RU2006136525A - Регенерация смесей нитрующих кислот из процессов нитрования - Google Patents
Регенерация смесей нитрующих кислот из процессов нитрования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2006136525A RU2006136525A RU2006136525/04A RU2006136525A RU2006136525A RU 2006136525 A RU2006136525 A RU 2006136525A RU 2006136525/04 A RU2006136525/04 A RU 2006136525/04A RU 2006136525 A RU2006136525 A RU 2006136525A RU 2006136525 A RU2006136525 A RU 2006136525A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- nitration
- extraction treatment
- nitric acid
- cross
- Prior art date
Links
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 title claims 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims 4
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 18
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 11
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 11
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 7
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 5
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 claims 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 4-nitrotoluene Chemical class CC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims 1
- VMMLSJNPNVTYMN-UHFFFAOYSA-N dinitromethylbenzene Chemical class [O-][N+](=O)C([N+]([O-])=O)C1=CC=CC=C1 VMMLSJNPNVTYMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Claims (10)
1. Способ удаления и регенерации смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксидов азота, из получаемых при нитровании нитруемых ароматических соединений после отделения нитрующей кислоты сырых продуктов нитрования путем их многостадийной экстракционной обработки, отличающийся тем, что экстракционную обработку выполняют по меньшей мере в две стадии, одна из которых представляет собой стадию перекрестноточной экстракционной обработки, а другая - стадию противоточной экстракционной обработки.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что противоточную экстракционную обработку, выполняемую в несколько стадий, прежде всего в две, три или четыре стадии, проводят непосредственно после перекрестноточной экстракционной обработки, выполняемой в одну стадию.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для перекрестноточной экстракционной обработки используют водный раствор азотной кислоты, серной кислоты и азотистой кислоты при объемном соотношении между сырыми продуктами нитрования и этим водным раствором азотной кислоты, серной кислоты и азотистой кислоты в интервале от 200:1 до 1:10, прежде всего от 120:1 до 1:5, предпочтительно от 80:1 до 1:5.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для противоточной экстракционной обработки используют водный раствор азотной кислоты, серной кислоты и азотистой кислоты при объемном соотношении между сырыми продуктами нитрования со стадии перекрестноточной экстракционной обработки и этим водным раствором азотной кислоты, серной кислоты и азотистой кислоты в интервале от 200:1 до 1:4, прежде всего от 50:1 до 1:2, предпочтительно от 4:1 до 1:1.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что общее содержание кислот в отводимой со стадии противоточной экстракционной обработки смеси кислот, состоящей из серной кислоты, азотной кислоты и азотистой кислоты, составляет от 15 до 40 мас.%, прежде всего от 30 до 35 мас.%, в пересчете на азотную кислоту.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что противоточную экстракционную обработку проводят в режиме, в котором плотность водного раствора азотной кислоты, серной кислоты и азотистой кислоты в каждом случае устанавливают на значение ниже плотности продуктов нитрования.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что водный экстракт со стадии противоточной экстракционной обработки возвращают в процесс нитрования непосредственно или после концентрирования, при котором общее содержание кислот доводят до по меньшей мере 40 мас.%, прежде всего до по меньшей мере 50 мас.%, предпочтительно до по меньшей мере 65 мас.%, в пересчете на азотную кислоту.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на всех стадиях экстракционной обработки ее проводят при температуре выше температуры плавления продуктов нитрования и каждую из стадий экстракционной обработки выполняют в системе жидкость-жидкость.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что его используют для удаления и регенерации азотной кислоты, серной кислоты и оксидов азота из получаемых при нитровании толуола или мононитротолуолов после отделения нитрующей кислоты сырых динитротолуолов.
10. Промышленная установка для нитрования нитруемых ароматических соединений с последующей очисткой продуктов нитрования, включая удаление из них и регенерацию смесей нитрующих кислот, прежде всего смесей азотной кислоты, серной кислоты и оксидов азота, отличающаяся тем, что она содержит следующие блоки:
а) блок нитрования (N) нитруемых ароматических соединений с одним или несколькими соответствующими реакторами для проведения реакции(-ий) нитрования и
б) расположенный в технологической линии после блока (N) нитрования блок (WS) кислой промывки путем экстракционной обработки, состоящий из блока (WS I) перекрестноточной экстракционной обработки для кислой промывки сырых продуктов нитрования путем их перекрестноточной экстракционной обработки и расположенного в технологической линии после блока (WS I) перекрестноточной экстракционной обработки блок (WS II) противоточной экстракционной обработки для кислой промывки подвергнутых ранее перекрестноточной экстракционной обработке сырых продуктов нитрования путем их противоточной экстракционной обработки.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102005050106.0 | 2005-10-18 | ||
| DE102005050106A DE102005050106B4 (de) | 2005-10-18 | 2005-10-18 | Rückgewinnung von Nitriersäuregemischen aus Nitrienprozessen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006136525A true RU2006136525A (ru) | 2008-04-27 |
| RU2356885C2 RU2356885C2 (ru) | 2009-05-27 |
Family
ID=37745813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006136525/04A RU2356885C2 (ru) | 2005-10-18 | 2006-10-17 | Способ удаления и регенерации смесей нитрующих кислот из процессов нитрования и промышленная установка для нитрования |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7470826B2 (ru) |
| EP (1) | EP1780195B1 (ru) |
| JP (1) | JP4560821B2 (ru) |
| KR (1) | KR100808544B1 (ru) |
| CN (1) | CN1951802B (ru) |
| BR (1) | BRPI0604304B1 (ru) |
| CA (1) | CA2563007C (ru) |
| DE (2) | DE102005050106B4 (ru) |
| PL (1) | PL1780195T3 (ru) |
| RU (1) | RU2356885C2 (ru) |
| TW (1) | TWI326280B (ru) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011021057A1 (en) | 2009-08-18 | 2011-02-24 | Noram International Limited | Washing system for nitroaromatic compounds |
| EP2513035A1 (de) * | 2009-12-16 | 2012-10-24 | Basf Se | Saure toluolextraktion von dnt-abwässern |
| WO2011082974A1 (de) * | 2009-12-16 | 2011-07-14 | Basf Se | Saure schlammadsorption von dnt-abwässern |
| UA108437C2 (uk) * | 2011-05-19 | 2015-04-27 | Спосіб та пристрій для очищення продуктів нітрування | |
| US9249083B2 (en) | 2012-04-25 | 2016-02-02 | Basf Se | Process for scrubbing dinitrotoluene |
| CN104395280B (zh) * | 2012-04-25 | 2016-11-02 | 巴斯夫欧洲公司 | 洗涤二硝基甲苯的方法 |
| PT106909B (pt) * | 2013-04-26 | 2017-06-01 | Cuf - Quim Ind S A | Processo e equipamento para remoção de impurezas de compostos aromáticos nitrados |
| DE102013110952B4 (de) * | 2013-08-15 | 2015-11-26 | Josef Meissner Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Entfernung von bei der Herstellung von aliphatischen Nitratestern anfallenden Verunreinigungen |
| CN105683149B (zh) * | 2013-09-05 | 2017-12-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 将hcn从粗二硝基甲苯中除去的方法 |
| WO2015059185A1 (de) | 2013-10-22 | 2015-04-30 | Basf Se | Verfahren zur sauren wäsche von dinitrotoluol in gegenwart von blausäure |
| CN103693630B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-02-24 | 安徽淮化股份有限公司 | 一种硫酸法联产四氧化二氮与浓硝酸的制备方法 |
| KR102414963B1 (ko) | 2014-06-24 | 2022-07-01 | 코베스트로 도이칠란트 아게 | 니트로벤젠의 제조 방법 |
| DE102015106617B4 (de) | 2014-07-07 | 2017-09-21 | Josef Meissner Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Aufreinigung von Rohdinitrotoluolen |
| US10401611B2 (en) | 2015-04-27 | 2019-09-03 | Endochoice, Inc. | Endoscope with integrated measurement of distance to objects of interest |
| WO2016198921A1 (en) | 2015-06-12 | 2016-12-15 | Noram International Limited | Method of purifying nitrated aromatic compounds from a nitration process |
| CN105541901B (zh) * | 2015-12-21 | 2018-08-28 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法 |
| CN106831432A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-06-13 | 甘肃银光化学工业集团有限公司 | 一种降低80/20dnt废酸产生量的方法 |
| CN109626684B (zh) * | 2017-10-09 | 2021-10-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 高硝酸盐废水的处理装置及其工艺 |
| CN107902634B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-08-04 | 湖北东方化工有限公司 | 一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸微成本提高浓度的生产装置 |
| CN107986250B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-08-04 | 湖北东方化工有限公司 | 一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸的提浓装置 |
| CN108721942B (zh) * | 2018-06-04 | 2024-01-26 | 甘肃泓旭化工科技有限责任公司 | 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用 |
| DE102018217955B4 (de) * | 2018-10-19 | 2020-06-04 | Plinke Gmbh | Verfahren zur Aufarbeitung von Mischsäure und Abwasser aus der Nitrierung von Aromaten sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| CN111559737A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-21 | 河南洛染股份有限公司 | 一种硝化废酸连续萃取的方法 |
| CN113233984B (zh) * | 2020-11-03 | 2023-04-21 | 江苏方圆芳纶研究院有限公司 | 一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法 |
| CN112607937B (zh) * | 2020-11-27 | 2023-02-03 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种芳香化合物硝化废水的处理方法 |
| CN112679362B (zh) * | 2020-12-30 | 2022-03-22 | 东营安诺其纺织材料有限公司 | 一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 |
| CN113371768B (zh) * | 2021-05-31 | 2023-04-18 | 湖北东方化工有限公司 | 一种tnt废酸-残液回收工艺及装置 |
| CN113651698B (zh) * | 2021-08-17 | 2024-01-12 | 西安万德能源化学股份有限公司 | 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法 |
| WO2023161698A1 (en) * | 2022-02-25 | 2023-08-31 | Deepak Nitrite Limited | Ortho xylene nitration process and system |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2154655C3 (de) * | 1971-11-03 | 1979-07-26 | Hahn-Meitner-Institut Fuer Kernforschung Berlin Gmbh, 1000 Berlin | Verfahren zur Auftrennung von Uran, Transurane und die als Spaltprodukte von Kernbrennstoffen auftretenden Elemente enthaltenden Gemischen durch Gegen- oder Querstromelektrolyse |
| DE2602149C3 (de) * | 1976-01-21 | 1982-02-11 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Aufarbeitung von Alkylphenolgemischen |
| US4257986A (en) * | 1979-02-02 | 1981-03-24 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for refining aqueous acid mixtures utilized in nitration of aromatics |
| US4511537A (en) * | 1982-12-16 | 1985-04-16 | Exxon Research And Engineering Co. | Extraction zone |
| US4524077A (en) * | 1983-11-14 | 1985-06-18 | Monsanto Company | Liquid 2-hydroxy-4-methylthiobutyric acid and process for the preparation thereof |
| DE3409719A1 (de) | 1984-03-16 | 1985-09-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von dinitrotoluol |
| DE3705091A1 (de) | 1987-02-18 | 1988-09-01 | Bayer Ag | Verfahren zur abtrennung von schwefelsaeure und salpetersaeure aus bei der nitrierung von toluol erhaltenen dinitrotoluolgemischen |
| US4925565A (en) * | 1988-09-12 | 1990-05-15 | First Chemical Corporation | Process for extracting and disposing of nitrophenolic by-products |
| US5006325A (en) | 1989-08-28 | 1991-04-09 | Air Products And Chemical, Inc. | Process for the recovery of nitric acid |
| DE19512114C2 (de) * | 1995-04-04 | 2000-04-27 | Meissner Gmbh & Co Kg Josef | Rückgewinnung von Salpetersäure aus Nitrierprozessen |
| WO1997014487A1 (de) * | 1995-10-19 | 1997-04-24 | Bayer Aktiengesellschaft | Mehrstufiges extraktionsverfahren |
| DE19957664A1 (de) * | 1999-11-30 | 2001-05-31 | Basf Ag | Vorrichtung zum Trocknen und thermischen Behandeln von Granulat mit einem Inertgasstrom |
| DE10329304A1 (de) * | 2003-06-30 | 2005-02-03 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Herstellung von Dinitrotoluol anfallenden Abwassers |
| DE10329303A1 (de) * | 2003-06-30 | 2005-02-03 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Herstellung von Dinitrotoluol anfallenden Abwassers |
-
2005
- 2005-10-18 DE DE102005050106A patent/DE102005050106B4/de active Active
-
2006
- 2006-09-18 DE DE502006004291T patent/DE502006004291D1/de active Active
- 2006-09-18 PL PL06019445T patent/PL1780195T3/pl unknown
- 2006-09-18 EP EP06019445A patent/EP1780195B1/de active Active
- 2006-10-10 CA CA2563007A patent/CA2563007C/en active Active
- 2006-10-16 US US11/581,523 patent/US7470826B2/en active Active
- 2006-10-17 JP JP2006282521A patent/JP4560821B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2006-10-17 TW TW095138277A patent/TWI326280B/zh not_active IP Right Cessation
- 2006-10-17 CN CN2006101318924A patent/CN1951802B/zh active Active
- 2006-10-17 RU RU2006136525/04A patent/RU2356885C2/ru active
- 2006-10-18 KR KR1020060101310A patent/KR100808544B1/ko active IP Right Grant
- 2006-10-18 BR BRPI0604304A patent/BRPI0604304B1/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US7470826B2 (en) | 2008-12-30 |
| EP1780195B1 (de) | 2009-07-22 |
| JP2007112799A (ja) | 2007-05-10 |
| DE102005050106B4 (de) | 2008-04-30 |
| US20070088183A1 (en) | 2007-04-19 |
| EP1780195A1 (de) | 2007-05-02 |
| BRPI0604304A (pt) | 2007-08-21 |
| KR100808544B1 (ko) | 2008-03-03 |
| CN1951802B (zh) | 2012-02-01 |
| TWI326280B (en) | 2010-06-21 |
| PL1780195T3 (pl) | 2009-12-31 |
| DE502006004291D1 (de) | 2009-09-03 |
| TW200728254A (en) | 2007-08-01 |
| CA2563007C (en) | 2010-01-26 |
| CA2563007A1 (en) | 2007-04-18 |
| DE102005050106A1 (de) | 2007-04-19 |
| JP4560821B2 (ja) | 2010-10-13 |
| RU2356885C2 (ru) | 2009-05-27 |
| KR20070042480A (ko) | 2007-04-23 |
| CN1951802A (zh) | 2007-04-25 |
| BRPI0604304B1 (pt) | 2016-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2006136525A (ru) | Регенерация смесей нитрующих кислот из процессов нитрования | |
| JP4778209B2 (ja) | トルエンのニトロ化の間に生じる廃水の処理法 | |
| CA2173381C (en) | Recovery of nitric acid from nitration processes | |
| US20120248038A1 (en) | Acid toluene extraction of dnt wastewaters | |
| US10125088B2 (en) | Method for removing impurities from dinitrotoluenes | |
| RU2627308C2 (ru) | Способ промывки динитротолуола | |
| US4257986A (en) | Process for refining aqueous acid mixtures utilized in nitration of aromatics | |
| JP2015519317A5 (ru) | ||
| JP6518650B2 (ja) | ニトロベンゼン製造から出る廃水の再処理方法 | |
| JP6356219B2 (ja) | ニトロベンゼン製造からの廃水の後処理方法 | |
| EP3060543B1 (de) | Verfahren zur sauren wäsche von dinitrotoluol in gegenwart von blausäure | |
| KR102290157B1 (ko) | 미정제 디니트로톨루엔으로부터 hcn를 제거하는 방법 | |
| SE441060B (sv) | Forfarande for avlegsnande av nitrosa gaser genom absorption i salpetersyra | |
| HU226079B1 (en) | Method for decreasing the organic compound content of alkaline wash water occuring during the production of dinitrotoluene | |
| PL128198B1 (en) | Method of manufacture of aromatic nitro compounds |