CN103342681A - 一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备，本工艺是在化学合成制备甲硝唑中，在羟化反应釜上部再增加两台同样的反应釜，使三台釜在设备高程上按照上、中、下串联安装。液相物料自上而下、在高位差的作用下，通过管道由预溶釜自流到预反应釜，再自流到合成反应釜；气相物料则自下而上、在三台釜内的压力差作用下，通过管道由合成反应釜流向预反应釜、再流向预溶釜，最后由抽取泵拖动。羟化反应釜逸出的气体采用冷水冷却冷凝、预溶釜排出的尾气采用盐水冷却冷凝，缩短环氧乙烷通入时间，可使环氧乙烷利用率提高1倍以上，减少了三废排放，降低了生产成本，极大地提高了工艺效率，具有很好的环境、社会和经济效益。

Description

一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备
技术领域
本发明涉及化学合成制备甲硝唑生产领域，具体的是指一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备。
背景技术
甲硝唑合成所用的原料如下：以甲酸为催化剂、硫酸为调节溶剂(共为液相)，2-甲基-5-硝基咪唑（简称硝化物）为前体化合物(溶解为液相)；环氧乙烷为羟乙基化剂(为气相)。
环氧乙烷沸点低（10.7℃），常态为气相，而羟化反应温度为91℃左右，所以环氧乙烷是以气态形式（即气相）参与反应，甲硝唑羟化合成属于非均相化学合成反应。在生产过程中气相环氧乙烷由釜底通入，气泡在液相中溶解、碰撞、发生羟化反应，没有来得及溶解的气泡上升到达液面以上便排出釜外，不再参与反应，以致环氧乙烷参加反应的利用率低下。
为了提高甲硝唑生产的环氧乙烷利用率，同行业界都在想方设法对生产设备进行技术改造。传统设备就是羟化反应釜，气相环氧乙烷采用通入管直插到釜底，在羟化反应釜顶部的反应尾气出口处设置一个冷凝回流装置，冷凝回收甲酸气体，受反应釜结构和工艺条件的影响，未能回收的甲酸气体和大量的环氧乙烷气体都流失掉，以致气相环氧乙烷的利用率只有20%左右；同时，甲酸的回收率也不高，仅在50%左右。
甲硝唑羟化合成反应式: C4H5N3O2 + C2H4O → C6H9N3O3 。
式中：
C4H5N3O2为硝化物2-甲基-5-硝基咪唑，白色或浅黄色结晶性粉末，有微臭、味苦而略咸，溶于水，略溶于乙醇。
C2H4O为环氧乙烷（英文简称EO），常温时为无色气体，低温时为无色易流动液体，有乙醚的气味，有毒。密度0.8694，熔点－111℃，沸点10.7℃，溶于水、乙醇和乙醚等；化学性质非常活泼，能与许多化合物起加成反应。
C6H9N3O3为产品甲硝唑。
下面是传统工艺生产甲硝唑的主要原料单耗数据
（单位：吨/吨）
Figure BDA0000328484121
由上述可知，甲硝唑经过非均相化学合成反应而制得，环氧乙烷利用率很低，提高环氧乙烷利用率的空间很大。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备，改进甲硝唑羟化反应的工艺流程及其设备配置，以提高甲硝唑生产的环氧乙烷利用率。
为实现上述目的，本发明所提供的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，它包括如下步骤：
（1）液相物料工艺流程：
A：第一次投放液相物料生产：往预反应釜、预溶釜分别投入数量为工艺全量的硝化物、数量为工艺全量105㎏的80%的甲酸和数量为工艺全量95㎏的80%的硫酸；合成反应釜投入数量为工艺全量150㎏的硝化物、数量为工艺全量的甲酸和数量为工艺全量的硫酸，开始合成反应，往合成反应釜中通入环氧乙烷，在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应，合成反应完成，停车、出甲硝锉粗品；
B：第二次投放液相物料及其后续各次投放物料生产：将预反应釜内的预反应物料全部放入合成反应釜，同时加入数量为工艺全量的20%的甲酸和数量为工艺全量的20%的硫酸，准备第二次投料生产；将预溶釜内的预溶物料全部放入预反应釜，放料完毕，对预溶釜加料：投入数量为工艺全量的硝化物，数量为工艺全量的80%的甲酸和数量为工艺全量的80%的硫酸；三台釜液相物料分别加料完毕，启动合成反应釜第二料合成反应，如此重复步骤B循环进行后续各次投放物料、合成反应；
（2）环氧乙烷的分离和回收：对羟化反应排出的环氧乙烷和甲酸混合气体进行气-液相态分离：
C：从合成反应釜内羟化反应排出的环氧乙烷和甲酸混合气体从合成反应釜的顶部经由管道送至一级冷凝器中，采用冷水降温并控制一级冷凝器的温度为35℃使甲酸蒸汽充分冷凝液化，环氧乙烷仍保持气态，随后再将液化的甲酸和剩余的混合气体送至气-液分离器进行气液分离；从气-液分离器底部流出液相甲酸溶液回流至合成反应釜中；从气-液分离器顶部引出以环氧乙烷为主要成分的酸性混合气体，通过管道流进预反应釜中；
D：以环氧乙烷为主要成分的酸性混合气体由预反应釜底部进入后和预反应釜内液相物料混合、溶解并产生缓慢的羟化反应；上述未能完全溶解的含有大量环氧乙烷的混合气体在预反应釜内由液面逸出，通过管道流进预溶釜，
E：步骤D中含有大量环氧乙烷的混合气体进入预溶釜内的液相物料中进行混合、溶解；
F：步骤E中在预溶釜中的未能完全溶解的环氧乙烷气体，经由管道流进二级冷凝器中用冷冻盐水进行冷却降温，使环氧乙烷冷凝液化，液化的环氧乙烷再经抽取泵抽取并送进环氧乙烷回收贮罐中贮存供生产套用。
作为一种优选方案，所述步骤A中往合成反应釜中通入环氧乙烷的流量为60kg/h、通入时间为180min，合成反应釜反应温度为91±2℃，预反应釜温度为80℃；预溶釜温度为35℃，在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应30min；所述步骤B中第二料合成反应的反应温度为91±2℃，通入环氧乙烷的流量为60kg/h、通入时间为120min。
作为又一种优选方案，所述步骤C的一级冷凝器采用工业用自来水降温；所述步骤F中的二级冷凝器采用5℃冷冻盐水。
本发明还提供一种如上述的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的设备，包括合成反应釜、冷凝器、气-液分离器和环氧乙烷回收罐，其特殊之处在于：还包括预反应釜和预溶釜；所述合成釜的顶部通过管道与预反应釜的底部连接，合成釜的底部与甲硝锉粗品输出管连接；所述预溶釜的顶部和底部均通过管道与预反应釜的顶部连接；所述冷凝器包括一级冷凝器和二级冷凝器，所述预溶釜的顶部通过管道与二级冷凝器的进口连接，二级冷凝器的出口通过管道经由抽取泵与环氧乙烷回收罐的底部连接；所述环氧乙烷回收罐的顶部通过管道与合成反应釜的顶部连接；所述合成反应釜的顶部还通过管道分别与一级冷凝器和气-液分离器的出口连接；所述一级冷凝器和气-液分离器的进口均通过管道与预反应釜的顶部连接，一级冷凝器的出口通过管道与气-液分离器的进口连接。
本发明的优点在于：本发明的工艺和设备能提高甲硝唑生产的环氧乙烷利用率达一倍以上，降低了甲硝唑的生产成本，从而增强了甲硝唑产品的市场竞争能力；大幅度减少了环氧乙烷的排放，即是大幅度减少了“三废”的排放，有利于环境保护，有利于安全生产；极大地提高了甲硝唑生产的工艺效率，具有很好的环境效益、社会和经济效益，是“资源节约型、环境友好型”工业生产的范例。
附图说明
图1是本发明的设备连接示意图。
图中：1、合成反应釜；2、预反应釜；3、预溶釜；4、一级冷凝器；5、气-液分离器；6、二级冷凝器；7、环氧乙烷回收罐；8、抽取泵。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图所示，本发明的设备包括合成反应釜1、冷凝器、气-液分离器5和环氧乙烷回收罐7，还包括预反应釜2和预溶釜3；合成釜1的顶部通过管道与预反应釜2的底部连接，合成釜1的底部与甲硝唑粗品输出管连接；预溶釜3的顶部和底部均通过管道与预反应釜2的顶部连接；冷凝器包括一级冷凝器4和二级冷凝器6，预溶釜3的顶部通过管道与二级冷凝器6的进口连接，二级冷凝器6的出口通过管道经由抽取泵8与环氧乙烷回收罐7的底部连接；环氧乙烷回收罐7的顶部通过管道与合成反应釜1的顶部连接；合成反应釜1的顶部还通过管道分别与一级冷凝器4和气-液分离器5的出口连接；一级冷凝器4和气-液分离器5的进口均通过管道与预反应釜2的顶部连接，一级冷凝器4的出口通过管道与气-液分离器5的进口连接。
实施例1：本发明的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，它包括如下步骤：
第一料开车，起始投料三台釜分别如下：预反应釜、预溶釜分别投入硝化物150㎏、甲酸80㎏和硫酸80㎏；合成反应釜投入硝化物150㎏、甲酸105㎏和硫酸95㎏。
开车，通入环氧乙烷按流量60kg/h进行、通入时间为180min，合成反应釜反应温度控制在89～93℃。预反应釜温度控制在80±2℃；预溶釜温度控制35±5℃。在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应30min，合成反应完成，停车。
放出合成反应釜反应物料去后续工序进行精制加工，放料毕，关好放料阀，然后准备下一料生产。
第二料及其后续各料生产：将预反应釜内的预反应物料全部放入合成反应釜，同时加入甲酸25㎏和硫酸15㎏，准备第二料开车；
将预溶釜内的预溶物料全部放入预反应釜，放料完毕，对预溶釜加料：投入硝化物150㎏、甲酸80㎏和硫酸80㎏；三台釜液相物料分别加料完毕，启动合成反应釜第二料开车：反应温度控制89～93℃，通入环氧乙烷流量60kg/h、通入时间为100min……如此循环生产。
平均每釜产生甲硝唑产品105㎏；回收环氧乙烷37㎏。
按甲硝唑合成反应式计算：
C4H5N3O2 + C2H4O → C6H9N3O3
127+44=171
按式量计算得到制备105㎏甲硝唑需要27㎏环氧乙烷，生产过程实际消耗环氧乙烷100-37=63㎏，所得环氧乙烷利用率27/63=42.9%；原来生产工艺的环氧乙烷利用率=1000×44÷171÷1220=21.1%。本实施例比原来生产工艺的环氧乙烷利用率提高了一倍以上。
实施例2：本发明的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，它包括如下步骤：
第一料开车，起始投料三台釜分别如下：预反应釜、预溶釜分别投入硝化物150㎏、甲酸80㎏和硫酸80㎏；合成反应釜投入硝化物150㎏、甲酸105㎏和硫酸95㎏。
开车，通入环氧乙烷按流量60kg/h进行、通入时间为180min，合成反应釜反应温度控制在89～92℃。预反应釜温度控制在80±2℃；预溶釜温度控制35±5℃。在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应30min，合成反应完成，停车。
放出合成反应釜反应物料去后续工序进行精制加工，放料毕，关好放料阀，然后准备下一料生产。
第二料及其后续各料生产：将预反应釜内的预反应物料全部放入合成反应釜，同时加入甲酸25㎏和硫酸15㎏，准备第二料开车；
将预溶釜内的预溶物料全部放入预反应釜，放料完毕，对预溶釜加料：投入硝化物150㎏、甲酸80㎏和硫酸80㎏；三台釜液相物料分别加料完毕，启动合成反应釜第二料开车：反应温度控制89～93℃，通入环氧乙烷流量50kg/h、通入时间为120min……如此循环生产。
平均每釜产生甲硝唑产品106㎏；回收环氧乙烷39㎏。
按甲硝唑合成反应式计算：
C4H5N3O2 + C2H4O → C6H9N3O3
127+44=171
按式量计算得到制备106㎏甲硝唑需要27.3㎏环氧乙烷，生产过程实际消耗环氧乙烷100-39=61㎏，所得环氧乙烷利用率27.3/61=44.8%；原来生产工艺的环氧乙烷利用率=1000×44÷171÷1220=21.1%。
本实施例比原来生产工艺的环氧乙烷利用率提高了一倍以上。
本发明的工作原理如下：
在羟化反应釜（容积1000L、高径比=1.5:1）上部再增加两台同样的反应釜，使三台釜在设备高程上按照上、中、下串联安装，上面的叫预溶釜、中间的叫预反应釜、下面的叫合成反应釜。液相物料自上而下、在高位差的作用下，通过管道由预溶釜自流到预反应釜，再自流到合成反应釜；气相物料则自下而上、在三台釜内的压力差作用下，通过管道由合成反应釜流向预反应釜、再流向预溶釜，最后由抽取泵拖动。
生产过程为间歇式，主要工艺控制在合成反应釜，气相物料-环氧乙烷由合成反应釜通入；
液相物料工艺流程是：预溶釜→预反应釜→合成反应釜；
气相物料工艺流程是：合成反应釜→一级冷凝器→气-液分离器→预反应釜→预溶釜→二级冷凝器→抽取泵→环氧乙烷回收罐。
工艺流程的压力控制顺序为：合成反应釜＞一级冷凝器和气-液分离器＞预反应釜＞预溶釜。
三台釜的气相通入管都采用中国专利，名称为“环氧乙烷通入装置”：气相物料沿“环氧乙烷通入装置”进入到反应釜底部，再通过环形分布管分散，使物料充分混合均匀、溶解，增加分子碰撞几率、提高反应速度。

Claims (4)

1.一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，它包括如下步骤：
（1）液相物料工艺流程：
A：第一次投放液相物料生产：往预反应釜（2）、预溶釜（3）分别投入数量为工艺全量的硝化物、数量为工艺全量的80%的甲酸和数量为工艺全量的80%的硫酸；合成反应釜（1）投入数量为工艺全量150㎏的硝化物、数量为工艺全量的甲酸和数量为工艺全量的硫酸，开始合成反应，往合成反应釜（1）中通入环氧乙烷，在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应，合成反应完成，停车、出甲硝唑粗品；
B：第二次投放液相物料及其后续各次投放物料生产：将预反应釜（2）内的预反应物料全部放入合成反应釜（1），同时加入数量为工艺全量的20%的甲酸和数量为工艺全量的20%的硫酸，准备第二次投料生产；将预溶釜（3）内的预溶物料全部放入预反应釜（2），放料完毕，对预溶釜（3）加料：投入数量为工艺全量的硝化物，数量为工艺全量的80%的甲酸和数量为工艺全量的80%的硫酸；三台釜液相物料分别加料完毕，启动合成反应釜（1）第二料合成反应，如此重复步骤B循环进行后续各次投放物料、合成反应；
（2）环氧乙烷的分离和回收：对羟化反应排出的环氧乙烷和甲酸混合气体进行气-液相态分离：
C：从合成反应釜（1）内羟化反应排出的环氧乙烷和甲酸混合气体从合成反应釜（1）的顶部经由管道送至一级冷凝器（4）中，采用冷水降温并控制一级冷凝器（4）的温度为35℃使甲酸蒸汽充分冷凝液化，环氧乙烷仍保持气态，随后再将液化的甲酸和剩余的混合气体送至气-液分离器（5）进行气液分离；从气-液分离器（5）底部流出液相甲酸溶液回流至合成反应釜（1）中；从气-液分离器（5）顶部引出以环氧乙烷为主要成分的酸性混合气体，通过管道流进预反应釜（2）中；
D：以环氧乙烷为主要成分的酸性混合气体由预反应釜（2）底部进入后和预反应釜（2）内液相物料混合、溶解并产生缓慢的羟化反应；上述未能完全溶解的含有大量环氧乙烷的混合气体在预反应釜（2）内由液面逸出，通过管道流进预溶釜（3）；
E：步骤D中含有大量环氧乙烷的混合气体进入预溶釜（3）内的液相物料中进行混合、溶解；
F：步骤E中在预溶釜（3）中的未能完全溶解的环氧乙烷气体，经由管道流进二级冷凝器（6）中用冷冻盐水进行冷却降温，使环氧乙烷冷凝液化，液化的环氧乙烷再经抽取泵（8）抽取并送进环氧乙烷回收贮罐（7）中贮存供生产套用。
2.根据权利要求1所述的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，其特征在于：所述步骤A中往合成反应釜（1）中通入环氧乙烷的流量为60kg/h、通入时间为180min，合成反应釜反应温度为91±2℃，预反应釜温度为80℃；预溶釜温度为35℃，在完成通入环氧乙烷操作后，保温反应30min；所述步骤B中第二料合成反应的反应温度为91±2℃，通入环氧乙烷的流量为60kg/h、通入时间为120min。
3.根据权利要求1所述的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺，其特征在于：所述步骤C的一级冷凝器（4）采用工业用自来水降温；所述步骤F中的二级冷凝器（6）采用5℃冷冻盐水。
4.一种如权利要求1所述的提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的设备，包括合成反应釜（1）、冷凝器、气-液分离器（5）和环氧乙烷回收罐（7），其特征在于：还包括预反应釜（2）和预溶釜（3）；所述合成釜（1）的顶部通过管道与预反应釜（2）的底部连接，合成釜（1）的底部与甲硝锉粗品输出管连接；所述预溶釜（3）的顶部和底部均通过管道与预反应釜（2）的顶部连接；所述冷凝器包括一级冷凝器（4）和二级冷凝器（6），所述预溶釜（3）的顶部通过管道与二级冷凝器（6）的进口连接，二级冷凝器（6）的出口通过管道经由抽取泵（8）与环氧乙烷回收罐（7）的底部连接；所述环氧乙烷回收罐（7）的顶部通过管道与合成反应釜（1）的顶部连接；所述合成反应釜（1）的顶部还通过管道分别与一级冷凝器（4）和气-液分离器（5）的出口连接；所述一级冷凝器（4）和气-液分离器（5）的进口均通过管道与预反应釜（2）的顶部连接，一级冷凝器（4）的出口通过管道与气-液分离器（5）的进口连接。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107235912A (zh) * 2017-07-17 2017-10-10 黄冈师范学院 一种微压合成甲硝唑的方法及装置
CN108084095A (zh) * 2017-12-21 2018-05-29 黄冈师范学院 一种甲硝唑合成装置及应用该装置的甲硝唑合成方法
CN108203411A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 曾舟华 一种高压合成甲硝唑的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB448029A (en) * 1934-08-29 1936-05-29 Harold Park Stephenson Improvements in or relating to the distillation and carbonization of mixtures of oil with coal or similar carbonaceous material
GB578085A (en) * 1942-05-09 1946-06-14 Standard Oil Dev Co Improved process for the isomerization of paraffins
CN1331070A (zh) * 2000-06-28 2002-01-16 中国石油化工集团公司 丙酮合成甲基异丁基酮的分离方法
CN101747163A (zh) * 2008-12-16 2010-06-23 上海吴泾化工有限公司 一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺
CN101921289A (zh) * 2010-08-23 2010-12-22 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法
CN201783324U (zh) * 2010-06-25 2011-04-06 黄冈银河阿迪药业有限公司 甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置
CN102911122A (zh) * 2012-11-08 2013-02-06 兰亚朝 甲硝唑的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB448029A (en) * 1934-08-29 1936-05-29 Harold Park Stephenson Improvements in or relating to the distillation and carbonization of mixtures of oil with coal or similar carbonaceous material
GB578085A (en) * 1942-05-09 1946-06-14 Standard Oil Dev Co Improved process for the isomerization of paraffins
CN1331070A (zh) * 2000-06-28 2002-01-16 中国石油化工集团公司 丙酮合成甲基异丁基酮的分离方法
CN101747163A (zh) * 2008-12-16 2010-06-23 上海吴泾化工有限公司 一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺
CN201783324U (zh) * 2010-06-25 2011-04-06 黄冈银河阿迪药业有限公司 甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置
CN101921289A (zh) * 2010-08-23 2010-12-22 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法
CN102911122A (zh) * 2012-11-08 2013-02-06 兰亚朝 甲硝唑的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108203411A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 曾舟华 一种高压合成甲硝唑的方法
CN107235912A (zh) * 2017-07-17 2017-10-10 黄冈师范学院 一种微压合成甲硝唑的方法及装置
CN108084095A (zh) * 2017-12-21 2018-05-29 黄冈师范学院 一种甲硝唑合成装置及应用该装置的甲硝唑合成方法
CN108084095B (zh) * 2017-12-21 2023-09-19 黄冈师范学院 一种甲硝唑合成装置及应用该装置的甲硝唑合成方法

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