CN101121709B - 三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法，属于粗三聚甲醛提浓、净化工艺的技术领域，将反应后含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的混合物，送入精馏塔进行精馏；精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却后进入吸收塔；精馏塔釜液返回三聚甲醛合成反应器；经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔进行精馏处理，预提浓塔底部得到的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液；将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品送至提浓塔进行提浓，提浓塔底部得到甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，脱轻组分塔的塔顶得到可燃废液，塔底得到30～90％的三聚甲醛水溶液。本发明产量大、运行成本低。
Description
技术领域
本发明公开了一种三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法，属于粗三聚甲醛提浓、净化工艺的技术领域。
背景技术
在三聚甲醛合成过程中，粗三聚甲醛中含有大量的水和甲醛，初步提浓和净化的目的就在于使三聚甲醛与大量的水和甲醛分离。通常三聚甲醛提浓是采用溶剂萃取的方法，其缺点一是溶剂脱除困难；二是即使精馏脱除溶剂，也不易脱除干净，对后续工序造成影响；三是溶剂消耗量大、回收困难、污染环境；四是成本高。因此，开发一种新的粗三聚甲醛分离和提浓方法实有必要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种产量大、运行成本低的三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法，包括如下步骤：
(1)将于85～140℃、0～1.0Mpa的条件下在三聚甲醛合成反应器内反应后含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的混合物，其中三聚甲醛含量为8～40％，送入精馏塔，于80～150℃、0～1.5Mpa、回流比0.1～100的条件下进行精馏；
(2)精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却至55～145℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在80～150℃、压力控制在0～1.0Mpa；精馏塔釜液返回三聚甲醛合成反应器；
(3)经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于60～160℃、0～1.5Mpa、回流比0.05～105的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到的三聚甲醛含量低于10％、甲醛含量为10～55％的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液；
(4)将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量约为10～50％，送至提浓塔，于60～160℃、0～1.5Mpa、回流比0.1～100的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛25～75％及其它有机物的顶部产品，底部得到10～50％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于60～140℃、0～1.5Mpa、回流比0.05～100的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到10～95％可燃废液，塔底得到30～90％的三聚甲醛水溶液。
作为上述方案的进一步设置，所述反应后含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的混合物，在进入精馏塔前，先通过气液分离器进行气液分离，气相部分被送入精馏塔进行精馏，液相部分返回三聚甲醛合成反应器。
在实际的生产过程中，如有需要，可添加第二提浓塔及第二、第三甚至更多脱轻组分塔，脱轻组分塔的操作条件仍为60～140℃、0～1.5Mpa、回流比0.05～100。
本发明三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法，采用精馏、吸收和提浓工艺，整个生产过程连续进行，以流水线方式作业，产量大，克服了三聚甲醛大规模生产的瓶颈，填补了目前国内外的空白。
具体来讲，本发明具有以下优点：
1)连续法提浓和净化工艺，此操作时间短，产量大，运行成本低，设备简单；
2)可将直接合成的三聚甲醛提浓到高浓度，省去了很多中间步骤；
3)为三聚甲醛连续合成奠定了基础；
4)设备简单、流程短、能耗大大降低。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。
实施例1
将浓度为85％的甲醛在催化剂存在下，于140℃、1.0Mpa的条件在三聚甲醛合成反应器内反应生成含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的气液混合物，其中三聚甲醛含量为40％，送入气液分离器进行气液分离。产生的气相部分被送入精馏塔，于150℃、1.5Mpa、回流比100的条件下进行精馏；液相部分返回三聚甲醛合成反应器。精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却至145℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在150℃、压力控制在1.0Mpa；精馏后得到的釜液返回三聚甲醛合成反应器。经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于160℃、1.5Mpa、回流比105的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到三聚甲醛含量1％、甲醛含量55％的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液。将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量为50％，送至提浓塔，于160℃、1.5Mpa、回流比100的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛75％及其它有机物的顶部产品，底部得到50％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于140℃、1.5Mpa、回流比100的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到95％可燃废液，塔底得到90％的三聚甲醛水溶液。
实施例2
将浓度为30％的甲醛在催化剂存在下，于85℃、0Mpa的条件在三聚甲醛合成反应器内反应生成含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的气液混合物，其中三聚甲醛含量为8％，送入气液分离器进行气液分离。产生的气相部分被送入精馏塔，于80℃、0Mpa、回流比0.1的条件下进行精馏；液相部分返回三聚甲醛合成反应器。精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却至55℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在80℃、压力控制在0Mpa；精馏后得到的釜液返回三聚甲醛合成反应器。经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于60℃、0Mpa、回流比0.05的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到三聚甲醛含量5％、甲醛含量10％的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液。将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量为20％，送至提浓塔，于60℃、0Mpa、回流比0.1的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛25％及其它有机物的顶部产品，底部得到10％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于60℃、0Mpa、回流比0.05的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到10％可燃废液，塔底得到30％的三聚甲醛水溶液。
实施例3
将浓度为50％的甲醛在催化剂存在下，于100℃、1.0Mpa的条件在三聚甲醛合成反应器内反应生成含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的气液混合物，其中三聚甲醛含量为20％，送入气液分离器进行气液分离。产生的气相部分被送入精馏塔，于100℃、0.8Mpa、回流比10的条件下进行精馏；液相部分返回三聚甲醛合成反应器。精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却至90℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在100℃、压力控制在0.8Mpa；精馏后得到的釜液返回三聚甲醛合成反应器。经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于110℃、1.0Mpa、回流比20的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到三聚甲醛含量8％、甲醛含量20％的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液。将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量为25％，送至提浓塔，于110℃、0.8Mpa、回流比20的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛40％及其它有机物的顶部产品，底部得到25％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于95℃、0.8Mpa、回流比30的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到70％可燃废液，塔底得到60％的三聚甲醛水溶液。
实施例4
将浓度为75％的甲醛在催化剂存在下，于120℃、1.2Mpa的条件在三聚甲醛合成反应器内反应生成含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的气液混合物，其中三聚甲醛含量为30％，送入气液分离器进行气液分离。产生的气相部分被送入精馏塔，于130℃、1.2Mpa、回流比30的条件下进行精馏；液相部分返回三聚甲醛合成反应器。精馏后得到的顶部产品的进入冷凝器，冷却至110℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在120℃、压力控制在0.8Mpa；精馏后得到的釜液返回三聚甲醛合成反应器。经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于120℃、0.8Mpa、回流比35的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到三聚甲醛含量3％、甲醛含量45％的溶液作为合成精馏塔的回流及吸收塔的吸收液。将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量为40％，送至提浓塔，于130℃、1.0Mpa、回流比25的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛60％及其它有机物的顶部产品，底部得到40％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于105℃、1.0Mpa、回流比30的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到80％可燃废液，塔底得到70％的三聚甲醛水溶液。
Claims (2)
1.一种三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将于85～140℃、0～1.0MPa的条件下在三聚甲醛合成反应器内反应后含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的混合物，其中三聚甲醛含量为8～40％，送入精馏塔，于80～150℃、0～1.5MPa、回流比0.1～100的条件下进行精馏；
(2)精馏后得到的顶部产品进入冷凝器，冷却至55～145℃后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在80～150℃、压力控制在0～1.0MPa；精馏塔釜液返回三聚甲醛合成反应器；
(3)经吸收塔吸收后，吸收塔的顶部气体和底部产品共同进入预提浓塔，于60～160℃、0～1.5MPa、回流比0.05～105的条件下对产品进行精馏处理，预提浓塔底部得到的三聚甲醛含量低于10％、甲醛含量为10～55％的溶液作为精馏塔的回流及吸收塔的吸收液；
(4)将经过预提浓塔精馏后得到的顶部产品，其中三聚甲醛的含量为10～50％，送至提浓塔，于60～160℃、0～1.5MPa、回流比0.1～100的条件下进行提浓，提浓塔得到含三聚甲醛25～75％及其它有机物的顶部产品，底部得到10～50％的甲醛溶液；提浓塔得到的顶部产品再进入脱轻组分塔，于60～140℃、0～1.5MPa、回流比0.05～100的条件下，脱轻组分塔的塔顶得到10～95％可燃废液，塔底得到30～90％的三聚甲醛水溶液。
2.按照权利要求1所述的三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的方法，其特征在于：所述反应后含甲醛、水、三聚甲醛及其它少量有机物的混合物，在进入精馏塔前，先通过气液分离器进行气液分离，气相部分被送入精馏塔进行精馏，液相部分返回三聚甲醛合成反应器。
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