CN102502566A - 六氟磷酸锂的合成工艺 - Google Patents

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朱建军
李珣珣
于天鹏
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Abstract

本发明公开了一种六氟磷酸锂的合成工艺，由五氟化磷、氟化锂、无水氟化氢为原料反应制得六氟磷酸锂，经纯化处理的五氟化磷通过混合反应器的气相抽吸进入混合反应器，与合成循环液进行预反应，预反应产物及未反应的五氟化磷一同被合成循环液引流至合成釜内部进一步与氟化锂、无水氟化氢反应合成制得六氟磷酸锂；所述合成循环液由循环泵从合成釜中引出并泵入混合反应器。本发明工作性能好，适用于规模化生产。

Description

六氟磷酸锂的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂的合成工艺。
背景技术
用无水氟化氢作溶剂生产LiPF6 的工艺是目前较成熟的生产工艺路线之一，但反应过程中存在通气管线易堵塞，五氟化磷利用率低，AHF损耗大，难以实现连续化、自动化、规模化生产等，针对这些存在的问题，经过多年研究、实践，探索出一条具备较高实用价值的，适用于规模化生产的新型二级合成六氟磷酸锂生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工作性能好，适用于规模化生产的六氟磷酸锂的合成工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种六氟磷酸锂的合成工艺，由五氟化磷、氟化锂、无水氟化氢为原料反应制得六氟磷酸锂，其特征是：经纯化处理的五氟化磷通过混合反应器的气相抽吸进入混合反应器，与合成循环液进行预反应，预反应产物及未反应的五氟化磷一同被合成循环液引流至合成釜内部进一步与氟化锂、无水氟化氢反应合成制得六氟磷酸锂；所述合成循环液由循环泵从合成釜中引出并泵入混合反应器。
将合成釜中的合成循环液引出并泵入混合反应器的循环泵安装于合成釜的底部位置。
在合成釜的尾气放空口设置回流冷凝器。
合成釜中反应温度控制--10℃，合成釜中目标产物六氟磷酸的浓度控制在16%，母液中氟化锂残留控制在0.2%以下。混合反应器与合成器之间设有出口导液管，出口导液管外设冷却套管。
本发明工作性能好，适用于规模化生产。合成反应采用两级，第一级混合反应器预反应，第二级合成釜深度反应，这样一来，不仅能充分提高五氟化磷的利用率，且有利于提高反应效率，减少物料在合成釜中的停留时间，节约装置投资成本。本发明既可间断运行，又可实现连续进料（氟化锂与无水氟化氢的混合物）、连续出料（六氟磷酸锂、无水氟化氢及少量氟化锂的混合溶液）。合成釜中反应温度控制--10℃左右，合成釜中目标产物六氟磷酸的浓度控制在16%左右，母液中氟化锂残留控制在0.2%以下，这样，既可以使整个合成反应在相对稳定的情况下进行，又可使产品的质量得到保证。作为整个反应的“动力源” — 循环泵，在该装置中主要有两个作用：（1）作为混合反应器抽吸五氟化磷的动力。（2）由于循环泵安装于合成釜的底部，可将混合反应器的气液混合物向下引流，可增大在混合反应器中未反应的五氟化磷在合成釜的行程及停留时间，以期能完全反应，同时可加强合成釜内液体的扰动，有利于合成釜内部的传热、传质过程。合成釜底部循环泵选用大流量的磁力泵或屏蔽泵，一开一备，以确保整个反应装置的密封性与可靠性。由于合成循环液在混合反应器强制流动，从而避免了混合反应器出口导液管的堵塞。混合反应器出口导液管外设冷却套管，以调节、控制预反应混合液进入合成槽时的温度。尾气放空口增加了一台冷凝器，以回收利用尾气带出的少量无水氟化氢气体，降低无水氟化氢消耗，减轻尾气处理系统负荷。由于混合反应器的吸气口带有一定的真空，这样可降低五氟化磷制备工段设备的压力，减小发生设备的制作成本。为充分利用五氟化磷，可采用两台合成釜相串联的型式，第一级合成反应装置的尾气接至第二级合成反应装置五氟化磷的抽吸口。反应装置简洁、实用，易于实现规模化、自动化生产。反应装置中各设备、管道材质均采用优质国产不锈钢或钢衬氟即可，材料易得。可根据生产能力的大小，对反应装置中的合成釜、循环泵、混合反应器、冷凝器等设备的规格进行优化组合，以达到最大的性价比及最佳的运行效果。本发明工艺不仅可用于六氟磷酸锂的合成，而且可拓展用于气—液反应生成固体产物的化学反应装置。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例合成装置的结构示意图。
具体实施方式
一种六氟磷酸锂的合成工艺，由五氟化磷、氟化锂、无水氟化氢为原料反应制得六氟磷酸锂，经纯化处理的五氟化磷通过混合反应器的气相抽吸进入混合反应器1，与合成循环液进行预反应，预反应产物及未反应的五氟化磷一同被合成循环液引流至合成釜2内部进一步与氟化锂、无水氟化氢反应合成制得六氟磷酸锂；所述合成循环液由循环泵3从合成釜中引出并泵入混合反应器。
将合成釜中的合成循环液引出并泵入混合反应器的循环泵安装于合成釜的底部位置。
在合成釜的尾气放空口设置回流冷凝器4。
合成釜中反应温度控制--10℃，合成釜中目标产物六氟磷酸的浓度控制在16%，母液中氟化锂残留控制在0.2%以下。混合反应器与合成器之间设有出口导液管5，出口导液管外设冷却套管6。图中还要测温套管7。

Claims (5)

1. 一种六氟磷酸锂的合成工艺，由五氟化磷、氟化锂、无水氟化氢为原料反应制得六氟磷酸锂，其特征是：经纯化处理的五氟化磷通过混合反应器的气相抽吸进入混合反应器，与合成循环液进行预反应，预反应产物及未反应的五氟化磷一同被合成循环液引流至合成釜内部进一步与氟化锂、无水氟化氢反应合成制得六氟磷酸锂；所述合成循环液由循环泵从合成釜中引出并泵入混合反应器。
2. 根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的合成工艺，其特征是：将合成釜中的合成循环液引出并泵入混合反应器的循环泵安装于合成釜的底部位置。
3. 根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的合成工艺，其特征是：在合成釜的尾气放空口设置回流冷凝器。
4. 根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的合成工艺，其特征是：合成釜中反应温度控制--10℃，合成釜中目标产物六氟磷酸的浓度控制在16%，母液中氟化锂残留控制在0.2%以下。
5. 根据权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的合成工艺，其特征是：混合反应器与合成器之间设有出口导液管，出口导液管外设冷却套管。
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