CN100595181C - 含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法，属于含醇稀甲醛溶液提浓除醇工艺的技术领域，将含醇0.5～15%、含醛1～30%的稀甲醛溶液送入加压精馏塔进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为1.5～65%的产物，塔底产物为有机废水；将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到80～120℃后再送入脱醇塔继续精馏，脱醇塔塔顶得到浓度为40～98%的甲醇溶液，塔底得到浓度为2～67%的甲醛溶液。本发明产量大、精馏效率高，可将稀甲醛提浓到常规甲醛产品的浓度，同时分离得到的甲醇可回收使用，如用于甲醛生产等。
Description
技术领域
本发明公开了一种含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法，属于含醇稀甲醛溶液提浓除醇工艺的技术领域。
背景技术
目前稀甲醛的处理，一是用于生产乌洛托品，但乌洛托品远不能消耗甲醛下游产品生产中所副产的稀甲醛；二是进行二级真空提浓，但仍然要产生浓度更低的稀甲醛；三是直接排放，对环境污染严重。在某些甲醛下游产品(例如三聚甲醛)所需的高浓度甲醛的生产中，采用的方法都是真空浓缩，这样必然会产生大量的稀甲醛溶液，这些稀甲醛的处理比较困难，而且会导致工艺流程过长、成本投资增加。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种提浓除醇效果好、产量大、运行成本低的含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法，包括如下步骤：
(1)将含醇0.5～15％、含醛1～30％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力0～2.0Mpa、温度50～200℃、回流比0.05～100的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为1.5～65％的产物，塔底产物为有机废水；
(2)将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到80～120℃后再送入脱醇塔，于压力0～1.0Mpa、温度80～180℃、回流比0.001～100的条件下继续精馏，脱醇塔塔顶得到浓度为40～98％的甲醇溶液，塔底得到浓度为2～67％的甲醛溶液。
作为上述方案的进一步设置，所述加压精馏塔的后序还添加了第二加压精馏塔，其压力为0～2.0Mpa、温度为100～150℃、回流比为0.1～100。当然，若有需要，还可添加第三、第四甚至更多的加压精馏塔。
所述脱醇塔的后序还添加了第二脱醇塔，其压力为0～1.5Mpa、温度为50～150℃、回流比为0.005～100。当然，若有需要，还可添加第三、第四甚至更多的脱醇塔。
所述加压精馏塔、脱醇塔可以是筛板塔、浮阀塔、泡罩塔、填料塔中的一种或以上结构的复合体。
本发明含醇稀甲醛溶液提浓除醇的新方法，整个生产过程连续进行，以流水线方式作业，产量大、精馏效率高，填补了目前国内的空白，可将稀甲醛提浓到常规甲醛产品的浓度，同时分离得到的甲醇可回收使用，如用于甲醛生产等。
具体来讲，本发明具有以下优点：
1)连续法提浓除醇工艺，该工艺能大大降低设备的腐蚀，操作时间短、产量大、运行成本低、设备简单；
2)可将很稀的含醇稀甲醛溶液提浓到高浓度，使以前无利用价值的含醇稀甲醛溶液有了被进一步利用的可能；
3)采用精馏的方法即可完成提浓和除醇；
4)设备简单、流程短、能耗大大降低。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。
实施例1
将含醇15％、含醛1％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力2.0Mpa、温度200℃、回流比3的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为10％的产物，塔底产物为有机废水。将加压精馏塔塔顶得到的产物送入第二加压精馏塔，于压力1.5Mpa、温度150℃、回流比10的条件下继续精馏，塔顶得到30％的甲醛溶液。将第二加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到120℃后再送入脱醇塔，于压力1.0Mpa、温度180℃、回流比100的条件下继续精馏，脱醇塔塔顶得到浓度为78％的甲醇溶液，塔底得到浓度为35％的甲醛溶液。将脱醇塔塔顶得到的甲醇溶液再送入第二脱醇塔，于压力2.0Mpa、温度150℃、回流比100的条件下继续精馏，塔底得到浓度为37％的甲醛溶液，塔顶得到浓度为98％的甲醇溶液。
实施例2
将含醇0.5％、含醛30％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力0Mpa、温度150℃、回流比0.05的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为65％的产物，塔底产物为有机废水。将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到120℃后再送入脱醇塔，于压力0Mpa、温度130℃、回流比0.001的条件下继续精馏，脱醇塔塔底得到浓度为67％的甲醛溶液，塔顶得到浓度为40％的甲醇溶液。
实施例3
将含醇10％、含醛15％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力0.8Mpa、温度180℃、回流比100的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为55％的产物，塔底产物为有机废水。将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到120℃后再送入脱醇塔，于压力0.5Mpa、温度140℃、回流比50的条件下继续精馏，脱醇塔塔底得到浓度为60％的甲醛溶液，塔顶得到浓度为98％的甲醇溶液。
实施例4
将含醇7％、含醛8％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力1.3Mpa、温度200℃、回流比50的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为35％的产物，塔底产物为有机废水。将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到115℃后再送入脱醇塔，于压力0.9Mpa、温度155℃、回流比80的条件下继续精馏，脱醇塔塔底得到浓度为45％的甲醛溶液，塔顶得到浓度为82％的甲醇溶液。
综上所述的加压精馏塔、脱醇塔可以是筛板塔、浮阀塔、泡罩塔、填料塔中的一种或以上结构的复合体。
Claims (3)
1.一种含醇稀甲醛溶液提浓除醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将含醇0.5～15％、含醛1～30％的稀甲醛溶液送入加压精馏塔，于压力0～2.0Mpa、温度50～200℃、回流比0.05～100的条件下进行精馏，加压精馏塔塔顶得到甲醛浓度为1.5～65％的产物，塔底产物为有机废水；
(2)将加压精馏塔塔顶得到的产物送入换热器冷却到80～120℃后再送入脱醇塔，于压力0～1.0Mpa、温度80～180℃、回流比0.001～100的条件下继续精馏，脱醇塔塔顶得到浓度为40～98％的甲醇溶液，塔底得到浓度为2～67％的甲醛溶液。
2.按照权利要求1所述的含醇稀甲醛溶液提浓除醇的方法，其特征在于：所述加压精馏塔的后序还添加了第二加压精馏塔，其压力为0～2.0Mpa、温度为100～150℃、回流比为0.1～100。
3.按照权利要求1所述的含醇稀甲醛溶液提浓除醇的方法，其特征在于：所述加压精馏塔、脱醇塔可以是筛板塔、浮阀塔、泡罩塔、填料塔中的一种或以上结构的复合体。
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| 低甲醇含量甲醛水溶液的精馏过程研究. 江文书等人.北京化工大学学报，第28卷第2期. 2001 |
| 低甲醇含量甲醛水溶液的精馏过程研究. 江文书等人.北京化工大学学报，第28卷第2期. 2001 * |
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