CN108721942B - 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用,其特征在于萃洗反应系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联,一个反应釜对应连接一个分离器;具体工艺为:待萃液从第一级反应釜中加入,萃取液从第N级反应釜中加入,待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中混合萃洗,萃洗后混合物进入与之对应的分离器中进行液‑液两相分离,分离出来的被洗物进入下一级反应釜,萃取液从分离器流出分为两股,一股回至上级反应釜,另一股回至本级反应釜中,用于调节萃洗剂‑被萃物料的比例,保证最佳萃洗分离效果。由于采用多级逆流反应,反应条件温和,反应系统控制平稳,工艺清洁,整个流程全自动自流操作,工艺稳定性强。
Description
技术领域
本发明属化工、医药、农药、精细化工生产领域技术,具体涉及一种液相混合物的连续逆流反应(萃洗)工艺及应用。
背景技术
低相溶(微溶)液-液两相反应是有机反应的重要一类,许多有机反应如硝化、磺化、氨化、低相溶性酸-醇的酯化、醚化、酰化等大多数都是液-液两相反应。液-液两相反应均为界面反应,即两相反应物在相界面上发生反应,故在特定反应条件下反应速度大小取决于反应系统两相相界面的大小。因此在一定条件下尽可能增加第二相(逆流相)体积,以提高反应速度是强化反应的重要手段。
另外,这类反应的另一个显著特点便是均为多步串联反应且大多数反应过程中会生成水,特定的反应往往需要把反应控制在某一个步骤上。由于反应能力与水相物料的浓度呈极大正相关性,即浓度越高反应能力越强,多反应的倾向性越大。所以为了将反应控制在某一个步骤上,需要尽可能控制反应水相反应物料浓度在合适的范围内,而为了保证油相物料能够反应完全,则需要保证反应终了条件下水相还具有足够高的浓度。因此控制调整初始反应浓度和终了反应浓度成为一个比较大的矛盾。生产操作中往往存在产生前期浓度太高难以控制,后期浓度不足反应无法完成的。
由于受到产能、技术装备水平等多方面因素制约,目前国内精细化学品生产工艺基本都采用间断反应工艺,为了解决初始浓度和反应终了浓度的矛盾,采用大量水相循环的方法,即将反应完成后水相的一部分倒回反应釜中,和参与下一批反应,从而起到降低初始反应浓度目的。操作繁琐,人员劳动强度大,并且大大降低了设备生产效率,同时,由于调整幅度有限,生产控制能力差,产品质量不稳定,工艺安全性差。
因此,发明一种安全、平稳、连续生产工艺,可以根据工艺需求任意调整的普适性生产工艺,成为业内人员攻克的关键难题。
发明内容
本发明旨在避免现有间断萃洗工艺的不足,提供一种生产效率高、适应性强、完成自动操作的连续多级逆流反应(萃洗)工艺,可以根据工艺需求任意调整反应速度,严格将多级反应控制在目标位置(消除过反应和反应不完全问题),大幅度提高反应效率,减少人
员劳动强度。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:一种液相混合物的连续逆流反应(萃洗)工艺,其特征在于通过反应(萃洗)系统实现,该反应(萃洗)系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联,一个反应釜对应连接一个分离器;具体工艺为:第一相反应液(待萃液)从第一级反应釜中加入,第二相反应液(萃洗剂)从第N级反应釜中加入,两相反应物在反应釜中在搅拌作用下充分混合反应(萃洗),反应后混合物进入与之对应的分离器中,在分离器中进行液-液两相分离,分离出来的第一相反应物顺流进入下一级反应釜,第二相反应物从分离器流出分为两股,一股回至上级反应釜,实现逆流反应,另一股回至本级反应釜中,用于调节第二相反应液与第一相反应液的相比例,保证每级反应釜中都保持最佳的液-液两相比,从而实现最佳反应(萃洗)分离效果;
第一级分离器中分离出的第二相反应液(萃取剂)分为两股,一股回至第一级反应釜,另一股做为反应废液排出反应体系;第N级分离器中分离出的反应粗品送至后续系统。
所述反应(萃洗)系统具体为:
一级反应釜一侧连接一号加液管(1a),另一侧连接一号出液管(1b),一号出液管(1b)接入一级分离器下部,一级分离器一侧上部连接一号回液管(1c),一号回液管(1c)还通过三通连接一号回液旁管(1d),一号回液旁管(1d)接入本系统外的废液池;
一级分离器另一侧上部连接一号分离出液管(2a),一号分离出液管(2a)接入二级反应釜一侧,二级反应釜另一侧连接二号出液管(2b),二号出液管(2b)接入二级分离器下部,二级分离器一侧上部连接二号回液管(2c),二号回液管(2c)还通过三通连接二号回液旁管(2d),二号回液旁管(2d)接入一级反应釜;
二级分离器另一侧上部连接二号分离出液管(3a),以次类推;
最后一级反应釜上连接另一原料加液管(4),最后一级分离器连接最终产品出液管(5)。
反应釜、分离器的数量根据工艺需求串联1-20组。
所述反应釜为搅拌萃取釜、搅拌提取釜、搅拌洗涤釜、搅拌反应釜、环路反应器、吸收器的任意一种。
所述分离器为重力沉降式静态分离器、萃洗离心机、碟式离心机、管式离心机的任意一种。
反应(萃洗)温度控制在-20℃—250℃。
特别适应于两相连续逆流反应系统,包括连续硝化、连续磺化、连续氨化、低相溶性酸-醇的连续酯化以及醚化反应,酰化反应;连续逆流反应+连续逆流萃洗+连续逆流水洗的组合反应。
所述逆流水洗包括多级逆流酸洗-碱洗-水洗中至少两种方式的组合。
本发明具有以下优点:
1、连续逆流进料,连续出料,连续生产,反应(萃洗)效果好,产品质量稳定。
2、每台反应(萃洗)釜中两相物料的比例可调,可保证最佳的液-液相比,保证最好的反应(萃洗)效果。
3、用于反应时逆流反应物利用率高,逆流反应物用量少;用于萃洗时萃洗剂用量少,萃洗液中被萃物含量高,处理方便,资源化可回收性强;由于采用多级逆流反应,反应条件温和,反应系统控制平稳,工艺清洁,整个流程全自动自流操作,工艺稳定性强。
4、该工艺特别适用于液-液界面反应,如磺化、硝化、部分互不相溶物料的酯化、醚化、酰化等;亦可用于液-液萃取,洗涤(酸洗、碱洗、盐洗、水洗及其组合)。可广泛应用于石油、化工、废水处理、制药、农药、染料等行业。
附图说明
图1为本发明工艺流程图;
图2是二级酸洗+二级水洗工艺流程图;
图中:1a-一号进液管,1b-一号出液管,1c-一号回液管,1d-一号回液旁管,2a-一号分离出液管,2b-二号出液管,2c-二号回液管,2d-二号回液旁管,3a-二号分离出液管,3b-三号出液管, 3c-三号回液管,4-另一原料加液管,5-最终产品出液管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1,异丙苯连续逆流硝化反应生产一硝基异丙苯:反应釜、分离器串联2组。
异丙苯:硝酸投料比(摩尔比)1:1.01-1.1,系统硫酸浓度控制在75%-93%,反应温度55-65℃,常压反应,反应釜采用搅拌反应器,分离器采用碟式离心机。具体工艺为:待硝化物异丙苯从第一级反应釜中加入,硝化剂硝硫混酸从第2级反应釜加入。异丙苯首先和来自二级分离器出来的硝化剂在一级反应釜中充分混合反应,反应后混合物进入一级分离器中进行液-液两相分离,分离出来的硝化物和待硝化物顺流进入二级反应釜,分离出来的混酸进入废酸处理系统处理后循环回用;在二级反应釜中来自一级反应釜的硝化物和待硝化物与新鲜的硝硫混酸充分混合成熟反应,确保异丙苯达到要求的硝化完全程度,反应后的反应物进入二级分离器,分离出的油相作为产品送出,分离出的混酸逆流返回一级反应釜。
实施例2,氯苯连续逆流氨解制取苯胺,反应釜、分离器串联5组。
具体工艺为:氯苯:氨投料比(摩尔比)1:4-8,反应温度200-230℃,反应压力7MPa,在铜系催化剂作用下反应,反应釜采用高压搅拌反应釜,分离器采用耐压式静态分离器。氯苯从第一级反应釜中加入,30%氨水从第5级(最后一级)反应釜加入。反应物料进入分离器后有机相顺流进入下一级反应釜,氨水相逆流进入上一级反应釜。自第一级反应釜抽出废氨水,蒸发回收氨气后进入相应处理系统,自第5级反应釜中抽出反应合格的苯胺产品。整个工序苯胺产率99.0%,氨消耗量400kg/吨。
实施例3,氟苯硝硫混酸生产二硝基氟苯反应、洗涤,反应釜、分离器串联14组。
具体工艺为:氟苯:硝酸投料比(摩尔比)1:1.01-1.2,系统硫酸浓度控制在80%-95%,反应温度60-70℃,常压反应。反应釜采用搅拌反应釜,洗涤釜采用搅拌洗涤釜,分离器采用萃洗离心机。氟苯自第一级反应釜加入,硝硫混酸自第8级反应釜加入,8级连续逆流反应。自第一级反应分离器中抽出硝硫混酸,去废酸处理系统;自第8级反应釜中抽出二硝基氟苯反应产品进入洗涤工序。二硝基氟苯洗涤工艺采用一级水洗+碱洗中和+二级水洗工艺,其中一级水洗、碱洗中和、二级水洗各为二级串联逆流洗涤,共计6台洗涤釜,洗涤温度60-65℃。整条生产线反应、洗涤共14级串联,共计28台反应、分离设备。二硝基氟苯产品转化率99.5%,吨二硝基氟苯硝酸用量690-720kg,工艺水用量:0.4-0.6吨,大幅度减少了水用量和废水产生量,工艺绿色环保。
实施例4,含醇、醛类有机物废水二氯乙烷萃取:反应釜、分离器串联4组。
萃取釜采用搅拌萃取釜,分离器采用重力沉降式静态分离器,萃取温度5℃,具体工艺为:含醇、醛类30000PPm有机废水自第一级萃洗釜加入,与第4级加入的二氯乙烷萃取剂逆流洗涤萃取,萃洗后废水自第四级分离器排至废水处理系统;萃取了醇、醛的二氯乙烷溶剂进入溶剂再生系统回收醇醛后醇醛回收料回用,萃取剂二氯乙烷重复使用。萃取后废水中COD含量2000PPm,醇醛类含量<1000PPm,二氯乙烷用量与废水量比例为0.2~0.5。
实施例5,二级酸洗+二级水洗工艺,见图2,反应釜、分离器串联4组,一级反应釜和二级反应釜为酸洗釜,三级反应釜和四级反应釜为水洗釜。
待洗物从一号加液管1a中加入一级反应釜,反洗物从另一原料加液管4加入四级反应釜;三号回液管3c接入三级反应釜一侧,三号回液管3c还通过三通连接三号回液旁管3d接入配制槽,配制槽下部出口通过输送泵接入二级反应釜。最后酸洗废液通过一号回液旁管1d排出系统处理,洗涤后产品从四级分离器上的最终产品出液管5抽出。整个酸洗、水洗过程只加入一次新鲜水,通过逆流洗涤减少了用水量和废水量。
以上所述仅为本发明的典型应用实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺,其特征在于通过萃洗反应系统实现,该萃洗反应系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联,一个反应釜对应连接一个分离器;具体工艺为:待萃液从第一级反应釜中加入,萃取液从第N级反应釜中加入,待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中在搅拌作用下充分混合萃洗,萃洗后混合物进入与之对应的分离器中,在分离器中进行液-液两相分离,分离出来的被洗物顺流进入下一级反应釜,萃取液从分离器流出分为两股,一股回至上级反应釜,实现逆流萃洗,另一股回至本级反应釜中,用于调节萃洗剂-被萃物料的比例,保证每级反应釜中都保持最佳的液-液两相比,保证最佳萃洗分离效果;
第一级分离器中分离出的萃取液分为两股,一股回至第一级反应釜,另一股做为反应废液处理后循环使用;
所述萃洗反应系统具体为:
一级反应釜一侧连接一号加液管(1a),另一侧连接一号出液管(1b),一号出液管(1b)接入一级分离器下部,一级分离器一侧上部连接一号回液管(1c),一号回液管(1c)还通过三通连接一号回液旁管(1d),一号回液旁管(1d)接入本系统外的废液池;
一级分离器另一侧上部连接一号分离出液管(2a),一号分离出液管(2a)接入二级反应釜一侧,二级反应釜另一侧连接二号出液管(2b),二号出液管(2b)接入二级分离器下部,二级分离器一侧上部连接二号回液管(2c),二号回液管(2c)还通过三通连接二号回液旁管(2d),二号回液旁管(2d)接入一级反应釜;
二级分离器另一侧上部连接二号分离出液管(3a),以次类推;
最后一级反应釜上连接另一原料加液管(4),最后一级分离器连接最终产品出液管(5);
所述连续逆流萃洗反应工艺应用于连续逆流反应,包括连续硝化、连续磺化、连续氨化、低相溶性酸-醇的连续酯化、醚化反应的一种;
所述反应釜选自搅拌萃取釜、搅拌提取釜、搅拌洗涤釜、搅拌反应釜、环路反应器和吸收器中的任意一种;
所述分离器选自重力沉降式静态分离器、萃洗离心机、碟式离心机和管式离心机中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺,其特征在于:反应釜、分离器的数量根据工艺需求串联1-20组。
3.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺,其特征在于:
洗涤温度控制在-20℃—250℃。
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