CN101830788A - 变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法，属于化工精馏提纯领域。其中采用第一精馏塔，在塔顶得到相应压力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的废水，其中第一精馏塔为常压塔；常压塔塔顶得到的甲乙酮和水近沸物进入第二精馏塔，其中第二精馏塔为加压塔，在塔顶得到高压下甲乙酮和水的共沸物，该共沸物返回至常压塔进料，在塔底得到纯度很高的甲乙酮产品；其中加压塔操作压力为0.5MPa，理论板38块，精馏段15块，提馏段23块；常压塔操作压力为0.102MPa，理论板32块，精馏段11块，提馏段21块。本发明降低分离过程的能耗，产品纯度得到提高，提高甲乙酮产品的收率，工艺简单，装置合理。
Description
技术领域：
本发明属于化工精馏提纯领域，涉及一种甲乙酮和水变压精馏分离方法，更具体地说，是利用甲乙酮和水共沸组成对压力比较敏感这一特点，采用两个不同操作压力的精馏塔，从甲乙酮和水共沸物中提纯甲乙酮的方法。
背景技术：
甲乙酮(简称MEK)又名甲基乙基酮、2-丁酮，是一种优良的溶剂，对各种纤维素、合成树脂、油脂的溶解能力均很强，常用作各种高分子化合物的溶剂。甲乙酮在酮苯脱蜡、涂料、粘接剂、磁带、印刷油墨和化工等领域用途也非常广泛。
由于甲乙酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成共沸物，常压下甲乙酮与水的共沸组成为甲乙酮含87.5％，水含12.5％，因此给甲乙酮和水体系的分离带来了困难。目前工业上对其分离一般采用共沸精馏的方法，即利用甲乙酮和水共沸组成和部分互溶物中含水量的差别，先共沸精馏脱水，再冷凝分层后有机相回流，要达到分离目的往往需要的回流量很大，使工业上甲乙酮和水分离的能耗很高。采用萃取精馏的方法分离甲乙酮和水，溶剂比较大，能耗洋特比较较高，而且还涉及到溶剂的回收问题。
目前甲乙酮与水的分离方法有萃取精馏和共沸精馏两种方法。
(1)专利(200710043962，C07C49/10；C07C45/83)提供了一种加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的方法。该方法将甲乙酮水溶液送入以碱金属氢氧化物为分离剂、以乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一种为溶剂、以醋酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的至少一种为溶剂加盐的萃取精馏塔进行加盐反应萃取精馏，塔顶采出甲乙酮，塔釜得到水、分离剂、盐、溶剂的混合物；水、分离剂、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为废水，塔釜得到含分离剂、盐、溶剂的混合物。
(2)文献[1]报道了用萃取精馏的方法分离甲乙酮和水。以乙二醇与醋酸钾的混合物作萃取剂，采用加盐萃取精馏的方法对甲乙酮和水二元恒沸体系进行分离，得到了纯度为99.5％的甲乙酮产品。萃取剂用减压蒸馏的方法回收，回收的萃取剂循环使用基本不影响分离性能.结果。
(3)文献[2]报道了用氟化钾水溶液作盐析剂来分离甲乙酮-水体系是可行的，当含有质量分数为60.0％的氟化钾水溶液与含有质量分数为50％的甲乙酮-水的物料的质量比为2.0时，氟化钾的脱水率高达98.66％。
(4)文献[3]报道了用共沸蒸馏的方法分离甲乙酮和水。以正己烷为带水剂，利用正己烷与水形成更低的共沸物原理，把物料中的水以正己烷-水共沸物的形式带出，从而达到甲乙酮提纯的目的。
上述四种方法中，方法(1-3)属于萃取精馏法，方法(4)属于共沸精馏法。以上四种分离方法能耗均较高，而且由于体系中引入了其它组分，因而影响了产品的质量。本发明采用变压精馏提纯的方法，解决了能耗高的问题，而且由于体系中没有引入了其它组分，因而保证了产品的质量，提高了产品甲乙酮的收率。
发明内容：
上述现有技术中存在的缺陷和不足是：(1)分离过程的能耗比较高。(2)由于体系中引入了其它组分(如萃取剂、共沸剂或溶剂盐)，一定程度上影响了产品的质量。(3)由于萃取剂和共沸剂中带有少量的甲乙酮，因而降低了产品甲乙酮的收率。
本发明的目的在于克服上述缺点，提出了一种变压精馏提纯甲乙酮的方法。本发明的基本原理是利用甲乙酮和水共沸组成对压力比较敏感这一特点，采用两个不同操作压力的精馏塔，从甲乙酮和水共沸物中提纯甲乙酮。该方法主要解决目前采用共沸精馏分离甲乙酮和水能耗较大，而采用萃取精馏分离甲乙酮和水又存在溶剂回收、能耗较大等问题。
本发明提供一种工艺简单、易以实现的变压精馏分离甲乙酮和水的方法。具体地说，本发明采用第一精馏塔(常压塔)在塔顶得到相应压力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的废水。常压塔塔顶得到的甲乙酮和水近沸物进入第二精馏塔(加压塔)，在塔顶得到高压下甲乙酮和水的共沸物，该共沸物返回至常压塔进料，在塔底得到纯度很高的甲乙酮产品。
本发明中加压塔操作压力为0.5Mpa(绝压)，理论板38块，精馏段15块，提馏段23块；常压塔操作压力为0.102Mpa(绝压)，理论板32块，精馏段11块，提馏段21块。
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)降低分离过程的能耗。
(2)产品纯度得到提高，可以得到纯度为99.8％以上的甲乙酮产品。
(3)提高甲乙酮产品的收率。
(4)本发明工艺简单，装置合理，避免了第三组分的引入。
附图说明：
图1是分离甲乙酮和水共沸物的变压精馏装置示意图，其中：1-料液；2-混合器；3-常压塔；4，13-塔顶冷凝器；5，14-回流罐；6，16-回流管线；7-泵入口管线；8，17-塔底再沸器；9，18-上升蒸汽；10-废水；12-加压塔；11-进料泵；15-循环料；19-甲乙酮。
具体实施方式：
甲乙酮和水在常压下形成的共沸物其组成为：甲乙酮87.5％、水12.5％；在0.5Mpa(绝压)下形成的共沸物其组成为：甲乙酮82.5％、水17.5％。由于常压下甲乙酮的共沸组成跨过了0.5Mpa(绝压)下的共沸组成，因次本发明先在常压塔中，于0.102Mpa(绝压)操作压力下分离甲乙酮和水混合物，在塔底得到含微量甲乙酮的废水，而在塔顶得到的则是0.102Mpa(绝压)下的近沸物。该近沸物送入加压塔，于0.5Mpa(绝压)下进行分离，在塔顶得到0.5Mpa(绝压)下的共沸物返回至常压塔中，塔底则得到高纯度的甲乙酮产品。
下面结合图1对本发明作进一步说明。
常压塔3为常压操作，操作压力为0.102Mpa(绝压)。进料1与从加压塔12塔顶来的返料15在混合器2中混合后进入常压塔中部。物料向下流经填料层，与塔底上来的蒸汽9接触，逐步蒸出甲乙酮和水的共沸物。上升至塔顶的蒸汽在塔顶冷凝器4中用冷却水冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐5中，部分冷凝液通过回流管线6返回塔内，其余冷凝液7由进料泵11加压后送入加压塔12。塔内液体经填料层流至塔底，部分物料10作为废水采出，部分物料进入塔底再沸器8，在此用水蒸汽加热后，产生上升蒸汽9。
加压塔12为加压操作，操作压力为0.5Mpa(绝压)。常压塔塔顶来的物料进入该塔中部。物料向下流经填料层，与塔底上来的蒸汽18接触，逐步蒸出甲乙酮和水的共沸物。上升至塔顶的蒸汽主要是甲乙酮和水的高压近沸物，在塔顶冷凝器13中用冷却水冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐14中，部分冷凝液通过回流管线16返回塔内，其余冷凝液15利用压差送至混合器2。塔内液体经填料层流至塔底，部分物料19作为甲乙酮产品采出，部分物料进入塔底再沸器17，在此用水蒸汽加热后，产生上升蒸汽18。
实施例1：
进料流量为2500kg/h，温度45℃、压力0.15Mpa(绝压)，组成：甲乙酮32％、水68％。返料循环流量为657.7kg/h。常压塔塔径800mm，理论板32块，在第12块进料，内装BX500规整丝网波纹填料9.5m；加压塔塔径400mm，理论板38块，在第16块进料，内装BX500规整丝网波纹填料11.2m。
塔的操作工艺参数见表1和表2，各塔塔顶和塔底物料的组成见表3，各塔进料以及塔顶和塔底物料的流量见表4。可见，采用本发明的变压精馏方法，精制后甲乙酮的纯度达到99.9％，收率达99.8％以上。
表1常压塔工艺操作参数
表2加压塔工艺操作参数
表3各塔塔顶和塔底物料组成
表4各塔进料以及塔顶和塔底物料流量
实施例2：
进料流量为3200kg/h，温度45℃、压力0.15Mpa(绝压)，组成：甲乙酮45％、水55％。返料循环流量为1183kg/h。常压塔塔径950mm，加压塔塔径500mm，其它条件同实施例1，操作结果见表5和表6。精制后甲乙酮的纯度达到99.9以上％，收率为99.9％。
表5各塔塔顶和塔底物料组成
表6各塔进料以及塔顶和塔底物料流量
Claims (1)
1.变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法，其特征在于采用第一精馏塔，在塔顶得到相应压力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的废水，其中第一精馏塔为常压塔；常压塔塔顶得到的甲乙酮和水近沸物进入第二精馏塔，其中第二精馏塔为加压塔，在塔顶得到高压下甲乙酮和水的共沸物，该共沸物返回至常压塔进料，在塔底得到纯度很高的甲乙酮产品；其中加压塔操作压力为0.5Mpa，理论板38块，精馏段15块，提馏段23块；常压塔操作压力为0.102Mpa，理论板32块，精馏段11块，提馏段21块。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100915 |