RU2003102403A

RU2003102403A - Способ отделения гафния от циркония

Info

Publication number: RU2003102403A
Application number: RU2003102403/02A
Authority: RU
Inventors: Джеймс А. СОММЕРЗ; Джефф Дж. ПЕРРИН
Original assignee: Эй Ти Ай Пропертиз, Инк.
Priority date: 2002-01-29
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2004-08-27

Claims

1. Способ разделения гафния и циркония, включающий стадии (а) экстракции водной исходной смеси, содержащей оксихлорид циркония, оксихлорид гафния и тиоцианатную соль, подходящим содержащим тиоцианат органическим растворителем для получения содержащего цирконий водного рафинатного потока и содержащего гафний органического рафинатного потока, где отношение СК/МО₂ в водной исходной смеси поддерживают в интервале от более чем примерно 2,55 до менее чем примерно 3,5, и (b) отделения органического рафинатного потока от водного рафинатного потока.

2. Способ по п.1, в котором отношение СК/МО₂ в водной исходной смеси поддерживают примерно 2,75.

3. Способ по п.1, в котором тиоцианатной солью является тиоцианат аммония.

4. Способ по п.1, в котором органическим растворителем является метилизобутилкетон.

5. Способ по п.1, в котором водную исходную смесь получают объединением (a) водного раствора, содержащего оксихлорид циркония и оксихлорид гафния, (b) водного рециклового потока, содержащего гафниевый рафинат, отделенный из содержащего гафний органического рафинатного потока с использованием HCl и, необязательно, разбавленной H₂SO₄, (c) раствора, содержащего NH₄SCN, и (d) количества хлористоводородной кислоты, достаточного для доведения отношения СК/МО₂ водного исходного сырья от более чем примерно 2,55 до примерно 3,5.

6. Способ по п.5, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водной исходной смеси от более чем примерно 2,55 до примерно 3,0.

7. Способ по п.5, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водного исходного сырья до примерно 2,75.

8. Способ по п.5, в котором NH₄SCN извлекают из органического рафинатного потока.

9. Способ по п.8, в котором NH₄SCN извлекают из органического рафинатного потока путем (a) отделения циркония из органического рафинатного потока с использованием HCl и, необязательно, разбавленной H₂SO₄, (b) очистки отделенного органического рафинатного потока с помощью H₂SO₄ для удаления основной части гафния из органического рафинатного потока с получением в результате очищенного органического рафинатного потока, (c) удаления тиоцианата из очищенного органического рафинатного потока путем нейтрализации органического рафинатного потока водным раствором гидроксида аммония для получения содержащего NH₄SCN водного потока и регенерированного органического потока.

10. Способ по п.9, в котором очищенный органический рафинатный поток используют как основную часть содержащего тиоцианат органического растворителя на стадии экстракции.

11. Способ по п.9, в котором регенерированный органический поток используют для экстракции тиоцианата из водного рафинатного потока.

12. Способ по п.1, в котором тиоцианат экстрагируют органическим растворителем из водного рафинатного потока.

13. Способ по п.1, в котором водная исходная смесь контактирует с противоточным потоком органического растворителя.

14. Способ по п.13, в котором водная исходная смесь контактирует с противоточным потоком органического растворителя в множестве последовательных колонн, водная исходная смесь протекает через каждую из множества последовательных колонн от первой колонны до последней колонны, и органический поток протекает от последней колонны до первой колонны в обратной последовательности к потоку водной исходной смеси.

15. Способ изготовления водной исходной смеси для использования в процессе органической экстракции гафния от циркония в присутствии тиоцианата, включающий стадии объединения (a) водного раствора, содержащего оксихлорид циркония и оксихлорид гафния, (b) раствора, содержащего NH₄SCN, и (с) количества хлористоводородной кислоты, достаточного для доведения отношения СК/МО₂ водного исходного сырья от более чем примерно 2,55 до примерно 3,5, где хлористоводородную кислоту вводят после раствора, содержащего NH₄SCN.

16. Способ по п.15, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водной исходной смеси от более чем примерно 2,55 до примерно 3,0.

17. Способ по п.15, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водной исходной смеси до примерно 2,75.

18. Способ по п.15, в котором водный раствор, содержащий оксихлорид циркония и оксихлорид гафния, включает содержащий цирконий и гафний рафинат, отделенный с помощью HCl и, необязательно, разбавленной H₂SO₄ из гафний-содержащего органического рафинатного потока, полученного экстракцией водной исходной смеси содержащим тиоцианат органическим растворителем.

19. Способ оптимизации органической экстракции оксихлорида гафния из водного исходного сырья, содержащего оксихлорид циркония, оксихлорид гафния и ионы тиоцианата, включающий стадию поддержания отношения СК/МО₂ водной исходной смеси от более чем примерно 2,55 до примерно 3,5.

20. Способ по п.19, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водной исходной смеси от более чем примерно 2,55 до примерно 3,0.

21. Способ по п.19, в котором хлористоводородную кислоту добавляют в количестве, достаточном для доведения отношения СК/МО₂ водной исходной смеси до примерно 2,75.