CN101525284A - 一种脂肪族羧酸回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脂肪族羧酸回收方法，包括以下步骤：将主要组分为水、脂肪族羧酸的待分离混合物流在萃取塔内用萃取剂进行萃取分离，得到包括脂肪族羧酸和萃取剂的塔顶组分以及含水量较大的塔底溶液；将萃取塔顶得到的组分加入共沸蒸馏塔，在共沸剂的作用下进行共沸蒸馏，得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液以及主要组分为水和共沸剂的塔顶馏分。本发明通过萃取技术的使用降低了共沸蒸馏塔进料中水的含量，即降低了待蒸馏的水的总量，从而达到了节省共沸蒸馏蒸汽用量的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取技术和共沸蒸馏技术的联合应用的方法，具体地涉及一种联合应用萃取技术和共沸蒸馏技术的回收脂肪族羧酸方法。
背景技术
在芳香族羧酸制造中，通常由单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯等经液相氧化而制成芳香族单羧酸、芳香族二羧酸、芳香族三羧酸，脂肪族羧酸通常作为芳香族羧酸氧化反应的溶解剂，在芳香烃经液相氧化制造芳香族羧酸的氧化反应中，其催化剂通常为钴、锰等过渡性金属化合物，而助催化剂通常是溴化合物。液相氧化的压力通常在10-18kg/cm2g，温度通常为180~220℃。氧化反应所产生的热由氧化反应器顶部的蒸汽带出，并回收热量。
芳香族羧酸的制造一般是在含有脂肪族羧酸的反应介质中进行，其中芳香烃被压缩空气或者纯氧氧化成芳香族羧酸及水，形成了芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合蒸汽。该混合蒸汽由反应器顶部排出经冷凝后除一部分循环回反应器外，其余的为除去氧化反应所生成的水而引入共沸蒸馏系统中，其中亦对芳香烃和脂肪族羧酸酯做回收处理，回收的脂肪族羧酸被重新循环回反应系统做溶剂使用。
现有的分离方法为在较难蒸馏分离的混合溶液中添加一种能与某一组分形成共沸混合物(如共沸剂)的方法。如图1所示，传统的脂肪族羧酸回收的方法为直接将含有脂肪族羧酸和水的待分离混合物流14加入共沸蒸馏塔2，在共沸剂的作用下进行共沸蒸馏，共沸蒸馏塔所需的热量由蒸汽通过再沸器5提供，得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液21以及主要组分为水和共沸剂的塔顶馏分22；芳香烃由管线23从共沸蒸馏塔中段侧采并进行回收；而后将共沸蒸馏塔2的塔顶馏分22经由使用冷却水的冷凝器3冷凝后引入油水分离罐4中分离，得到分成水相和有机相两相的冷凝液；而后将一部分有机相41返回共沸蒸馏塔2作为共沸剂循环使用，另一部分有机相43引到系统外作脱除脂肪族羧酸酯处理，并通过物流47重新引入油水分离罐4循环利用；整个回收过程中损失的共沸剂由物流46补充，水相45将在脱除有机物的处理后直接排到系统外的废水处理系统中。由于传统的脂肪族羧酸回收的方法把芳香族羧酸制造工艺中所有待分离混合物流直接引入共沸蒸馏塔进行共沸蒸馏，蒸汽耗用量较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少共沸蒸馏中蒸汽用量的脂肪族羧酸回收方法。本发明通过萃取技术的使用降低了共沸蒸馏塔进料中水的含量，即降低了待蒸馏的水的总量，从而达到了节省共沸蒸馏蒸汽用量的目的，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种脂肪族羧酸回收方法，包括步骤A~B：
A：将主要组分为水、脂肪族羧酸的待分离混合物流在萃取塔内用萃取剂进行萃取分离，得到包括脂肪族羧酸和萃取剂的塔顶组分以及含水量较大的塔底溶液；
B：将在步骤A中得到的塔顶组分加入共沸蒸馏塔，在与步骤A中所使用的萃取剂为相同组分的共沸剂作用下进行共沸蒸馏，得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液以及主要组分为水和共沸剂塔顶馏分；
所述待分离混合物流还可以包括芳香烃、脂肪族羧酸酯。
本发明中的待分离混合物流中也可含有不对共沸蒸馏产生本质影响的其他物质。
所述的脂肪族羧酸为含碳原子数2-6的脂肪族羧酸，如醋酸、丙酸、丁酸、异丙酸等，优选为醋酸。
所述待分离混合物流中的脂肪族羧酸酯通常为上述脂肪族羧酸形成的酯，如醋酸甲酯、丙酸甲酯等。
所述芳香烃优选为烷基芳香烃，更优选为单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯，最优选为对二甲苯。
步骤A中所述萃取剂的用量为待分离进料量的1.5～2.5倍。
为实现最优的分离去除水的目的，本发明关键为步骤A中的萃取剂的选用。萃取剂的选择一般遵循以下要求：
(1)萃取剂与原溶液的溶剂不能互溶；
(2)萃取剂的选择性要高；
(3)萃取剂与原料液中相关组分不发生化学反应；
(4)萃取剂一般还应具有较大的密度差，界面张力适中，溶剂黏度低，腐蚀小、安全无毒等特点。
在遵循以上要求的条件下，对具体选用何种萃取剂并不做特别的限制，可以是单一的组分，亦可以为含两种或两种以上组分的混合物。为满足经济性的要求，萃取塔底脂肪族羧酸的含量应控制在0.5wt％以下，萃取剂的含量控制在0.6wt％以下。为更好的降低物料的流失，萃取塔塔底物料可转入另一精馏塔中进行回收有机物处理。
步骤A中所述萃取剂为含碳原子数5-7的脂肪族羧酸酯，可以是醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、丙酸正丁酯、甲酸正丙酯等，优选为醋酸异丁酯或醋酸正丁酯。步骤B中使用的共沸剂和步骤A使用的萃取剂为相同组分。
步骤A优选在温度不高于60℃条件下初步降低待分离混合物流中水的浓度。
本发明中萃取塔可以是板式塔或填料塔，萃取剂一般由塔底进料，待分离组分由塔上部或者中部进料，在塔顶位置通常有一段可供物料充分分层的区域，特是可实现液-液分层的区域。塔顶出料可以采用重力流或微压力流的方式，优选重力流方式。
步骤B将经萃取塔初步除水的塔顶组分进行共沸蒸馏以得到符合要求且可以循环使用的脂肪族羧酸的溶液。
在共沸蒸馏的操作过程中，蒸汽的耗用量与待分离混合物流中水的含量有直接关系，当待分离混合物流中水的含量降低时，共沸蒸馏所需的能耗和共沸剂的循环量均相应的减少。
步骤A中得到的萃取塔顶部组分由共沸蒸馏塔的中段以上位置进料。
本步骤关键为共沸蒸馏塔的设计以及共沸剂的选择。本发明的蒸馏塔可采用板式塔或填料塔，对于来自萃取塔塔顶待进一步除水的溶液的进料位置，在以塔内的组分决定最佳的进料位置的前提下，一般选取蒸馏塔中段以上的位置进料。
对于共沸剂的选取，一般遵循以下要求：
(1)显著影响关键组分的汽液平衡关系，既可与被分离组分形成新的共沸溶液；
(2)共沸剂容易分离和回收，即新的共沸液最好为非均相混合物；
(3)共沸剂用量少，汽化潜热低；
(4)与进料组分互溶，不生成两相，不与进料中组分起化学反应；
(5)无腐蚀、无毒。
本发明中的共沸剂在遵循一般要求条件下，可以选用单一的成分，也可以为与被分离组分形成不均一共沸混合物的两种或两种以上成分的混合物。
共沸蒸馏塔底得到的高浓度脂肪族羧酸溶液可返回芳香族羧酸制造系统中作为溶剂循环使用。
为更好地达到脂肪族羧酸的循环使用的目的，共沸蒸馏塔底的脂肪族羧酸溶液中共沸剂的浓度低于0.1％以下，水的含量低于12％。
步骤B中进入共沸蒸馏塔的物流还可以包含未经步骤A处理的另一待分离混合物流。
上述脂肪族羧酸回收方法还可以包括步骤C和步骤D：
C：将步骤B中得到的塔顶馏分冷凝后引入油水分离罐中分离，得到分成水相和有机相两相的冷凝液；
D：步骤C中得到的有机相的一部分返回萃取塔做萃取剂使用，另一部分返回共沸蒸馏塔中作共沸剂循环使用。
经步骤A和步骤B后，从共沸蒸馏塔顶得到主要组分为含水和共沸剂的塔顶馏分(蒸汽)。该塔顶馏分经由冷凝器进行冷凝得到含水和共沸剂的两相溶液，然后将该溶液引入油水分离罐，通过物理分层的方式将水(称水相)和共沸剂(称有机相)进行分离。为达到以上水相和有机相的较好分开的目的，共沸剂最好选用能与水产生非均相共沸混合物的物质，即在冷凝后形成较好的有机相和水相两相组分。
步骤D中所述有机相的一部分由萃取塔的底部位置进料。
油水分离罐分得的有机相，一部分返回萃取塔做萃取剂使用，该返回的量与进萃取塔的待分离的组分中脂肪族羧酸含量和萃取塔的操作性能有关，一般选取萃取塔进料量的1.5~2.5倍。
有机相的另一部分返回共沸蒸馏塔中作共沸剂循环使用。返回共沸蒸馏塔的位置通常选用全部由塔的顶部，亦可根据实际操作的需要分一小部分实现塔中段的回流。该共沸剂的需用量亦与进共沸蒸馏塔的待分离的组分中水的含量和共沸蒸馏塔的操作性能有关，为得到塔底脂肪族羧酸浓度大于85％以上的溶液，通常选取的共沸剂回流量为需蒸馏的总水量的2~4倍。为弥补系统运行过程中共沸剂的流失，新鲜的共沸剂可由共沸蒸馏塔直接补入或由油水分离罐补入。
本发明中可将步骤C所得的水相的一部分或全部以及有机相的一部分或者全部进行脱除脂肪族羧酸酯的处理。去除脂肪族羧酸酯的水相直接送入废水处理系统，有机相返回共沸蒸馏塔循环使用。脂肪族羧酸酯的去除及水的移除根据不同的工艺会略有不同。
本发明中还可以包括将步骤C中得到的水相的一部分引入共沸蒸馏塔中作回流的步骤，以实现共沸蒸馏塔的稳定操作。回流的位置通常由塔顶全量回流或者部分引到塔的中部回流。在实际操作中，具体的返回蒸馏塔的水相的量因不同的操作而不同，在共沸蒸馏塔性能好的条件下亦可实现水相的零回流。
本发明中可将待分离混合物流中的芳香烃在共沸塔中段或者上段选取适当的位置侧采移除，侧采出的该芳香烃返回反应器重新反应。
本发明将萃取技术和共沸蒸馏技术联合应用，通过引入萃取技术在常温下对待分离混合物流中的水进行初步分离，从而降低共沸蒸馏塔进料中水的含量，使共沸蒸馏所需的能耗和共沸剂的循环量均相应的减少，达到根本上解决共沸蒸馏中蒸汽用量大的问题。
附图说明
图1为本发明背景技术的生产流程示意图；
图2为本发明实施的生产流程示意图；
其中：1是萃取塔
2是共沸蒸馏塔
3是冷凝器
4是油水分离罐
5是再沸器
具体实施方式
通过下面给出的本发明实施例可进一步了解本发明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明涉及以醋酸异丁酯作为萃取剂和共沸剂，以醋酸为反应溶剂，以对二甲苯为原料制备对苯二甲酸的液相氧化过程得到的，从氧化反应器顶部采出含对二甲苯、醋酸、醋酸甲酯和水的混合物流。
实施例
实施例的具体流程请参考图2，本实施例中的物料量均以质量份数为基准。
在待分离混合物流11中，每单位时间混合物的供给量中，含醋酸70.8份，水60.75份，对二甲苯0.1份，醋酸甲酯0.3份。
在待分离混合物流14中，每单位时间混合物的供给量中，含醋酸256.6份，水132.15份，对二甲苯0.35份，醋酸甲酯8.3份。
萃取塔1选用板式塔，混合物流11由萃取塔1上部进料。
物流42提供萃取所需的萃取剂醋酸异丁酯，醋酸异丁酯的供给含量为271.4份。
萃取塔1的操作条件选取温度40~50℃，操作压力为常压。
物流42与待分离混合物流11在萃取塔内经充分的萃取，萃取塔底部得到物流12，其中水为41.9份，物流12中醋酸异丁酯的浓度低于0.6wt％，醋酸的浓度低于0.5wt％，物流12被做去除有机物处理后直接送到污水处理系统。
经萃取的萃取相13送入理论板层数为36层的共沸蒸馏塔2的第6层塔盘上(顶部为第1层)，待分离混合物流14送入第28层塔盘上。共沸剂为醋酸异丁酯。
共沸蒸馏塔2的操作条件选取操作温度为120~135℃，操作压力0.4~0.7kg/cm2g(塔底)。共沸蒸馏塔所需的热量由5kg/cm2g蒸汽通过再沸器5提供。
经共沸蒸馏后，共沸蒸馏塔2塔底得到的排出液21为每单位时间含醋酸325.8份的浓度为95％的浓缩醋酸溶液，排出液21可以进一步循环回反应系统做溶剂使用。
对二甲苯由管线23从共沸蒸馏塔中段侧采并进行回收。
从共沸蒸馏塔2塔顶得到主要由水和共沸剂组成的塔顶馏分22，由使用冷却水的冷凝器3冷凝后引入油水分离罐4。在油水分离罐4中将冷凝液分为含醋酸异丁酯的有机相和水相。
部分有机相，即每单位时间内醋酸异丁酯175.3份的物流41，循环返回共沸蒸馏塔2的顶部作为共沸剂；部分有机相，即每单位时间内醋酸异丁酯271.4份的物流42，送到萃取塔1作为萃取剂。
为移除混合物流11和14中的醋酸甲酯在共沸蒸馏塔中的累积而影响共沸的效果，部分的有机相，即物流43作脱除醋酸甲酯处理后，通过物流47重新引入油水分离罐4循环利用。
整个回收过程中损失的共沸剂由物流46补充。
油水分离罐分得的水相，物流45将在脱除有机物的处理后直接排到系统外的废水处理系统中。
本系统通过萃取技术的应用，与传统仅共沸蒸馏塔回收醋酸相比，每单位时间降低了待分离混合物流中水的质量流量约41.9份，即节省了5kg/cm2g的蒸汽用量约41份，从而实现节省蒸汽的目的。
Claims (15)
1、一种脂肪族羧酸回收方法，包括步骤A~B：
A：将主要组分为水、脂肪族羧酸的待分离混合物流在萃取塔内用萃取剂进行萃取分离，得到包括脂肪族羧酸和萃取剂的塔顶组分以及含水量较大的塔底溶液；
B：将在步骤A中得到的塔顶组分加入共沸蒸馏塔，在与步骤A中所使用的萃取剂为相同组分的共沸剂作用下进行共沸蒸馏，得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液以及主要组分为水和共沸剂的塔顶馏分。
2、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述待分离混合物流还可以包括芳香烃、脂肪族羧酸酯。
3、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述脂肪族羧酸为含碳原子数2-6的脂肪族羧酸。
4、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述脂肪族羧酸为醋酸。
5、根据权利要求2中所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述芳香烃优选为烷基芳香烃。
6、根据权利要求2中所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述芳香烃优选为对二甲苯。
7、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤A中所述萃取剂的用量为待分离进料量的1.5~2.5倍。
8、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤A中所述萃取剂为含碳原子数5-7的脂肪族羧酸酯。
9、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤A中所述萃取剂为醋酸异丁酯或醋酸正丁酯。
10、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤B中进入共沸蒸馏塔的物流还包含未经步骤A处理的另一待分离混合物流。
11、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：所述萃取塔顶部有一段可实现液-液分层的区域。
12、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤A中得到的萃取塔顶部组分由共沸蒸馏塔的中段以上位置进料。
13、根据权利要求1所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：萃取塔为板式塔或者填料塔。
14、根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12或13中所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于还包括步骤C和步骤D：
C：将步骤B中得到的塔顶馏分冷凝后引入油水分离罐中分离，得到分成水相和有机相两相的冷凝液；
D：步骤C中得到的有机相的一部分返回萃取塔做萃取剂使用，另一部分返回共沸蒸馏塔中作共沸剂循环使用。
15、根据权利要求15所述的脂肪族羧酸回收方法，其特征在于：步骤D中所述有机相的一部分由萃取塔的底部位置进料。
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