层罐（3）与酯化塔回流罐（4）连接，所述酯化塔回流罐（4）通过混合水洗系统和纯化粗酯罐（7）连接，所述纯化粗酯罐（7）与成品塔（8）连接。
2.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述混合水洗系统包括与所述酯化回流罐的油相端连接的一级混合器（5）及与所述一级混合器（5）连接的一级水洗罐（6），所述一级水洗罐（6）的水相端与回收塔入料端连接。
3.如权利要求2所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述混合水洗系统还包括一端与无离子水联通的二级混合器（51），所述二级混合器（51）与二级水洗罐（61）连接，所述二级水洗罐（61）的水相端与一级混合器（51）连接，所述二级水洗罐（61）的油相端与成品塔连接，所述一级水洗罐（6）的油相端与二级混合器（51）连接。
4.如权利要求3所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述酯化塔（2）与所述油水分层（3）之间设置有冷凝器组件，所述冷凝器组件包括第一冷凝器（21）、第二冷凝器（22）和第三冷凝器（23）。
5.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述成品塔8底部还连接有成品塔再沸器（81）。
6.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述成品塔（8）通过第二油水分层罐（9）的油相端和成品塔回流罐（85）联通，所述第二油水分层罐（9）的水相端与回收塔入料端连接。
7.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述成品塔回流罐（85）的油相端经过冷凝器与成品塔（8）连接。
8.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述酯化釜（1）上还连接有除沫器（11）。
9.如权利要求1所述的乙酸乙酯生产系统，其特征在于：所述第二油水分层罐（9）上还连接有冷却器（91）。
10.如权利要求1-9中任意一种所述的乙酸乙酯生产系统的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将原料乙醇、乙酸投入酯化釜（1）中，在酸条件下进行反应并进入到酯化塔，所述酯化釜（1）上设置有酸入料口；
S2、酯化塔（2）中的物料经过油水分层（3）进行油水分离，水相进入回收塔入料端进入回收塔，油相进入到酯化回流罐（4）；
S3、酯化回流罐（4）中油相采出经一级混合器（5）与二级水洗罐（61）水相混合进入一级水洗罐（6）静置分层，下层水相进入回收塔回收水相中少量乙醇、乙酯等；一级水洗罐（6）油相再经二级混合器（51）与无离子水混合后进入二级水洗罐（61）分层，无离子水进量控制与排水量一致，保持油水分层界面相对稳定；二级水洗罐油相进入纯化粗酯罐；
S4、纯化粗酯罐（7）中的产品经过成品第一冷却器换热后进入到成品塔提纯完成整个乙酸乙酯的生产。
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