KR20140030255A - 아세트산의 회수 방법 - Google Patents

아세트산의 회수 방법 Download PDF

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다니엘 아모로스
마티야스 브르에린
안드레아스 훔멜
토마스 크룸라이
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솔베이 아세토우 게엠베하
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Abstract

본 발명은 아세트산의 회수 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 아세트산을 포함한 수용액의 액/액 추출 단계 및 수득된 추출액의 증류 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.

Description

아세트산의 회수 방법{METHOD FOR RECOVERING ACETIC ACID}
본 발명은 아세트산의 회수 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 아세트산을 포함한 수용액의 액/액 추출 단계 및 수득된 추출액의 증류 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
아세트산, 무수아세트산 및 과아세트산은 유기화학 산업에서, 예를 들면 셀룰로오스 아세테이트, 알킬 아세테이트, 케텐, 글리세롤 및 에폭시알칸산 제조를 위해 사용되며, 아세트산을 포함한 용액이 이들 과정으로부터 추출된다.
예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트의 제조 과정에서는 20% 내지 40% 농도의 부산물로서 아세트산이 형성되며, 과아세트산을 사용하는 글리세롤의 제조 과정에서는 10% 내지 15% 농도의 부산물로서 아세트산이 형성된다. 대략 7% 내지 대략 40% 평균 농도의 아세트산을 포함한 수용액이 부산물로서 다량으로 생산되며, 이들 수용액으로부터 아세트산을 효율적으로 회수하는 작업은 주요 공정들의 경제적 수행을 향상시키기 위해 필수적이면서 중요하다. 또한, 아세트산은 다른 분야들, 예를 들면, 금속-처리 산업 및 발효 산업에서 사용되며, 이들 분야에서도 아세트산을 포함한 수용액이 형성된다. 가치 있는 물질의 사용도를 향상시키고, 환경 오염을 막기 위해, 이러한 수용액으로부터 높은 효율로 아세트산을 회수하는 것이 매우 중요하다.
수용액으로부터 아세트산을 회수하기 위한 방법들이 알려져 있다. 이들 방법 중 하나는 저비점 용매를 이용한 액/액 추출을 수행하는 것으로 이루어진다. 아세트산은 용매상에서 다시 접하게 된다. 용매상을 구성하는 아세트산, 용매, 소량의 용해된 물, 및 가능하게는 고비점 화합물을 보통 증류법에 의해 회수한다. 이렇게 다수의 화합물을 증류시켜 정제하는 작업은 수행하기에 아주 복잡하고, 비용이 매우 많이 드는 것으로 드러날 수 있다.
또한, 증류법에 의한 정제 분야에서는 분리벽형 증류탑(dividing-wall column)과 페트류크(Petlyuk) 증류탑이 개발되었다. 이들 증류탑 덕분에, 일반 증류탑을 사용하는 정제 공정과 비교하여, 정제 공정에 사용되는 증류탑의 개수를 한정시키는 것이 가능하며, 이는 정제 공정을 단순화시키고, 에너지 소비 절감을 보장한다.
고순도의 화합물을 수득할 수 있게 하는, 단순하면서 비교적 저렴한 아세트산 회수 방법이 늘 추구되어 왔다.
이를 위해, 본 발명은 아세트산을 포함한 수용액으로부터 아세트산을 추출하기 위해 저비점 용매를 사용하여 상기 수용액을 액/액 추출하는 단계, 및 수득된 추출액(추출상)의 증류 단계를 포함하는 아세트산의 회수 방법이며, 증류 단계를 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 추출 단계에 도입되는, 아세트산을 포함한 수용액은 유리하게는 20 중량% 내지 40 중량%의 아세트산을 포함한다. 아세트산은 동물 또는 식물 유래의 재생가능한 재료로부터 생성될 수 있다.
본 발명에 의한 방법의 특정한 일 구현예에 따르면, 아세트산을 포함한 수용액은 목재 펄프를 아세틸화 처리함으로써 생성될 수 있다.
일반적으로, 목재 펄프의 아세틸화 공정은 목재 펄프를 아세트산과 접촉시키는 단계와, 무수아세트산과 반응시켜 셀룰로오스를 아세틸화시키는 단계를 포함한다. 셀룰로오스 트리아세테이트가 생성물로 수득되며, 이를 후속으로는 물과 촉매를 사용하여 가수분해시켜 셀룰로오스 2,5-아세테이트를 형성한다. 이어지는 생성물의 침전 및 물 세척 섹션에서, 20 중량% 내지 40 중량%의 아세트산을 포함한 수용액을 회수하게 된다.
본 구현예에 따르면, 아세트산을 포함하는 수용액은 일반적으로 고비점 화합물을 포함한다. 본 발명의 방법은 이들 화합물을 아세트산으로부터 효율적으로 분리할 수 있게 한다. 고비점 화합물의 예로는, 당, 염(이를테면, NaHSO4 또는 CaSO4,), 헤미셀룰로오드 등을 언급할 수 있다.
본 구현예에 따르면, 적어도 하나의 중간 분획물에서, 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑을 사용한 증류 단계 동안 회수되는 아세트산을 목재의 아세틸화 공정에 재순환시킨다. 중간 분획물(들)에서 회수되는 아세트산은 사실상 순수 형태일 수 있거나 또는 예를 들면 약 60 중량%의 아세트산을 포함한 농축 수용액 형태일 수 있다.
본 발명의 방법은 아세트산-포함 수용액으로부터 아세트산을 추출하기 위해 저비점 용매를 사용하여 상기 수용액을 액/액 추출하는 단계를 포함한다.
저비점 용매의 비점은 아세트산의 비점보다 낮다.
유리하게 용매는 에테르, 알코올, 아세테이트 및 케톤을 포함한 군에서 선택된다.
바람직하게, 용매는 디에틸 에테르, 메틸 tert-부틸 에테르, 이소프로필 알코올, 이소프로필 아세테이트, 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트 및 메틸 에틸 케톤 중에서 선택된다.
추출 단계는 두 액상을 서로 접촉시키는 많은 장치에서 수행될 수 있다. 효율적인 추출을 위해, 두 액상 사이의 계면을 자주 "리프레쉬"시키는 장치를 선택하는 것이 바람직하다. 화학 공업에서는, 연속식 추출 장치로서, 적층형 충전물 또는 불규칙 충전물을 갖는 탑 또는 다공판 탑(perforated plate column)을 일반적으로 사용한다. 혼합기들/디캔터(경사기)들의 캐시케이드를 사용하는 것도 가능하다.
용매와 수성상들 사이의 혼합을 향상시키기 위해 RDC(회전식 디스크 접촉기) 유형의 디스크/링 증류탑과 같은 교반식 증류탑 추출 장치, 또는 Oldshue-Rushton 유형의 교반식 증류탑을 사용할 수 있다.
바람직하게, 추출하고자 하는 아세트산-포함 용액과 저비점 용매 사이의 접촉은 역류방향으로 수행된다.
유리하게, 추출 단계 동안의 온도는 50℃ 이하이다. 이 단계 동안의 압력은 바람직하게 대기압이다.
추출(추출액)로부터 생성되는 용매상은 주로 아세트산과 용매, 소량의 용해된 물, 및 가능하게는 고비점 화합물을 포함한다.
본 발명의 방법은 또한 추출 단계로부터 생성된 추출액을 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑에서 증류시키는 단계를 포함한다.
분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑에서 행해지는 이러한 증류의 목적은 추출액 내 다양한 화합물, 즉 추출 용매(추제), 아세트산 및 가능하게는 고비점 화합물의 효율적인 분리 및 회수이다.
일반적으로,
- 탑 상부에서는, 추출 용매 및 가능하게는 소량의 물,
- 탑의 측면 부분에서는, 사실상 순수 형태의 아세트산 또는 농축 수용액 형태의 아세트산을 포함하는 중간 분획물(들) 1종 이상,
- 탑 저부에서는, 단독 형태의 고비점 화합물들 또는 아세트산과의 혼합물 형태의 고비점 화합물들
이 회수된다.
"분리벽형 증류탑"이란 용어는, 그 일 부분이 분리벽에 의해 두 부분으로 수직방향으로 분리된 증류탑을 의미하는 것으로 이해하면 된다. 분리벽의 존재로 인해 공급 영역에는 예비분리 섹션(prefractionating section)이 위치하게 된다.
페트류크 증류탑은 분리벽형 증류탑에 대한 대안이다. 분리벽형 증류탑의 예비분리 섹션이 별개의 예비분류탑에 의해 대체된 증류탑이며, 이때 예비분류탑으로부터의 상부 생성물은 (분리벽형 증류탑이 아닌) 후속 탑의 상부 부분에 도입되고, 예비분류탑으로부터의 하부 생성물은 후속 탑의 저부 부분에 도입된다. 예비분류탑은 분리벽과 함께 가열기 또는 응축기를 구비하지 않지만, 예비분류탑의 후속 탑의 상부 부분으로부터의 액체와 후속 탑의 저부 부분으로부터의 증기가 예비분류탑에 도입된다.
본 발명의 분리벽형 증류탑은 적어도 하나의 분리벽을 포함한다. 바람직하게는 하나의 분리벽만 포함한다.
분리벽은 증류탑에 용접된 금속 단(plate)일 수 있으며, 예를 들면, 대략 1.5 mm 두께를 가질 수 있다. 쉘에 용접된 것이 아닌 증류탑의 내부 부품들과 일체로 된 분리벽일 수도 있다.
분리벽은 바람직하게 증류탑 내 중간에, 공급 스트림이 증류탑에 도입되는 지점의 양측에 또는 중간 분획물(들)이 회수되는 지점의 양측에 위치한다.
분리벽형 증류탑의 치수는 매우 다양할 수 있다. 그 직경은, 예를 들면, 0.3 내지 5m 초과로 다양할 수 있다. 그 높이는 최대 100m일 수 있다.
유리하게, 증류탑의 압력은 대기압이다.
바람직하게, 탑 상부와 탑 저부 사이의 온도 범위는 20 내지 130℃이다.
회수된 중간 분획물(들)은 유리하게 50 중량% 내지 100 중량%의 아세트산을 포함한다.
유리하게, 탑 상부에서 회수된 추출 용매는, 증류 과정 동안, 추출 단계로 재순환된다. 탑 상부에서, 추출 용매는 소량의 물을 포함할 수 있으며; 예를 들면, 0 중량% 내지 10 중량%의 물을 포함할 수 있다. 또한, 추출 단계로 재순환시키기 전에, 예를 들면 침강에 의한 단순한 분리법을 통해 물을 용매로부터 분리시킬 수 있다.
추출 단계 및 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑을 사용한 증류 단계를 포함하는 본 발명의 방법은 고순도의 아세트산 및 추출 용매를 회수가능하게 한다. 본 방법은 단순하면서도 경제적으로 매우 유리하다. 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑을 사용함으로써, 증류탑의 개수를 줄이는 것(그리고, 이에 따라 증류탑 케이싱, 가열기, 응축기 또는 내부 부품의 개수를 줄이는 것)이 가능해지며, 이는 증류 공장의 자본 비용과 그의 복잡성을 상당히 감소시킨다. 이는 또한 에너지 소비를 현저하게 절감할 수 있게 한다.
도 1은 종래의 아세트산 회수 방법에 대한 다이어그램을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 일 구현예에 대한 다이어그램을 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 방법의 다른 구현예에 대한 다이어그램을 나타낸다.
본 발명의 기타 세부사항들 또는 장점들은 하기에 제공된 실시예들을 통해 더 분명하게 명백해질 것이다.
실시예 1 ( 비교예 )
도 1은 종래의 아세트산 회수 방법에 대한 다이어그램을 나타낸다. 셀룰로오스의 아세틸화 공정이 끝나면, 30 중량%의 아세트산을 포함한 아세트산 수용액의 추출 단계를 수행한다. 추출 용매는 디에틸 에테르이다. 추출 단계는 다공판 증류탑 안에서 25℃, 대기압에서 수행된다.
스트림(1)은 추출 단계에서 유래된 용매에 의해 추출된 생성물을 나타낸다. 스트림(1)은 물, 용매, 아세트산 및 고비점 화합물들의 혼합물로 구성된다. 스트림(1)이 증류탑에 도입된다. 스트림(2)은 탑 상부에서 배출되는 증류액이며; 주로 용매로 구성되어 있고, 추출 단계로 재순환된다. 탑 저부에서 배출되는 스트림(3)은 플래쉬 드럼(flash drum)에 도입된다. 이러한 플래쉬는 스트림(3)을 2개의 다른 스트림, 즉 75 중량% 비율의 아세트산과 물의 혼합물을 포함하는 스트림(4), 및 대부분 고비점 화합물들을 포함하는 스트림(5)으로 분리시킨다. 스트림(4)은 아세트산 정제를 위한 탑에 공급된다. 탑 상부에서는, 물을 70 중량% 내지 90 중량%로 포함하는 물-풍부 혼합물(6)이 추출되어 추출 단계로 복귀된다. 이 탑의 측면 상에서는 35% 내지 45% 비율의 물과 아세트산의 혼합물로 구성된 스트림(7)이 배출되며; 이 스트림은 셀룰로오스의 아세틸화 공정에 재순환된다. 탑 저부에서 배출되는 스트림(8)은 순수(99.5%) 아세트산이며, 이는 셀룰로오스의 아세틸화 공정에 재순환된다.
실시예 2
도 2는 분리벽형 증류탑과 플래쉬 드럼을 포함하는 본 발명에 따른 방법의 일 구현예에 대한 다이어그램을 나타낸다.
스트림(15)은 (비교예 1의 추출 단계에서와 동일한 조건 하의) 추출 단계에서 유래된 용매에 의해 추출된 생성물을 나타낸다. 스트림(15)은 분리벽형 증류탑에 도입된다. 스트림(16 및 17)은 5 내지 40℃, 바람직하게는 20℃에서, 분리벽형 증류탑 상부에서 배출되는 스트림의 침강에 의한 분리법을 통해 생성된다. 스트림(16)은 주로 용매를 포함하며, 이러한 용매는 추출 단계로 재순환된다. 스트림(17)은 주로 물을 포함한다. 스트림(15)의 반대측으로, 분리벽이 차지한 영역에서 스트림(18)이 배출되며, 스트림(18)은 50 중량% 내지 70 중량%의 아세트산을 포함하는, 물과 아세트산의 혼합물로 구성된다. 이 스트림(18)은 셀룰로오스의 아세틸화 공정의 반응 섹션으로 재순환된다. 스트림(19)은 분리벽형 증류탑 저부에서 추출되며, 아세트산과 고비점 화합물들을 포함한다. 이 스트림은 플래쉬 드럼에 공급된다. 이러한 플래쉬는 스트림(19)을 2개의 다른 스트림, 즉 순수 아세트산을 포함하는 스트림(20), 및 고비점 화합물들과 아세트산을 포함하는 스트림(21)으로 분리시키며, 이때 스트림(20)은 셀룰로오스의 아세틸화 공정의 반응 섹션으로 재순환된다.
본 구현예에 따른 방법을 시행하는 한 예를 아래에 설명하였다.
다양한 스트림의 조성물들과, 또한 작동 조건들을 아래의 표 1에 기재하였다. 표에 언급된 퍼센트는 중량 퍼센트이다.
스트림 15 18 19 21 20 16 17
아세트산(%) 15.82 57.65 98.76 49.98 99.92 0.12 0.33
물(%) 6.91 42.35 0.08 0.02 0.08 1.08 95.63
용매(%) 77.14 - - - - 98.80 4.04
고비점
화합물들
(%)		 0.13 - 1.16 50.00 - - -
처리량
(kg/h)		 38751.6 3200.0 4300.0 100.0 4200 30211.4 1040.2
온도(℃) 50 102 118 118 118 25 25
분리벽이 차지하고 있는 영역 위에 위치한 증류 영역은 12개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
사이드 스트림(18)이 배출되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역 아래에 위치한 증류 영역은 15개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
탑에 스트림(15)이 공급되는 동작이 수행되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역의 좌측 부분에 위치한 증류 영역은 12개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
사이드 스트림(18)이 배출되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역의 우측 부분에 위치한 증류 영역은 8개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
증류탑은 대기압에서 작동되며, 탑 상부에서의 환류비는 1이다.
분리벽형 증류탑은, 단지 하나의 장치를 사용하여, 추출 단계로 재순환되는 용매; 셀룰로오스의 아세틸화 공정에 재순환되는 아세트산 및 물의 혼합물; 플래쉬 드럼에서 분리되는 고비점 화합물들을 포함한 순수 아세트산으로 분리가능하게 한다.
실시예 3
도 3은 분리벽형 증류탑을 포함하는 본 발명에 따른 방법의 일 구현예에 대한 다이어그램을 나타낸다.
스트림(9)은 (비교예 1의 추출 단계에서와 동일한 조건 하의) 추출 단계에서 유래된 용매에 의해 추출된 생성물을 나타낸다. 상기 스트림은 물, 용매, 아세트산 및 고비점 화합물들의 혼합물로 구성된다. 스트림(9)은 분리벽형 증류탑에 도입된다. 탑 상부 스트림의 온도는 30 내지 35℃이며, 약 4 중량%의 물을 포함하는 용매와 물의 혼합물로 구성된다. 이 스트림은 5 내지 40℃, 바람직하게는 20℃ 온도의 디켄터에 공급된다. 이러한 침강에 의한 분리법으로부터 스트림(10 및 11)이 생성된다. 스트림(10)은 주로 용매를 포함하며, 이러한 용매는 추출 단계로 재순환된다. 스트림(11)은 주로 물을 포함한다. 스트림(9)의 반대측으로, 분리벽이 차지한 영역에서 스트림(12)이 배출되며, 스트림(12)은 50 중량% 내지 70 중량%의 아세트산을 포함하는, 아세트산과 물의 혼합물로 구성된다. 이 스트림(12)은 셀룰로오스의 아세틸화 공정의 반응 섹션으로 재순환된다. 스트림(13)은 증류탑의 분리벽이 차지하고 있는 영역 아래로 배출되며, 순수 아세트산으로 구성된다. 이 스트림(13)은 셀룰로오스의 아세틸화 공정의 반응 섹션으로 재순환된다. 스트림(14)은 분리벽형 증류탑의 저부에서 배출되며, 고비점 화합물들과 아세트산을 포함한다.
본 구현예에 따른 방법을 시행하는 한 예를 아래에 설명하였다.
다양한 스트림의 조성물들과, 또한 작동 조건들을 아래의 표 2에 기재하였다. 표에 언급된 퍼센트는 중량 퍼센트이다.
스트림 9 12 13 14 10 11
아세트산(%) 15.82 57.65 99.92 49.98 0.12 0.33
물(%) 6.91 42.35 0.08 0.02 1.08 95.63
용매(%) 77.14 - - - 98.80 4.04
고비점
화합물들(%)		 0.13 - - 50.00 - -
처리량
(kg/h)		 38751.6 3200.0 4200.0 100.0 30211.4 1040.2
온도(℃) 50 102 118 118 25 25
분리벽이 차지하고 있는 영역 위에 위치한 증류 영역은 12개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
사이드 스트림(13)이 배출되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역 아래에 위치한 증류 영역은 15개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
탑에 스트림(9)이 공급되는 동작이 수행되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역의 좌측 부분에 위치한 증류 영역은 12개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
사이드 스트림(12)이 배출되는 곳인, 분리벽이 차지하고 있는 영역의 우측 부분에 위치한 증류 영역은 8개의 이론적 단계에 해당되는 효율을 가진다.
증류탑은 대기압에서 작동되며, 탑 상부에서의 환류비는 1이다.
분리벽형 증류탑 장치는, 단지 하나의 장치를 사용하여, 추출 단계로 재순환되는 용매; 셀룰로오스의 아세틸화 공정에 재순환되는 아세트산 및 물의 혼합물; 역시, 셀룰로오스의 아세틸화 공정으로 재순환되는 순수 아세트산; 및 폐기되는 고비점 화합물들로 분리가능하게 한다.

Claims (11)

  1. 아세트산을 포함한 수용액으로부터 아세트산을 추출하기 위해 저비점 용매를 사용하여 수용액을 액/액 추출하는 단계, 및 수득된 추출액의 증류 단계를 포함하는 아세트산의 회수 방법으로,
    증류를 분리벽형(dividing-wall) 증류탑 또는 페트류크(Petlyuk) 증류탑에서 수행하는 것을 특징으로 하는 아세트산의 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수용액은 아세트산을 20 중량% 내지 40 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수용액은 목재 펄프의 아세틸화 공정으로부터 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 수용액은 고비점 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항 또는 제5항에 있어서, 적어도 하나의 중간 분획물에서, 분리벽형 증류탑 또는 페트류크 증류탑을 사용한 증류 단계 동안 회수된 아세트산을 목재 펄프의 아세틸화 공정에 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 저비점 용매는 에테르, 알코올, 아세테이트 및 케톤을 포함한 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 저비점 용매는 디에틸 에테르, 메틸 tert-부틸 에테르, 이소프로필 알코올, 이소프로필 아세테이트, 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트 및 메틸 에틸 케톤 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 탑의 압력이 대기압인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 탑 상부와 탑 저부 사이의 온도 범위는 20℃ 내지 130℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 저비점 용매는 탑 상부에서 배출되는 용매/물 혼합물이 침강에 의해 분리된 후에 회수되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 저비점 용매는 추출 단계에서 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.
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