CN103827072A - 用于回收乙酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于回收乙酸的方法。本发明更具体地涉及一种方法，该方法包括从包含乙酸的水溶液进行液/液萃取的阶段以及所得萃取物的蒸馏阶段。

Description

用于回收乙酸的方法
本发明涉及一种用于乙酸回收的方法。本发明更具体地涉及一种方法，该方法包括包含乙酸的水溶液的液/液萃取阶段以及所得萃取物的蒸馏阶段。 
在有机化学工业中乙酸、乙酸酐和过乙酸被用于，例如乙酸纤维素、乙酸烷基酯类、烯酮类、丙三醇和环氧链烷酸类的生产，并且从这些过程萃取包含乙酸的溶液。 
例如，乙酸在用于制备乙酸纤维素的过程中作为浓度为20％至40％的副产品形成，并且乙酸在用于通过使用过乙酸制备丙三醇的过程中作为浓度为10％至15％的副产品形成。包含在大约7％和大约40％之间的平均浓度的乙酸的水溶液作为副产品大量产生，而且从这些水溶液中回收该乙酸对于提高主过程的经济效益是必需的并且是重要的。此外，乙酸被用于其他领域，例如被用于金属加工业和被用于发酵业，而且包含乙酸的水溶液也可以在这些领域中形成。为了提高有价值物质的使用度以及为了避免环境污染，高效地从这些水溶液中回收该乙酸是非常重要的。 
用于从水溶液中回收乙酸的方法是已知的。这些方法之一在于进行用低沸点溶剂的液/液萃取。乙酸重新出现在该溶剂相中。然后构成该溶剂相的该乙酸、该溶剂、少量的溶解的水和可能的高沸点混合物通常通过蒸馏被回收。通过蒸馏来纯化许多化合物可以证明实施起来是非常复杂而且非常昂贵的。 
而且，在通过蒸馏纯化的领域中，已经开发了间壁塔和热耦合精馏(Petlyuk)塔。与具有传统塔的纯化过程相比，这些塔使得能够限制在纯化过程中所使用的塔的数量，这简化了纯化过程而且确保了能量消耗的降低。 
寻找用于回收乙酸的简单并且相对便宜的方法(使得能够获得高纯度的化合物)一直在进行着。 
为此，本发明提供了一种用于回收乙酸的方法，该方法包括：为了从该水溶液中萃取这种酸，用低沸点溶剂对包含乙酸的水溶液进行液/液萃取的阶段，以及这种萃取物的蒸馏阶段，其特征在于，蒸馏是在间壁塔或热耦合精馏塔中进行。 
本发明的、在该萃取阶段中被引入的、包含乙酸的水溶液有利地包含按重量计在20％和40％之间的乙酸。该乙酸可以产生自动物或植物来源的可再生材料。 
根据本发明方法的一个具体实施方案，这种包含乙酸的水溶液由用于木浆乙酰化的方法产生。 
通常，用于木浆乙酰化的方法包括使木浆与乙酸接触的阶段以及为了乙酰化纤维素而与乙酸酐反应的阶段。所得产品是三乙酸纤维素，其随后用水和一种催化剂水解以形成2,5-乙酸纤维素。在用水沉淀和清洗该产品的后段回收了包含按重量计在20％和40％之间的乙酸的水溶液。 
根据这个实施方案，该包含乙酸的水溶液总体上包含高沸点化合物。本发明方法使将这些化合物与乙酸高效地分离成为可能。可以提及的是，作为高沸点化合物的例子，糖类、盐类，如NaHSO4或CaSO4、半纤维素类等。 
根据这个实施方案，在至少一个中间馏分中，在用间壁塔或用热耦合精馏塔的该蒸馏阶段期间回收的乙酸在用于该木浆乙酰化的过程中被再循环。在这种(这些)中间馏分中回收的乙酸可以是实质上纯态的或者是例如，包含以重量计60％量级乙酸的浓缩水溶液形式。 
本发明方法包括为了从该水溶液中萃取这种酸，用低沸点溶剂对包含乙酸的水溶液进行液/液萃取的阶段。 
该低沸点溶剂具有比乙酸低的沸点。 
该溶剂有利地选自由醚类、醇类、乙酯类和酮类组成的组。 
优选地，该溶剂选自二乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲基乙基酮。 
该萃取阶段可以在许多设备中进行，其中使两个液相相互接触。为了高效的萃取，优选的是选择一种装置，其中这两个液相之间的界面不时地被“更新的”。在化学工业中，一般使用具有规整填料或无规填料的塔，或孔板塔作为连续萃取设备。使用混合器/倾析器的级联也是可行的。 
为了改进该溶剂和这些水相之间的混合，可以使用搅拌塔萃取设备，如RDC(转盘式接触器)型盘/环塔或Oldshue-Rushton型搅拌塔。 
优选地，在包含待萃取乙酸的该溶液和该低沸点溶剂之间的接触是逆流地进行。 
有利地，在该萃取阶段期间的温度低于或等于50℃。在这个阶段期间，压力优选为大气压。 
由该萃取过程(萃取物)产生的该溶剂相主要包含乙酸和溶剂，少量的溶解的水以及可能的高沸点化合物。 
本发明方法还包括在间壁塔或热耦合精馏塔中，由该萃取阶段产生的该萃取物的蒸馏阶段。 
在间壁塔或热耦合精馏塔中这个蒸馏的目的是该萃取物的各种化合物，即该萃取溶剂、该乙酸和可能的这些高沸点化合物，的高效分离和回收。 
总体上回收了以下各项： 
-在塔顶，该萃取溶剂和可能的少量水， 
-在塔的侧部中，至少一种中间馏分；这种(这些)中间馏分包含实质上纯态的乙酸或浓缩水溶液形式的乙酸， 
-在塔底，高沸点化合物，单独地或作为与乙酸的混合物。 
该术语“间壁(choison)塔”被理解为是指一个塔，该塔的一部分用间壁竖直分离成两个部分。该间壁的存在产生了位于该进料区的预分馏段。 
热耦合精馏塔是间壁塔的替代物。它是这样一种塔：其中该间壁塔的预分馏段用分开的预分馏塔替代，其顶部产品被引入后面的塔(不是间壁塔)的顶部，并且其底部产品被引入这个塔的底部。该预分馏塔没有锅炉或冷凝器，具有间壁，但是来自该预分馏塔后的该塔顶部的液体和来自这个后面的塔底部的蒸汽被引入该预分馏塔。 
本发明的间壁塔包括至少一个间壁。优选地，它只包括一个间壁。 
该间壁可以是一块焊接于该塔上的金属板，它可以，例如，具有大约1.5mm的厚度。它也可以是不焊接于该壳体而且与该塔的内部件成一体的间壁。 
该间壁优选位于该塔的中间，在该塔中进料流的引入点的任何一侧以及在这种(这些)中间馏分的回收点的任何一侧。 
该间壁塔的尺寸可以是高度地可变的。它的直径，例如，在0.3m和大于5m之间。它的高度可以变化至100m。 
有利地，该塔的压力为大气压。 
优选地，在塔顶和塔底之间的温度范围在20℃和130℃之间。 
这种(这些)回收的中间馏分有利地包含按重量计在50％和100％之间的乙酸。 
有利地，在该蒸馏期间，在塔顶回收的该萃取溶剂，在该萃取阶段中被再循环。在塔顶，该萃取溶剂可以包含少量的水，它可以，例如，包含按重量计在0％和10％之间的水。并且，在该萃取阶段中被再循环前，水可以，例如通过简单的沉降操作，与该溶剂分离。 
本发明的方法，包括萃取阶段和用间壁塔或热耦合精馏塔的蒸馏阶段，使得能够以高纯度回收该乙酸和该萃取溶剂。该过程简单并且是在经济上高度有利的。通过使用间壁塔或热耦合精馏塔，有可能减少塔的个数(从而减少塔筒、锅炉、冷凝器或内部件的数量)，这样可显著地减少蒸馏装置的投资费用及其复杂性。这也可能使能量消耗显著降低。 
图1表示用于乙酸回收的传统方法的示意图。 
图2表示本发明方法的一个实施例的示意图。 
图3表示本发明方法的另一个实施例的示意图。 
鉴于下面给出的实例，本发明的其他细节或优点将变得更加清楚。 
实例
实例1(对比)
图1表示用于乙酸回收的传统方法的示意图。 
在用于纤维素乙酰化的过程结束时，进行包含按重量计30％乙酸的乙酸水溶液的萃取阶段。该萃取溶剂是二乙醚。萃取是在孔板塔中在25℃和大气压下进行的。 
流1表示通过源自该萃取阶段的溶剂萃取的产品。流1由水、溶剂、乙酸和高沸点化合物的混合物组成。流1被引入到蒸馏塔中。流2是在塔顶排出的馏出物；它主要由在萃取阶段再循环的溶剂组成。在该塔的底部排出的流3被引入到闪蒸鼓中。这个闪蒸将流3分离成另外2个流：包含按重量计 乙酸比例为75％的一种水和乙酸的混合物的流4，和包含大部分高沸点化合物的流5。流4送入用于乙酸纯化的塔。在塔顶，包含按重量计从70％至90％水的富含水的混合物6被萃取并且被返回至该萃取阶段。由水的比例范围为从35％至45％的水和乙酸的混合物组成的流7，在这个塔的侧部被抽出；这个流再循环到用于纤维素乙酰化的过程。从该塔底部抽出的流8，是纯(99.5％)乙酸，再循环到用于纤维素乙酰化的过程。 
实例2
图2表示包括间壁塔和闪蒸鼓的本发明方法的一个实施方案的示意图。 
流15表示通过源自该萃取阶段的溶剂而萃取的产品(该萃取阶段的条件与对比实施例1的相同)。流15被引入间壁塔。流16和17产生自该间壁塔顶排出的流在5℃和40℃之间并且优选20℃的温度下的沉降分离。流16主要地包含被再循环到该萃取阶段的溶剂，并且流17主要地包含水。在与流15相对的被该间壁占用的区域中，流18被抽出并且由包含按重量计在50％与70％之间乙酸的乙酸和水的混合物组成。这个流18被再循环到纤维素乙酰化的过程的反应段。流19在间壁塔底部被萃取并且包括乙酸和高沸点化合物。这个流送入闪蒸鼓。这个闪蒸将该物流19分离成另外2个流：包含纯乙酸、被再循环到用于纤维素乙酰化的过程的反应段的流20，和包含高沸点化合物和乙酸的流21。 
根据这个实施例实现该过程的一个实例如下所述。 
各种流的组成和工作条件在下表1中进行了描述。在表中提及的百分比均为重量百分比。 
表1
Figure BDA0000450736500000061
Figure BDA0000450736500000071
位于被该间壁占用的区域上方的该蒸馏区域具有对应于12个理论阶段的效率。 
位于被该间壁占用的区域下方(侧流18从此处抽出)的该蒸馏区域具有对应于15个理论阶段的效率。 
位于被该间壁占用的区域左部(用流15进料该塔在此处进行)的该蒸馏区域具有对应于12个理论阶段的效率。 
位于被该间壁占用的区域右部(侧流18从此处抽出)的该蒸馏区域具有对应于8个理论阶段的效率。 
该塔在大气压下操作，并且塔顶处的回流比为1。 
该间壁塔使得能够只用一个装置来分离：该溶剂，再循环到该萃取阶段；乙酸和水的混合物，再循环到用于纤维素乙酰化的过程；包含高沸点化合物的纯乙酸，有待在闪蒸鼓中进行分离。 
实例3
图3表示包括间壁塔的本发明方法的一个实施方案的示意图。 
流9表示通过源自该萃取阶段的溶剂而萃取的产品(该萃取阶段的条件与对比实施例1的相同)。它由水、溶剂、乙酸和高沸点化合物的混合物组成。流9被引入该间壁塔。塔顶流具有在30℃和35℃之间的温度并且由包 含按重量计4％水的水和溶剂的混合物组成。这个流送入倾析器，其具有在5℃和40℃之间的并且优选20℃的温度。流10和11产生自这个沉降分离。流10主要地包含被再循环到该萃取阶段的溶剂，并且流11主要地包含水。在与流9相对的被该间壁占用的区域中，流12被抽出并且由包括按重量计在50％和70％之间乙酸的乙酸和水的混合物组成。这个流12被再循环到用于纤维素乙酰化的过程的反应段。流13在被该塔的间壁占用的区域下方被抽出并且由纯乙酸组成。这个物流13被再循环至用于纤维素乙酰化的过程的反应段。流14在该间壁塔的底部被抽出并且包含高沸点化合物和乙酸。 
根据本实施例实现该过程的一个实例如下所述。 
各种物流的组成和工作条件在下表2中进行了描述。在表中提及的百分比均为重量百分比。 
表2
Figure BDA0000450736500000081
位于被该间壁占用的该区域上方的该蒸馏区域具有对应于12个理论阶段的效率。 
位于被该间壁占用的该区域(侧流13从此处抽出)下方的该蒸馏区域具有对应于15个理论阶段的效率。 
位于被该间壁占用的该区域左部(用流9进料该塔在此处进行)的该蒸馏区域具有对应于12个理论阶段的效率。 
>位于被该间壁占用的该区域右部(侧流12从此处抽出)的该蒸馏区域具有对应于8个理论阶段的效率。 
该塔在大气压下操作，并且塔顶处的回流比为1。 
该间壁塔使得能够只用一个装置来分离：该溶剂，再循环到该萃取阶段；乙酸和水的混合物，再循环到用于纤维素乙酰化的过程；纯乙酸，也再循环到纤维素乙酰化的过程；高沸点化合物，被破坏。 

Claims (11)

1.一种用于乙酸回收的方法，包括用低沸点溶剂对包含乙酸的水溶液进行液/液萃取的阶段，以便从该水溶液中萃取这种酸，以及对这种萃取物进行蒸馏的阶段，其特征在于，该蒸馏在间壁塔或热耦合精馏塔中进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于该水溶液包含按重量计在20％与40％之间的乙酸。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于该水溶液由用于木浆乙酰化的方法产生。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于该水溶液还包含高沸点化合物。
5.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于在用间壁塔或热耦合精馏塔的该蒸馏阶段过程中，在至少一个中间馏分中回收的乙酸被再循环到用于木浆乙酰化的过程中。
6.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于该低沸点溶剂选自由醚类、醇类、乙酸酯类或酮类的组。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于该低沸点溶剂选自二乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲基乙基酮。
8.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于该塔的压力为大气压。
9.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在该塔顶和该塔底之间的温度范围是在20℃与130℃之间。
10.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于倾析在该塔顶排出的该溶剂/水混合物之后，回收该低沸点溶剂。
11.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于该低沸点溶剂被再循环到该萃取阶段中。
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