CN109232235A - 一种加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加盐萃取‑共沸精馏的醋酸回收方法，包括将一部分原料送入萃取塔中，以含有盐的萃取溶剂为萃取剂进行逆流萃取操作，然后将萃取相送入精馏塔中加入共沸剂进行共沸精馏操作，同时另一部分原料直接送入精馏塔中与萃取相一起进行共沸精馏操作，最后在精馏塔侧线采出醋酸产品。该方法将原料中的一部分先经过萃取去除水后再进行共沸精馏，降低共沸精馏塔中水的含量，使精馏塔操作负荷降低，同时以含有盐的萃取溶剂为萃取剂，大大提高了萃取剂对醋酸的溶解度，降低萃取剂对水的溶解度，提高萃取效率。
Description
技术领域
本发明属于醋酸回收工艺方法技术领域，尤其是涉及一种加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法。
背景技术
醋酸即乙酸，在工业上有广泛的用途，要得到高纯度的醋酸，一般需要从稀醋酸或醋酸废水中分离提纯醋酸。醋酸的沸点高于水，但与水的沸点接近，相对挥发度不大，因此，要回收、精制醋酸一般需要通过精馏的方法除去水。
醋酸脱水一般采用普通精馏和共沸精馏的方法，而如果采用普通精馏的方法，要得到高纯度的醋酸，需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗很高，而共沸精馏是通过加入共沸剂，使水与共沸剂形成共沸物，水与醋酸更易通过精馏操作而分离开，从而使所需的塔板数减少，回流比降低，降低能耗。但是，对于原料中醋酸浓度较低时，由于共沸剂的用量增加，使精馏塔的负荷增加，系统能耗也进一步增加，分离出高纯度的醋酸仍需较大能耗，经济效益很低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，将原料中的一部分先经过萃取去除水后再进行共沸精馏，降低共沸精馏塔中水的含量，使精馏塔操作负荷降低，同时以含有盐的萃取溶剂为萃取剂，大大提高了萃取剂对醋酸的溶解度，降低萃取剂对水的溶解度，提高萃取效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，包括将一部分原料送入萃取塔中，以含有盐的萃取溶剂为萃取剂进行逆流萃取操作，然后将萃取相送入精馏塔中加入共沸剂进行共沸精馏操作，同时另一部分原料直接送入精馏塔中与萃取相一起进行共沸精馏操作，最后在精馏塔侧线采出醋酸产品。
待分离的稀醋酸或醋酸废水原料先被分为两部分，一部分通过进料泵输送至萃取塔的顶部，萃取剂从萃取塔的底部进入，萃取剂为添加了盐的萃取溶剂，进行逆流接触萃取操作，萃余相为废水，由萃取塔的塔釜排出，萃取相含有醋酸、萃取剂和部分水，由萃取塔的塔顶采出送入缓冲罐中，经进料泵输送至精馏塔中。另一部分原料直接送至精馏塔，在再沸器中加热为气相，精馏塔中部送入共沸剂，原料和由萃取塔输送至的物料一起在精馏塔中进行共沸精馏操作，并在精馏塔测线采出醋酸产品，经冷却器冷却后采出至储罐中。
该加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，将待处理原料分为两部分，一部分先进入萃取塔进行萃取操作，分离出该部分原料中的大部分水分，然后再将该部分物料与另一部分原料一起送入精馏塔进行共沸精馏操作，经萃取塔萃取操作后，待处理物料中的水含量大大降低，从而大大降低了精馏塔的处理量，同时水含量的降低也可使共沸精馏塔中共沸剂的用量大大降低，从而使精馏塔的操作负荷大大降低，相比于单独的共沸精馏分离醋酸，该方法所需精馏回流比大大降低，精馏塔塔高低，虽然比单独的共沸精馏增加了一个萃取塔，但精馏塔的塔径、塔高都大大降低了，因此最终设备投资并不比单独的共沸精馏高，且系统整体的能耗也显著降低。通常萃取醋酸使用萃取剂醋酸正丁酯等，一般萃取剂对醋酸的溶解能力较低，而对水的溶解度也偏大，因此在萃取时需要较大量的萃取剂才可将醋酸萃取出，耗费大量萃取剂且萃取塔负荷很大，能耗高，而本醋酸回收方法中萃取操作中使用的萃取剂为添加盐的萃取溶剂，盐的加入可改变溶液中各组分的活度系数，从而改变萃取溶剂中各组分的溶解度，使醋酸在萃取剂中溶解度提高，而水的溶解度降低，从而可减少萃取操作中萃取剂的用量，降低萃取塔操作负荷，降低能耗。
技术方案中，优选的，还包括将精馏塔的塔顶气相冷凝后送入分相器中进行分相，并将经分相得到的油相采出至回流罐中，回流罐中物料一部分经泵打入共沸精馏塔中进行回流，另一部分采出至萃取塔中循环使用。精馏塔塔顶气相主要为水、萃取剂、共沸剂还有部分醋酸，经分相器分相后，油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸，将其回流至精馏塔和萃取塔中，进一步分离其中的醋酸。
技术方案中，优选的，还包括将分相器分相得到的水相送至回收塔中进行精馏操作，并将回收塔的塔顶采出相送至分相器中进行分相。分相器分相得到的水相中主要为水，还含有部分萃取剂和共沸剂，将水相送至回收塔经精馏操作后，分离出其中部分水分，再将水相中的萃取剂和共沸剂回收至分相器再次利用，可大大节约萃取剂和共沸剂的用量，减少萃取剂、共沸剂的浪费。
技术方案中，优选的，含有盐的萃取溶剂中，盐为钾盐和钠盐中一种或多种的混合，优选的，盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠和硫酸钾中一种或多种的混合，更优选的，盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠和硝酸钾中一种或多种的混合。
技术方案中，优选的，萃取溶剂为醋酸酯类化合物，优选的，萃取溶剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯中的一种或多种的混合，更优选的，萃取溶剂为醋酸正丁酯。
技术方案中，优选的，萃取剂中盐的浓度为30-300kg/m3，优选的，盐的浓度为80-150kg/m3。
技术方案中，优选的，萃取剂与原料的质量比为1-10，优选的，萃取剂与原料的质量比为5-8。
技术方案中，优选的，进入萃取塔与精馏塔的原料的质量比为0.5-3，优选的，进入萃取塔与精馏塔的原料的质量比为1。
技术方案中，优选的，萃取塔的萃取操作温度为20-80℃，压力为100-130kPa，理论塔板数为30-70。
技术方案中，优选的，精馏塔的理论塔板数为50-80，回流比为0.5-0.8。
其中，共沸剂可以为醋酸酯类化合物，优选的，共沸剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯中的一种或多种的混合，共沸剂的加入量为800-2000kg/h。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.该加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，将一部分待分离原料先经萃取操作除去大量水分，然后再与其他原料一起进行共沸精馏处理，大大降低了共沸精馏处理时原料中的水含量，使精馏塔处理量降低，共沸剂用量大大减少，精馏塔负荷降低，系统总能耗显著降低，虽然比单独的共沸精馏增加了一个萃取塔，但精馏塔的塔径、塔高都大大降低了，因此最终设备投资并不比单独的共沸精馏高；
2.萃取操作中使用的萃取剂中添加盐，改变醋酸和水在萃取剂中的溶解度，使醋酸在萃取剂中的溶解度提高，水的溶解度降低，从而使萃取所需的萃取剂的用量大大降低，萃取塔负荷降低，系统能耗降低；
3.该方法还对分离出的萃取剂和共沸剂进行回收并循环利用，减少萃取剂和共沸剂的消耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步介绍：
实施例一
本实施例为对比例，本实施例中使用单独的共沸精馏方法回收醋酸，具体如下：
待处理物料中醋酸浓度为50％，水为50％，处理量为1000kg/h。
将物料送入精馏塔中进行共沸精馏操作，物料由精馏塔塔釜再沸器加热气化由塔釜上升，共沸剂为醋酸正丁酯，共沸剂从精馏塔中部加入，精馏塔的塔径为1000mm，最小回流比为1-2，理论塔板数为30-40，蒸汽耗量为2.8t/h，共沸精馏侧线采出醋酸浓度为99.5％。
该共沸精馏的醋酸回收方法精馏塔蒸汽耗量高，系统总体能耗高。
实施例二
本实施例中的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法包括如下步骤：
待处理物料中醋酸浓度为50％，水为50％，处理量为1000kg/h。
1.将一部分物料送入萃取塔中，另一部分物料直接送至精馏塔塔釜再沸器，送入萃取塔中的物料与精馏塔中物料质量比为0.3；
2.物料由萃取塔顶部进料，萃取塔底部送入加盐萃取剂，萃取剂与原料的质量比为2:1，盐为醋酸钾，萃取溶剂为醋酸正丁酯，萃取剂中盐的浓度为100kg/h，进行常压常温逆流接触萃取操作，萃取塔塔径为300mm，理论塔板数为50；
3.萃取塔塔顶采出为醋酸和萃取剂，经进料泵输送至精馏塔中作为进料，与另一部分物料一起进行精馏操作，从精馏塔中部加入共沸剂，共沸剂为醋酸正丁酯，共沸剂的加入量为800kg/h，精馏塔塔径为800mm，理论塔板数为30-40，最小回流比为0.5-0.8，蒸汽耗量为1.1t/h，经共沸精馏操作后，精馏侧线采出醋酸，浓度为99.5％；萃取塔塔釜采出废水储存或排放；
4.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸，将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相，所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸，油相送至回流罐中，一部分经回流泵回流至精馏塔中，另一部分由泵送至萃取塔中重复利用，水相主要为水，还含有部分萃取剂和共沸剂；
5.将分相所得水相送至回收塔中，进行精馏操作，在塔顶得到萃取剂和共沸剂，送至分相器中进一步分相，回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
由此看出，本实施例的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法相比于单独的共沸精馏醋酸回收方法蒸汽耗量大大降低，能耗大大降低，且使用的萃取剂的量也较少，大大节约了萃取剂的消耗。
实施例三
本实施例中的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法包括如下步骤：
待处理物料中醋酸浓度为20％，水为80％，处理量为1000kg/h。
1.将一部分物料送入萃取塔中，另一部分物料直接送至精馏塔塔釜再沸器，送入萃取塔中的物料与精馏塔中物料质量比为2；
2.物料由萃取塔顶部进料，萃取塔底部送入加盐萃取剂，萃取剂与原料的质量比为9:1，盐为醋酸钠，萃取溶剂为醋酸异丁酯，萃取剂中盐的浓度为120kg/h，进行常压常温逆流接触萃取操作，萃取塔塔径为300mm，理论塔板数为60；
3.萃取塔塔顶采出为醋酸和萃取剂，经进料泵输送至精馏塔中作为进料，与另一部分物料一起进行精馏操作，从精馏塔中部加入共沸剂，共沸剂为醋酸异丁酯，共沸剂的加入量为1500kg/h，精馏塔塔径为800mm，理论塔板数为30-40，最小回流比为0.5-0.8，蒸汽耗量为1.1t/h，经共沸精馏操作后，精馏侧线采出醋酸，浓度为99.3％；萃取塔塔釜采出废水储存或排放；
4.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸，将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相，所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸，油相送至回流罐中，一部分经回流泵回流至精馏塔中，另一部分由泵送至萃取塔中重复利用，水相主要为水，还含有部分萃取剂和共沸剂；
5.将分相所得水相送至回收塔中，进行精馏操作，在塔顶得到萃取剂和共沸剂，送至分相器中进一步分相，回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
由此看出，本实施例的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法蒸汽耗量低，能耗小，且使用的萃取剂的量也较少，大大节约了萃取剂的消耗。
实施例四
本实施例中的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法包括如下步骤：
待处理物料中醋酸浓度为30％，水为70％，处理量为1000kg/h。
1.将一部分物料送入萃取塔中，另一部分物料直接送至精馏塔塔釜再沸器，送入萃取塔中的物料与精馏塔中物料质量比为1.8；
2.物料由萃取塔顶部进料，萃取塔底部送入加盐萃取剂，萃取剂与原料的质量比为8.2:1，盐为硝酸钠，萃取溶剂为醋酸甲酯，萃取剂中盐的浓度为120kg/h，进行常压常温逆流接触萃取操作，萃取塔塔径为300mm，理论塔板数为50；
3.萃取塔塔顶采出为醋酸和萃取剂，经进料泵输送至精馏塔中作为进料，与另一部分物料一起进行精馏操作，从精馏塔中部加入共沸剂，共沸剂为醋酸甲酯，共沸剂的加入量为2000kg/h，精馏塔塔径为800mm，理论塔板数为30-40，最小回流比为0.5-0.8，蒸汽耗量为1.1t/h，经共沸精馏操作后，精馏侧线采出醋酸，浓度为99.3％；萃取塔塔釜采出废水储存或排放；
4.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸，将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相，所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸，油相送至回流罐中，一部分经回流泵回流至精馏塔中，另一部分由泵送至萃取塔中重复利用，水相主要为水，还含有部分萃取剂和共沸剂；
5.将分相所得水相送至回收塔中，进行精馏操作，在塔顶得到萃取剂和共沸剂，送至分相器中进一步分相，回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
由此看出，本实施例的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法蒸汽耗量低，能耗小，且使用的萃取剂的量也较少，大大节约了萃取剂的消耗。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：包括将一部分原料送入萃取塔中，以含有盐的萃取溶剂为萃取剂进行逆流萃取操作，然后将萃取相送入精馏塔中加入共沸剂进行共沸精馏操作，同时另一部分原料直接送入所述精馏塔中与所述萃取相一起进行共沸精馏操作，最后在所述精馏塔侧线采出醋酸产品。
2.根据权利要求1所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：还包括将所述精馏塔的塔顶气相冷凝后送入分相器中进行分相，并将经分相得到的油相一部分回流至所述精馏塔中，另一部分送至所述萃取塔中进行萃取操作。
3.根据权利要求2所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：还包括将所述分相器分相得到的水相送至回收塔中进行精馏操作，并将所述回收塔的塔顶采出相送至所述分相器中进行分相。
4.根据权利要求1-3任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述盐为钾盐和钠盐中一种或多种的混合，优选的，所述盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠和硫酸钾中一种或多种的混合，更优选的，所述盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠和硝酸钾中一种或多种的混合。
5.根据权利要求1-4任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述萃取溶剂为醋酸酯类化合物，优选的，所述萃取溶剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯中的一种或多种的混合，更优选的，所述萃取溶剂为醋酸正丁酯。
6.根据权利要求1-5任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述萃取剂中所述盐的浓度为30-300kg/m3，优选的，所述盐的浓度为80-150kg/m3。
7.根据权利要求1-6任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述萃取剂与原料的质量比为1-10，优选的，所述萃取剂与原料的质量比为5-8。
8.根据权利要求1-7任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：进入所述萃取塔与所述精馏塔的原料的质量比为0.5-3，优选的，进入所述萃取塔与所述精馏塔的原料的质量比为1。
9.根据权利要求1-8任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述萃取塔的萃取操作温度为20-80℃，压力为100-130kPa，理论塔板数为30-70。
10.根据权利要求1-9任一所述的加盐萃取-共沸精馏的醋酸回收方法，其特征在于：所述精馏塔的理论塔板数为50-80，回流比为0.5-0.8。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190118 |
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