CN101525263A - 一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法：在芳香族羧酸制造工艺中，连续地将混合物流从共沸蒸馏塔的共沸蒸馏区采出；所述混合物流经冷却器冷却降温；而后将混合物流送入油水分离器进行油水分离水相物流排出系统；将有机相物流引入到汽提塔或精馏塔中；操作汽提塔或精馏塔，在底部得到沸点相对高的芳香烃的物流。本发明将连续从共沸蒸馏塔采出的混合物流进行冷却，而后进行油水分离，将所含的绝大部分的水分离，不用加入额外水源，并可在最大程度上减少由于加入额外水源所造成的共沸蒸馏塔负荷的增大，并降低了能耗；同时降低汽提塔或精馏塔再沸器的蒸汽消耗量。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，尤其是涉及一种从芳香族羧酸制造工艺中的共沸蒸馏塔侧采出的含共沸剂、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯、水和芳香烃的混合物流中回收采芳香烃的方法。
背景技术
芳香族羧酸的制造一般是在含有脂肪族羧酸的液相反应介质中进行，其中芳香烃被压缩空气氧化成芳香族羧酸及水。其催化剂通常为钴、锰等过渡性金属化合物，而助催化剂通常是溴化合物。液相氧化的压力通常在10～18kg/cm2g，温度通常为180～220℃。氧化反应所产生的热由氧化反应器顶部蒸汽带出，并回收热量。从氧化反应器顶部出来的含有芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的蒸汽，经过多段冷凝器冷却，其中脂肪族羧酸含量相对高的冷凝液循环至氧化反应器，脂肪族羧酸含量相对低的冷凝液(含有芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水)送入共沸蒸馏塔，加入共沸剂在共沸蒸馏塔进行共沸蒸馏。
在共沸蒸馏塔中，芳香烃虽然也与水发生共沸，但因为其特殊的共沸特性，无法从共沸蒸馏塔顶部排出，导致了芳香烃在共沸蒸馏塔内累积，从而占据了塔盘空间而降低了塔盘效率，影响共沸蒸馏塔的分离效果。因此，需将芳香烃从共沸蒸馏塔中采出。由于芳香烃采出物通常会伴随共沸剂，若这部分共沸剂直接循环至氧化反应器，大部分共沸剂会被氧化而转化成其他物质，造成了共沸剂的额外消耗，从而导致加入到共沸蒸馏塔的新鲜共沸剂的增加。
GB9700235报道了一种分离共沸蒸馏塔得到的上述混合物中分离对二甲苯的方法。从共沸蒸馏塔得到的含有对二甲苯、醋酸、共沸剂和水的清流物，并任选地与附加水源一起引入到汽提塔中，操作汽提塔以产生一种包含对二甲苯作为主要成分的塔底产物，和包含共沸剂作为主要成分的塔顶馏出物。其原理是通过加入水源，与共沸剂及对二甲苯产生共沸，根据水与共沸剂、水与对二甲苯、醋酸与对二甲苯的共沸点不同达到分离对二甲苯的目的。此方法存在以下缺点：一、加入了额外水源、这些水源要么从汽提塔顶部返回共沸蒸馏塔，要么从塔釜循环至氧化反应器，最终都将导致共沸蒸馏塔的负荷变大；二、加入了额外水源导致了汽提塔或精馏塔再沸器的蒸汽消耗量增大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，该方法可降低共沸蒸馏塔负荷和降低汽提塔或精馏塔再沸器蒸汽消耗量，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明采用以下技术方案：
一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，包括A、B、C、D、E五个步骤：
A、连续地将含有共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合物流从共沸蒸馏塔的共沸蒸馏区采出；
B、将所述混合物流经冷却器冷却降温；
C、降温后的混合物流送入油水分离器进行油水分离，分离得到包括共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯的有机相物流和水相物流，水相物流被排出系统；
D、将所述有机相物流引入到汽提塔或精馏塔中；
E、操作汽提塔或精馏塔，在底部得到沸点相对高的芳香烃的物流。
本发明还可以包含将汽提塔或精馏塔顶部得到的沸点相对低的含共沸剂、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯的塔顶馏出物循环回共沸蒸馏塔的步骤。
所述芳香烃为烷基芳香烃，优选为对二甲苯。
对于共沸蒸馏对象物的组合所使用的共沸剂，可根据共存的脂肪族羧酸的种类进行选择，本发明的共沸剂，只要能够增大其共沸温度与其它物质的沸点差，就没有特定的限制。也不必是单一成分，也可为与蒸馏对象中的一种物质形成不均匀共沸混合物的2种以上成份的混合物。此外，也可含该成分的分解物的一部分。
所述共沸剂是甲酸丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯，优选为醋酸异丁酯。
所述脂肪族羧酸为含碳原子数2～6的脂肪族羧酸，优选为醋酸。
混合物流中的脂肪族羧酸酯为含碳原子数2～6的脂肪族羧酸形成的酯化物，如醋酸在反应过程中形成的醋酸甲酯。
所述芳香烃优选为对二甲苯，所述脂肪族羧酸优选为醋酸，所述脂肪族羧酸酯优选为醋酸甲酯，所述共沸剂优选为醋酸异丁酯。
本发明中的共沸蒸馏塔既可以是填料塔，也可以是板式塔。共沸蒸馏物的进料位置通常为共沸蒸馏塔的中段，为了节省能源，得到最好的分离效率，可根据塔内组成决定最为合适的位置。该共沸蒸馏塔可在常压、加压或减压下进行；其进料方式可为间歇式，也可为连续式，但最好的进料方式是在常压下以连续的方式进行。
本发明中的含有共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的采出混合物流中也可含有不对共沸蒸馏产生本质影响的物质。
芳香烃采出的共沸蒸馏区的温度为94～100℃，位于共沸蒸馏塔的中、上部，具体取决于共沸蒸馏塔运行时所引起的芳香烃的较大累计量，一般可通过取样，分析出芳香烃含量最高的点，决定最佳采出管嘴。共沸蒸馏塔至少包括有一个混合物流的采出管嘴，如此可根据混合物流中芳香烃的累积位置调整采出位置，防止芳香烃在共沸蒸馏塔内累积。
从共沸蒸馏塔采出的含有共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合物流可以为汽相或液相。
本发明将从共沸蒸馏塔采出的含有共沸剂、芳香烃、脂肪酸、脂肪酸羧酸酯和水组成的混合物流，先经过冷却器进行降温，以提高油水分离效果；再到油水分离罐根据有机相、水相的密度不同进行油水分离。在含有共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合物流经冷却器冷却至45～70℃后，91～95％的水经油水分离被分离排出系统，从而大大降低了共沸蒸馏塔负荷。
本发明中的回收未反应的芳香烃的分离塔，可以是汽提塔，亦可以是精馏塔。汽提塔的进料位置在塔顶，精馏塔则需要根据塔内的组成定出合适的进料位置。在进行油水分离后，含共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯的有机相进入汽提塔或精馏塔；根据共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯沸点的不同，从汽提塔或精馏塔顶部得到沸点相对低的共沸剂、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯循环回共沸蒸馏塔；底部得到沸点相对高的芳香烃的物流，则送出回收利用。
汽提塔的操作如图1中所示，调整再沸器的输入热量至塔釜温度143~145℃，即可控制塔釜出来的物流芳香烃含量在95％以上。
精馏塔的操作如图2中所示，则调整再沸器的输入热量并调整塔顶回流比，以控制塔釜的温度在143~145℃，即可得到芳香烃含量为95％以上的塔釜采出物，及沸点相对低的共沸剂、脂族酸及脂肪族羧酸酯的塔顶馏出物循环回共沸蒸馏塔。
汽提塔或精馏塔的塔顶馏出物可以为汽相或液相。
从汽提塔或精馏塔获得的塔顶馏出物，若返回至共沸蒸馏塔，其位置优选为在采出物流的位置之上。因为塔顶馏出物的共沸剂含量较采出物流的共沸剂含量高。
共沸蒸馏塔还可以包括有至少一个汽提塔或精馏塔塔顶馏出物返回管嘴，可根据塔顶馏出物的组成不同上下调整返回位置。
与汽提塔相比，精馏塔具有更大的操作弹性，因为侧采的物流量会随共沸蒸馏塔的进料组成及操作状况而变化，可通过调整精馏塔的回流比保证精馏塔操作的稳定性；另外，亦可以通过调整精馏塔的回流比及再沸器的热值控制精馏塔顶部馏出物中烃的含量。
为保证共沸蒸馏塔的稳定、高效操作，本发明芳香烃的采出量与进入共沸蒸馏塔系统的芳香烃量必须相等。
从汽提塔和精馏塔中回收的芳香烃可再次加入氧化反应器。
本发明将连续从共沸蒸馏塔采出的混合物流进行冷却，而后进行油水分离，将所含的绝大部分的水分离，不但不用加入额外水源，而且可在最大程度上减少由于加入额外水源所造成的共沸蒸馏塔负荷的增大，并降低了能耗；同时降低汽提塔或精馏塔再沸器的蒸汽消耗量；绝大部分的共沸剂直接循环回共沸蒸馏塔，降低了共沸蒸馏中共沸剂的使用量。
附图说明
图1为实施例1、2的具体流程图；
图2为实施例3、4的具体流程图。
其中：1是共沸蒸馏塔
2是冷却器
3是油水分离器
4是汽提塔
41是精馏塔
5是再沸器
具体实施方式
通过下面给出的本发明实施例可进一步了解本发明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明涉及以醋酸异丁酯作为共沸剂，以醋酸为反应溶剂，由对二甲苯制备对苯二甲酸的液相氧化过程得到的，从共沸蒸馏塔的共沸蒸馏区采出的含有醋酸异丁酯、对二甲苯、醋酸、醋酸甲酯和水的混合物流。
实施例1
实施例1的具体流程，如图1所示，本实施例中的物料量均以质量份数为基准。从共沸蒸馏塔1的共沸蒸馏区采出308.8份，温度为97℃的混合物流6，其中含对二甲苯为137.9份、醋酸异丁酯为66.5份、水为102.8份、醋酸甲酯为1.5份、醋酸0.1份。
经冷却器2用冷却水21冷却降温至45℃，再送入油水分离器3进行油水分离，根据各组分密度不同进行油水分离，物流6中91％的水(即93.8份)从水相物流10中排出系统，从而大大减少了进入汽提塔的水量，降低了汽提塔再沸器的蒸汽消耗量及共沸蒸馏塔的负荷。
从油水分离器3得到含对二甲苯为132.1份、醋酸异丁酯为66.2份、水为9.0份、醋酸甲酯为1.4份、醋酸为0.04份的有机相物流7，被引入到汽提塔4的上塔，根据各组分沸点不同进行分离。其中对二甲苯、醋酸异丁酯、醋酸、醋酸甲酯的沸点分别是138.4℃、117.2℃、117.9℃、56.9℃。
操作汽提塔4，调整再沸器5的蒸汽51用量，控制塔釜的操作压力为0.2kg/cm2g，操作温度为143.7℃，塔釜得到沸点相对高的含对二甲苯为86.74份、醋酸异丁酯为4.39份的物流8，送出回收利用。沸点相对低的含共沸剂、脂族酸及脂肪族羧酸酯的塔顶气相馏出物9循环回共沸蒸馏塔。
实施例2
实施例2的具体流程，如图1所示，本实施例中的物料量均以质量份数为基准。从共沸蒸馏塔1的共沸蒸馏区采出308.8份，温度为97℃的混合物流6，其中含对二甲苯为137.9份、醋酸异丁酯为66.5份、水为102.8份、醋酸甲酯为1.5份、醋酸0.1份。
经冷却器2用冷却水21冷却降温至70℃，再送入油水分离器3进行油水分离，根据各组分密度不同进行油水分离，物流6中94.7％的水(即97.4份)从水相物流10中排出系统，从而大大减少了进入汽提塔的水量，降低了汽提塔再沸器的蒸汽消耗量及共沸蒸馏塔的负荷。
从油水分离器3得到含对二甲苯129.2份、醋酸异丁酯66.1份、水5.4份、醋酸甲酯1.3份、醋酸0.04份的有机相物流7，被引入到汽提塔4的上塔，根据各组分沸点不同进行分离。其中对二甲苯、醋酸异丁酯、醋酸、醋酸甲酯的沸点分别是138.4℃、117.2℃、117.9℃、56.9℃。
操作汽提塔4，调整再沸器5的蒸汽51用量，控制塔釜的操作压力为0.2kg/cm2g，操作温度为143.7℃，塔釜得到沸点相对高的含对二甲苯为84.0份、醋酸异丁酯为4.1份的物流8，送出回收利用。沸点相对低的含共沸剂、脂族酸及脂肪族羧酸酯的塔顶气相馏出物9循环回共沸蒸馏塔。
实施例3
实施例3的具体流程，如图2所示，本实施例中的物料量均以质量份数为基准。从共沸蒸馏塔1的共沸蒸馏区采出308.8份，温度为97℃的混合物流6，其中含对二甲苯为137.9份、醋酸异丁酯为66.5份、水为102.8份、醋酸甲酯为1.5份、醋酸0.1份。
经冷却器2用冷却水21冷却降温至45℃，再送入油水分离器3进行油水分离，根据各组分密度不同进行油水分离，物流6中91％的水(即93.8份)从水相物流10中排出系统，从而大大减少了进入精馏塔的水量，降低了精馏塔再沸器的蒸汽消耗量及共沸蒸馏塔的负荷。
从油水分离器3得到含对二甲苯132.1份、醋酸异丁酯为66.2份、水9.0份、醋酸甲酯1.4份、醋酸0.04份的有机相物流7，被引入到精馏塔41的中部，根据各组分沸点不同进行分离。其中对二甲苯、醋酸异丁酯、醋酸、醋酸甲酯的沸点分别是138.4℃、117.2℃、117.9℃、56.9℃。
操作精馏塔41，调整再沸器5的蒸汽51用量；并调整塔顶冷凝器11的冷却水111的用量，调整回流比；控制塔釜的操作压力为0.2kg/cm2g，操作温度为143℃。塔釜得到沸点相对高的含对二甲苯102.6份、醋酸异丁酯4.1份的物流8，送出回收利用。沸点相对低的含共沸剂、脂族酸及脂肪族羧酸酯的塔顶液相馏出物9循环回共沸蒸馏塔。
实施例4
实施例4的具体流程，如图2所示，本实施例中的物料量均以质量份数为基准。从共沸蒸馏塔1的共沸蒸馏区采出308.8份，温度为97℃的混合物流6，其中含对二甲苯为137.9份、醋酸异丁酯为66.5份、水为102.8份、醋酸甲酯为1.5份、醋酸0.1份。
经冷却器2用冷却水21冷却降温至70℃，再送入油水分离器3进行油水分离，根据各组分密度不同进行油水分离，物流6中94.7％的水(即97.4份)从水相物流10中排出系统，从而大大减少了进入精馏塔的水量，降低了精馏塔再沸器的蒸汽消耗量及共沸蒸馏塔的负荷。
从油水分离器3得到含对二甲苯129.2份、醋酸异丁酯66.1份、水5.4份、醋酸甲酯1.3份、醋酸0.04份的有机相物流7，被引入到精馏塔41的中部，根据各组分沸点不同进行分离。其中对二甲苯、醋酸异丁酯、醋酸、醋酸甲酯的沸点分别是138.4℃、117.2℃、117.9℃、56.9℃。
操作精馏塔41，调整再沸器5的蒸汽51用量；并调整塔顶冷凝器11的冷却水111的用量，调整回流比；控制塔釜的操作压力为0.2kg/cm2g，操作温度为143℃。塔釜得到沸点相对高的含对二甲苯100份、醋酸异丁酯4.0份的物流8，送出回收利用。沸点相对低的含共沸剂、脂族酸及脂肪族羧酸酯的塔顶液相馏出物9循环回共沸蒸馏塔。
Claims (11)
1.一种连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，包括A、B、C、D、E五个步骤：
A、连续地将含有共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合物流从共沸蒸馏塔的共沸蒸馏区采出；
B、将所述混合物流经冷却器冷却降温；
C、降温后的混合物流送入油水分离器进行油水分离，分离得到包括共沸剂、芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯的有机相物流和水相物流，水相物流被排出系统；
D、将所述有机相物流引入到汽提塔或精馏塔中；
E、操作汽提塔或精馏塔，在底部得到沸点相对高的芳香烃的物流。
2.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：还包含将汽提塔或精馏塔顶部得到的沸点相对低的含共沸剂、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯的塔顶馏出物循环回共沸蒸馏塔的步骤。
3.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述芳香烃为烷基芳香烃。
4.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述共沸剂是甲酸丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯。
5.根据权利要求1、2、3中所述的从共沸蒸馏塔侧采芳香烃的方法，其特征在于：所述芳香烃为对二甲苯，所述脂肪族羧酸为醋酸，所述脂肪族羧酸酯为醋酸甲酯，所述共沸剂为醋酸异丁酯。
6.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述共沸蒸馏塔至少包括有一个混合物流的采出管嘴。
7.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述共沸蒸馏塔采出物流为汽相或液相。
8.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述汽提塔或精馏塔塔顶馏出物为汽相或液相。
9.根据权利要求1中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述混合物流经冷却器冷却至45～70℃。
10.根据权利要求2中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述共沸蒸馏塔包括有至少一个汽提塔或精馏塔塔顶馏出物返回管嘴。
11.根据权利要求2中所述的连续回收芳香族羧酸制造中未反应的芳香烃的方法，其特征在于：所述汽提塔或精馏塔塔顶馏出物返回至共沸蒸馏塔的位置位于混合物流的采出位置之上。
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