CN102432453A - 稀醋酸溶液提纯工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备所述的工艺包括萃取、分相、共沸精馏、蒸汽冷凝分离和回收萃取剂步骤，所述设备包括萃取塔、共沸精馏塔、汽提塔、换热器、酸储罐、倾析器、废水罐；本发明的优点在于：通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染，分离后醋酸浓度≥99.0%，排放的水中醋酸浓度＜0.2%，醋酸回收率≥95%，萃取剂消耗≤0.15%，蒸汽消耗量≤4t/h。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯工艺，具体地说是一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备，特别是将质量分数含量在5%左右的稀醋酸溶液提纯到99%以上的工艺即设备，属于醋酸提纯领域。
背景技术
扑热息痛片为对氨基酚乙酰化而得，生产过程中会得到副产物——质量分数含量5%左右的稀醋酸溶液，其余为水。该副产物通常的处理方法是流入下水道、地下或进入城市污水处理厂，然而这些方法均会造成环境污染，进入城市污水处理厂造成COD过高，生物难以降解。如果再用于工业生产，醋酸含量太低，且运输费用过高。国内外醋酸水溶液的分离方法很多，主要有普通精馏法、共沸精馏法、萃取精馏法和萃取法。
普通精馏法技术成熟，工艺简单，然而采用这种方法，虽然醋酸与水不形成共沸物，但在常压下醋酸和水的相对挥发度接近于1，用普通精馏法分离时所需的理论板数较多、操作回流比较大，造成能耗较大，生产成本较高。
共沸精馏法是将一定量的挟带剂添加到待分离的组分中，在精馏过程中与待分离原料中的一个组分形成共沸物，由塔顶蒸出，塔底得到目标产物。然而共沸精馏法仅对于质量分数超过50%的醋酸溶液处理效果好，对于低浓度的醋酸溶液（＜50%）处理效果并不理想。
萃取精馏是在醋酸溶液中添加高沸点的萃取剂，萃取剂能够增大醋酸溶液中组分间的相对挥发度，且萃取剂不与任何原组分形成共沸物，萃取剂同醋酸由塔底排出，塔顶得到水。由塔底排出的萃取剂和醋酸溶液需进入另一精馏分离塔分离，以回收溶剂，供循环使用，同时可得到醋酸。然而萃取精馏法对于质量分数在10%-50%间的醋酸溶液处理效果好，对于低浓度的醋酸溶液（＜10%）处理效果并不理想。
对于浓度低于5%的醋酸溶液，通常采用萃取法，尤其是络合萃取法，但萃取剂在水溶液中会有部分溶解，容易造成二次污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备，所述的设备构造简单，通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩后，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染。
本发明的技术方案为：
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%以下的稀醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤：
（1）萃取：稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
（2）分相：萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98-99℃（优选为98.6℃），塔釡温度控制在100-100.5℃（优选为100.3℃）、常压，塔釡得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器；
（3）共沸精馏：共沸精馏塔的塔顶控制温度在78-80℃（优选为79℃），塔釡温度控制在120-121℃（优选为120.4℃）、常压，得到醋酸浓度大于99.0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
（4）蒸汽冷凝分离：上述步骤（3）的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤（2）的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
（5）回收萃取剂：从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤（2）的汽提塔进行回收；从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分：一部分送至上述步骤（1）的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤（2）的共沸精馏塔回流。
一种稀醋酸溶液提纯设备，包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；
所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；
所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；
所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。
进一步地，所述的萃取塔为转盘萃取塔；所述的共沸精馏塔为填料塔；所述的汽提塔为填料塔。
本发明的优点在于：通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染，分离后醋酸质量浓度≥99.0%，排放的水中醋酸质量浓度＜0.2%，醋酸回收率≥95%，萃取剂消耗≤0.15%，蒸汽消耗量≤4t/h。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施例稀醋酸溶液提纯设备的结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤：
（1）萃取：稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
（2）分相：萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98℃，塔釡温度控制在100℃、常压，塔釡得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器；
（3）共沸精馏：共沸精馏塔的塔顶控制温度在78℃，塔釡温度控制在120℃、常压，得到醋酸浓度为99.5%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
（4）蒸汽冷凝分离：上述步骤（3）的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤（2）的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
（5）回收萃取剂：从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤（2）的汽提塔进行回收；从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分：一部分送至上述步骤（1）的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤（2）的共沸精馏塔回流。
结果：分离后醋酸质量浓度99.3%，排放的水中醋酸浓度0.18%，醋酸回收率96%，萃取剂消耗0.13%，蒸汽消耗量3.5t/h。
实施例2
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为5%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤：
（1）萃取：稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
（2）分相：萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98.6℃，塔釡温度控制在100.3℃、常压，塔釡得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器；
（3）共沸精馏：共沸精馏塔的塔顶控制温度79℃，塔釡温度控制在120.4℃、常压，得到醋酸浓度为99.3%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
（4）蒸汽冷凝分离：上述步骤（3）的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤（2）的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
（5）回收萃取剂：从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤（2）的汽提塔进行回收；从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分：一部分送至上述步骤（1）的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤（2）的共沸精馏塔回流。
结果：分离后醋酸质量浓度99.2%，排放的水中醋酸浓度0.17%，醋酸回收率96%，萃取剂消耗0.14%，蒸汽消耗量3.7t/h。
实施例3
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为4%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤：
（1）萃取：稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
（2）分相：萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在99℃，塔釡温度控制在100.5℃、常压，塔釡得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器；
（3）共沸精馏：共沸精馏塔的塔顶控制温度在80℃，塔釡温度控制在121℃、常压，得到醋酸浓度为99.0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
（4）蒸汽冷凝分离：上述步骤（3）的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤（2）的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
（5）回收萃取剂：从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤（2）的汽提塔进行回收；从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分：一部分送至上述步骤（1）的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤（2）的共沸精馏塔回流。
结果：分离后醋酸质量浓度99.0%，排放的水中醋酸浓度0.17%，醋酸回收率95%，萃取剂消耗0.15%，蒸汽消耗量4t/h。
实施例4
如图1所示，一种上述实施例1-3所述稀醋酸溶液提纯工艺的设备，包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；
所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；
所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；
所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。
所述的萃取塔为转盘萃取塔；所述的共沸精馏塔和汽提塔为填料塔。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中的常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于：所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%以下的稀醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤：
（1）萃取：稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
（2）分相：萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98-99℃，塔釡温度控制在100-100.5℃、常压，塔釡得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器；
（3）共沸精馏：共沸精馏塔的塔顶控制温度在78-80℃，塔釡温度控制在120-121℃、常压，得到醋酸浓度大于99.0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
（4）蒸汽冷凝分离：上述步骤（3）的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤（2）的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤（1）的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
（5）回收萃取剂：从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤（2）的汽提塔进行回收；从上述步骤（2）和/或（4）的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分：一部分送至上述步骤（1）的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤（2）的共沸精馏塔回流。
2.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于：所述的汽提塔的塔顶温度为98.6℃。
3.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于：所述的汽提塔的塔釡温度为100.3℃。
4.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于：所述的共沸精馏塔的塔顶温度为79℃。
5.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于：所述的共沸精馏塔的塔釡温度为120.4℃。
6.一种用于如权利要求1-6中任意一项所述稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于：包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；
所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；
所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；
所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。
7.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于：所述的萃取塔为转盘萃取塔。
8.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于：所述的共沸精馏塔为填料塔。
9.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于：所述的汽提塔为填料塔。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120502 |