CN101306989A - 加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法 - Google Patents

加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，主要解决目前在醋酸和水分离的过程中存在分离效率低、塔板数多、能耗高的问题。本发明通过采用包括以下步骤：醋酸水溶液进入萃取精馏塔加盐萃取精馏，塔顶采出水，塔釜得到醋酸、盐、溶剂的混合物，其中溶剂选用N－甲基吡咯烷酮、N－甲基吗啉、环丁砜或叔胺类有机碱极性溶剂中的至少一种，溶剂加盐选自硫氰酸盐、醋酸盐或硝酸盐中的至少一种；醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为质量百分浓度大于97％的醋酸，塔釜得到含盐溶剂的技术方案较好地解决了该问题，可用于生产醋酸和醋酸回收的工业应用中。

Description

加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法
技术领域
本发明涉及一种加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法。
背景技术
在醋酸的生产过程中，由于醋酸和水的相对挥发度接近于1，它们的分离较为困难，国内外普遍采用普通精馏、恒沸精馏的方法。普通精馏的工艺流程简单，操作控制容易，但是需要的塔板数多，过程能耗大；恒沸精馏所用塔板数少，但是恒沸剂用量大，配置复杂，过程能耗大，操作控制较复杂。
US5167774及US4729818公开了采取普通萃取精馏的方法分离醋酸和水，US5167774专利中选用四亚甲基砜、己二腈作为溶剂，US4729818专利中选用硝基苯、苯乙酮、正庚酸等极性溶剂为溶剂，该方法萃取剂的选择范围广，操作控制容易，优于普通精馏、恒沸精馏，但是对于相对挥发度相近的醋酸和水的分离存在萃取剂用量较大，塔板数多，能耗较大等弱点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有工艺在醋酸和水分离的过程中存在分离效率低、塔板数多、能耗高的问题，提供一种新的加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法。该方法具有分离效率高、塔板数少、能耗低的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，包括以下步骤：a)醋酸水溶液进入以萃取精馏塔加盐萃取精馏，塔顶采出水，塔釜得到醋酸、盐、溶剂的混合物，其中溶剂选用N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉、环丁砜或叔胺类有机碱极性溶剂中的至少一种，溶剂加盐选自硫氰酸盐、醋酸盐或硝酸盐中的至少一种；b)醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为质量百分浓度大于97％的醋酸，塔釜得到含盐溶剂。
在上述技术方案中，溶剂优选方案选自叔胺类有机碱，溶剂加盐优选方案选自硫氰酸钾或硫氰酸钠中的至少一种；溶剂中盐的质量百分数优选范围为5～30％；溶剂更优选方案选自含12～16个碳原子的叔胺类或它们的混合物；萃取精馏塔的理论塔板数为15～50，常压或减压下操作，溶剂比为0.7～5，回流比为0.2～4；溶剂回收塔的理论塔板数为10～50，减压操作，回流比为0.3～6。
本发明针对醋酸和水的相对挥发度接近于1、并且醋酸和水形成气相缔合的特点，采用加盐萃取精馏进行分离。加入溶剂和盐后破坏了醋酸-水物系的汽液平衡，分析其原因，可认为盐对汽液平衡的影响是因为盐(包括盐分子、阳离子、阴离子)和溶液中组分之间的相互作用。在含水体系中，盐可以通过化学亲和力、氢键力和离子的静电力等作用，与溶液中某种组分发生优先溶剂化反应，形成难挥发的溶剂化化合物。从而减少了该组分与另一组分之间的吸引作用。另外由于盐是强电解质，在水中解离为离子，产生电场。而溶液中水和有机溶剂的极性、介电常数和分子大小不同，在盐离子电场的作用下，极性强、分子小的水分子就会较多地聚集在盐离子周围，破坏了原来水溶液中水分子与有机溶剂分子间的相互作用，使组分的活度系数减小，从而改变了有机溶剂对水的相对挥发度。
由于溶剂加盐后水与醋酸的相对挥发度增加得比单纯应用溶剂要大，从而使得分离效果更好，萃取精馏的时候，于是溶剂比和回流比要小，因此萃取精馏塔的理论塔板数和整个流程的能耗要小。在适宜的工艺条件下，达到相同的分离要求，加盐萃取精馏比普通萃取精馏的理论板数要少20％，能耗要低30％，取得了较好的效果。
附图说明
图1为加盐萃取精馏分离醋酸和水的工艺流程示意图。
图1中1为萃取精馏塔，2为溶剂回收塔，3为加盐溶剂，4为醋酸水溶液，5为废水，6为醋酸、盐、溶剂的混合物，7为醋酸，8为含盐溶剂。
加盐溶剂3和醋酸水溶液4分别从萃取精馏塔的上部和中部进入，塔顶馏出液为废水5，塔釜得到醋酸、盐、溶剂的混合物，醋酸、盐、溶剂的混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为醋酸，塔釜得到含盐溶剂。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但是，本发明的范围并不只限于实施例所覆盖的范围。
具体实施方式
【实施例1】
萃取精馏塔的理论塔板数为50(塔板数从上往下数)，选用含有硫氰酸钾的三丁胺液体混合物(硫氰酸钾的质量分数5％)为加盐溶剂，从第8块理论板加入，流量为8克/分钟，醋酸和水的混合物从第25块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为0.4，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，分析塔顶产物，水的质量分数为99.85％，醋酸的质量分数为0.15％，塔顶能耗为4.25千焦/小时，塔釜能耗为7.38千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有40块理论塔板，进料位置为第15块理论塔板，操作压力为0.01MPa，塔顶回流比为0.3，塔釜温度控制在130.0～130.5℃，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为97.8％，水的质量分数为1.9％，三丁胺的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.02％的加盐三丁胺溶液，塔顶能耗为2.74千焦/小时，塔釜能耗为1.68千焦/小时。
【实施例2】
萃取精馏塔的理论塔板数为50(塔板数从上往下数)，选用含有硫氰酸钾的三丁胺液体混合物(硫氰酸钾的质量分数25％)为加盐溶剂，从第8块理论板加入，流量为8克/分钟，醋酸和水的混合物从第25块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为4，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，分析塔顶产物，水的质量分数为99.9％，醋酸的质量分数为0.1％，塔顶能耗为10.18千焦/小时，塔釜能耗为20.86千焦/小时。溶剂回收塔的条件参数如实施例1，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为98.3％，水的质量分数为1.5％，三丁胺的质量百分数为0.2％，塔釜得到含水质量分数为0.02％的加盐三丁胺溶液，塔顶能耗为2.77千焦/小时，塔釜能耗为1.75千焦/小时。
【实施例3】
萃取精馏塔的理论塔板数为20(塔板数从上往下数)，选用含有硫氰酸钠的三丁胺液体混合物(硫氰酸钠的质量分数10％)为加盐溶剂，从第5块理论板加入，流量为22克/分钟，醋酸和水的混合物从第12块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为3，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，分析塔顶产物，水的质量分数为99.78％，醋酸的质量分数为0.22％，塔顶能耗为8.32千焦/小时，塔釜能耗为18.49千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有10块理论塔板，进料位置为第4块理论塔板，操作压力为0.01MPa，塔顶回流比为6，塔釜温度控制在130.0～130.5℃，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为97.8％，水的质量分数为1.9％，三丁胺的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.05％的加盐三丁胺溶液，塔顶能耗为8.57千焦/小时，塔釜能耗为16.29千焦/小时。
【实施例4】
萃取精馏塔的理论塔板数为50(塔板数从上往下数)，选用含有醋酸钾的环丁砜液体混合物(醋酸钾的质量分数15％)为加盐溶剂，从第8块理论板加入，流量为50克/分钟，醋酸和水的混合物从第25块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为4，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，分析塔顶产物，水的质量分数为98.15％，醋酸的质量分数为1.85％，塔顶能耗为12.32千焦/小时，塔釜能耗为21.56千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有30块理论塔板，进料位置为第15块理论塔板，操作压力为0.01MPa，塔顶回流比为0.5，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为97.1％，水的质量分数为2.6％，环丁砜的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.2％的加盐环丁砜溶液，塔顶能耗为4.85千焦/小时，塔釜能耗为2.91千焦/小时。
【实施例5】
萃取精馏塔的理论塔板数为50(塔板数从上往下数)，选用含有硝酸钠的三丁胺液体混合物(硝酸钠的质量分数5％)为加盐溶剂，从第8块理论板加入，流量为8克/分钟，醋酸和水的混合物从第25块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为0.4，塔顶温度控制在99.5～101.0℃，分析塔顶产物，水的质量分数为99.26％，醋酸的质量分数为0.74％，塔顶能耗为4.31千焦/小时，塔釜能耗为7.42千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔操作的各条件如实施例1，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为97.5％，水的质量分数为2.2％，三丁胺的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.02％的加盐三丁胺溶液，塔顶能耗为2.83千焦/小时，塔釜能耗为1.74千焦/小时。
【比较例1】
萃取精馏塔的理论塔板数为50(塔板数从上往下数)，选用己二腈为溶剂，从第8块理论板加入，流量为8克/分钟，醋酸和水的混合物从第15块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为0.4，塔顶温度控制在99.5～102.5℃，分析塔顶产物，水的质量分数为95.27％，醋酸的质量分数为4.73％，塔顶能耗为4.31千焦/小时，塔釜能耗为7.52千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、己二腈混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔具有40块理论塔板，进料位置为第15块理论塔板，操作压力为0.01MPa，塔顶回流比为0.3，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为93.9％，水的质量分数为5.8％，己二腈的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.4％的己二腈溶液，塔顶能耗为2.85千焦/小时，塔釜能耗为1.93千焦/小时。
【比较例2】
萃取精馏塔的理论塔板数为70(塔板数从上往下数)，选用己二腈为溶剂，从第10块理论板加入，流量为20克/分钟，醋酸和水的混合物从第15块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为1，塔顶温度控制在99.5～102.5℃，分析塔顶产物，水的质量分数为99.85％，醋酸的质量分数为0.15％，塔顶能耗为5.36千焦/小时，塔釜能耗为9.92千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的条件如实施例3，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为97.8％，水的质量分数为1.9％，己二腈的质量百分数为0.3％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.04％的己二腈溶液，塔顶能耗为11.26千焦/小时，塔釜能耗为24.35千焦/小时。
【比较例3】
萃取精馏塔的理论塔板数为20(塔板数从上往下数)，选用己二腈为溶剂，从第5块理论板加入，流量为40克/分钟，醋酸和水的混合物从第12块理论塔板加入，水的质量分数为70％，醋酸的质量分数30％，流量为10克/分钟。萃取精馏塔在常压下操作，塔顶回流比为4，塔顶温度控制在99.5～102.5℃，分析塔顶产物，水的质量分数为96.78％，醋酸的质量分数为3.22％，塔顶能耗为15.62千焦/小时，塔釜能耗为36.58千焦/小时。萃取精馏塔塔釜出料为少量水、醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的条件如实施例1，操作稳定后，分析塔顶馏出液，醋酸的质量分数为94.7％，水的质量分数为4.9％，己二腈的质量百分数为0.4％，塔釜得到含醋酸质量分数为0.3％的己二腈溶液，塔顶能耗为4.43千焦/小时，塔釜能耗为3.25千焦/小时。

Claims (6)

1、一种加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，依次包括以下步骤：
a)醋酸水溶液进入萃取精馏塔加盐萃取精馏，塔顶采出水，塔釜得到醋酸、盐、溶剂的混合物，其中溶剂选用N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉、环丁砜或叔胺类有机碱极性溶剂中的至少一种，溶剂加盐选自硫氰酸盐、醋酸盐或硝酸盐中的至少一种；
b)醋酸、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为质量百分浓度大于97％的醋酸，塔釜得到含盐溶剂。
2、根据权利1所述加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，其特征在于溶剂选自叔胺类有机碱，溶剂加盐优选硫氰酸钾、硫氰酸钠中的至少一种。
3、根据权利1所述加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，其特征在于溶剂中盐的质量百分数为5～30％。
4、根据权利1所述加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，其特征在于溶剂选自含12～16个碳原子的叔胺类或它们的混合物。
5、根据权利1所述加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，其特征在于萃取精馏塔的理论塔板数为15～50，常压或减压下操作，溶剂比为0.7～5，回流比为0.2～4。
6、根据权利1所述加盐萃取精馏分离醋酸和水的方法，其特征在于溶剂回收塔的理论塔板数为10～50，减压操作，回流比为0.3～6。
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