CN108721942A - 一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用 - Google Patents
一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108721942A CN108721942A CN201810561315.1A CN201810561315A CN108721942A CN 108721942 A CN108721942 A CN 108721942A CN 201810561315 A CN201810561315 A CN 201810561315A CN 108721942 A CN108721942 A CN 108721942A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- extraction
- reaction
- separator
- reaction kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 119
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 40
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 claims description 3
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 claims description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 3
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 3
- 238000004176 ammonification Methods 0.000 claims description 2
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims 1
- 238000003541 multi-stage reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 4
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 6
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical class CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- -1 dinitrofluorobenzene nitric acid Chemical compound 0.000 description 4
- PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N monofluorobenzene Chemical compound FC1=CC=CC=C1 PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LOTKRQAVGJMPNV-UHFFFAOYSA-N 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C(F)C([N+]([O-])=O)=C1 LOTKRQAVGJMPNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 2
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- BSMKYQUHXQAVKG-UHFFFAOYSA-N 1-nitro-2-propan-2-ylbenzene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O BSMKYQUHXQAVKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZXVONLUNISGICL-UHFFFAOYSA-N 4,6-dinitro-o-cresol Chemical group CC1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1O ZXVONLUNISGICL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010933 acylation Effects 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007805 chemical reaction reactant Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 238000010406 interfacial reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 1
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0488—Flow sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
- C07C209/06—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms
- C07C209/10—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms with formation of amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings or from amines having nitrogen atoms bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/86—Separation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D2011/002—Counter-current extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明涉及一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用，其特征在于萃洗反应系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联，一个反应釜对应连接一个分离器；具体工艺为：待萃液从第一级反应釜中加入，萃取液从第N级反应釜中加入，待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中混合萃洗，萃洗后混合物进入与之对应的分离器中进行液‑液两相分离，分离出来的被洗物进入下一级反应釜，萃取液从分离器流出分为两股，一股回至上级反应釜，另一股回至本级反应釜中，用于调节萃洗剂‑被萃物料的比例，保证最佳萃洗分离效果。由于采用多级逆流反应，反应条件温和，反应系统控制平稳，工艺清洁，整个流程全自动自流操作，工艺稳定性强。
Description
技术领域
本发明属化工、医药、农药、精细化工生产领域技术，具体涉及一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用。
背景技术
萃取是利用物质在两种互不相溶 （微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。利用萃取剂对物料进行萃洗纯化是物料纯化分离的一种重要方法。间断萃洗工艺的缺点是萃洗剂用量大、萃洗剂套用次数有限，操作复杂，人员劳动强度大，萃洗液中被萃取物物料含量低，萃洗废液处理复杂，能源消耗大，环境污染严重。互不相溶（微溶）反应物料之间的界面反应亦同，目前大多数液-液界面反应仍采用间断反应，为达到一种反应物的反应效果，只能采用加大另一种反应物料用量大的方法实现，这些过量的物料一般都是有危害性较大的物质，大量过量的反应残液处理非常复杂，造成了很大的能源浪费和环境危害危险。
发明内容
本发明旨在避免现有间断萃洗工艺的不足，提供一种萃洗效率高、自动操作的连续多级逆流萃洗、反应工艺，以大幅度减小萃洗剂用量，提高萃洗效果，减少人员劳动强度。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于通过萃洗反应系统实现，该萃洗反应系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联，一个反应釜对应连接一个分离器；具体工艺为：待萃液从第一级反应釜中加入，萃取液从第N级反应釜也就是最后一级反应釜中加入，待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中在搅拌作用下充分混合萃洗，萃洗后混合物进入与之对应的分离器中，在分离器中进行液-液两相分离，分离出来的被洗物顺流进入下一级反应釜，萃取液从分离器流出分为两股，一股回至上级反应釜，实现逆流萃洗，另一股回至本级反应釜中，用于调节萃洗剂-被萃物料的比例，保证每级反应釜中都保持最佳的液-液两相比，保证最佳萃洗分离效果；
第一级分离器中分离出的萃取液分为两股，一股回至第一级反应釜，另一股做为反应废液处理后循环使用；
所述萃洗反应系统具体为：
一级反应釜一侧连接一号加液管，另一侧连接一号出液管，一号出液管接入一级分离器下部，一级分离器一侧上部连接一号回液管，一号回液管还通过三通连接一号回液旁管，一号回液旁管接入本系统外的废液池；
一级分离器另一侧上部连接一号分离出液管，一号分离出液管接入二级反应釜一侧，二级反应釜另一侧连接二号出液管，二号出液管接入二级分离器下部，二级分离器一侧上部连接二号回液管，二号回液管还通过三通连接二号回液旁管，二号回液旁管接入一级反应釜；
二级分离器另一侧上部连接二号分离出液管，以次类推；
最后一级反应釜上连接另一原料加液管，最后一级分离器连接最终产品出液管。
反应釜、分离器的数量根据工艺需求串联1-20组。
所述反应釜为搅拌萃取釜、搅拌提取釜、搅拌洗涤釜、搅拌反应釜、环路反应器、吸收器的任意一种。
所述分离器为重力沉降式静态分离器、萃洗离心机、碟式离心机、管式离心机的任意一种。
洗涤温度控制在-20℃—250℃。
应用于连续逆流反应系统，包括连续硝化、连续磺化、连续氨化、低相溶性酸-醇的连续酯化以及醚化反应，酰化反应；连续逆流反应+连续逆流萃洗+连续逆流水洗的组合反应。
所述逆流水洗包括多级逆流酸洗-碱洗-水洗中至少两种方式的组合。
本发明具有以下优点：
1、连续逆流进料，连续出料，连续生产，萃洗效果好，产品质量稳定。
2、萃洗剂用量少，萃洗液中被萃物含量高，处理方便，资源化可回收性强；
3、每台萃洗釜中萃洗剂与被萃物料的比例可调，可保证每台萃洗釜中都保持最佳的液-液相比，保证最好的萃洗效果。
4、该工艺不仅可用于液-液萃取，洗涤（酸洗、碱洗、盐洗、水洗及其组合），还可用于液-液界面反应，如磺化、硝化、部分互不相溶物料的酯化、醚化、酰化等。可广泛应用于石油、化工、废水处理、制药、农药、染料等行业。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2是二级酸洗+二级水洗工艺流程图；
图中：1a-一号进液管，1b-一号出液管，1c-一号回液管，1d-一号回液旁管，2a-一号分离出液管，2b-二号出液管，2c-二号回液管，2d-二号回液旁管，3a-二号分离出液管，3b-三号出液管, 3c-三号回液管，4-另一原料加液管，5-最终产品出液管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1，异丙苯连续逆流硝化反应生产一硝基异丙苯：反应釜、分离器串联2组。
异丙苯：硝酸投料比（摩尔比）1：1.01-1.1，系统硫酸浓度控制在75%-93%，反应温度55-65℃，常压反应，反应釜采用搅拌反应器，分离器采用碟式离心机。具体工艺为：待硝化物异丙苯从第一级反应釜中加入，硝化剂硝硫混酸从第2级反应釜加入。异丙苯首先和来自二级分离器出来的硝化剂在一级反应釜中充分混合反应，反应后混合物进入一级分离器中进行液-液两相分离，分离出来的硝化物和待硝化物顺流进入二级反应釜，分离出来的混酸进入废酸处理系统处理后循环回用；在二级反应釜中来自一级反应釜的硝化物和待硝化物与新鲜的硝硫混酸充分混合成熟反应，确保异丙苯达到要求的硝化完全程度，反应后的反应物进入二级分离器，分离出的油相作为产品送出，分离出的混酸逆流返回一级反应釜。
实施例2，氯苯连续逆流氨解制取苯胺，反应釜、分离器串联5组。
具体工艺为：氯苯：氨投料比（摩尔比）1：4-8，反应温度200-230℃，反应压力7MPa，在铜系催化剂作用下反应，反应釜采用高压搅拌反应釜，分离器采用耐压式静态分离器。氯苯从第一级反应釜中加入，30%氨水从第5级（最后一级）反应釜加入。反应物料进入分离器后有机相顺流进入下一级反应釜，氨水相逆流进入上一级反应釜。自第一级反应釜抽出废氨水，蒸发回收氨气后进入相应处理系统，自第5级反应釜中抽出反应合格的苯胺产品。整个工序苯胺产率99.0%，氨消耗量400kg/吨。
实施例3，氟苯硝硫混酸生产二硝基氟苯反应、洗涤，反应釜、分离器串联14组。
具体工艺为：氟苯：硝酸投料比（摩尔比）1：1.01-1.2，系统硫酸浓度控制在80%-95%，反应温度60-70℃，常压反应。反应釜采用搅拌反应釜，洗涤釜采用搅拌洗涤釜，分离器采用萃洗离心机。氟苯自第一级反应釜加入，硝硫混酸自第8级反应釜加入，8级连续逆流反应。自第一级反应分离器中抽出硝硫混酸，去废酸处理系统；自第8级反应釜中抽出二硝基氟苯反应产品进入洗涤工序。二硝基氟苯洗涤工艺采用一级水洗+碱洗中和+二级水洗工艺，其中一级水洗、碱洗中和、二级水洗各为二级串联逆流洗涤，共计6台洗涤釜，洗涤温度60-65℃。整条生产线反应、洗涤共14级串联，共计28台反应、分离设备。二硝基氟苯产品转化率99.5%，吨二硝基氟苯硝酸用量690-720kg，工艺水用量：0.4-0.6吨，大幅度减少了水用量和废水产生量，工艺绿色环保。
实施例4，含醇、醛类有机物废水二氯乙烷萃取：反应釜、分离器串联4组。
萃取釜采用搅拌萃取釜，分离器采用重力沉降式静态分离器，萃取温度5℃，具体工艺为：含醇、醛类30000PPm有机废水自第一级萃洗釜加入，与第4级加入的二氯乙烷萃取剂逆流洗涤萃取，萃洗后废水自第四级分离器排至废水处理系统；萃取了醇、醛的二氯乙烷溶剂进入溶剂再生系统回收醇醛后醇醛回收料回用，萃取剂二氯乙烷重复使用。萃取后废水中COD含量2000PPm，醇醛类含量<1000PPm，二氯乙烷用量与废水量比例为0.2～0.5。
实施例5，二级酸洗+二级水洗工艺，见图2，反应釜、分离器串联4组，
一级反应釜和二级反应釜为酸洗釜，三级反应釜和四级反应釜为水洗釜。
待洗物从一号加液管1a中加入一级反应釜，反洗物从另一原料加液管4加入四级反应釜；三号回液管3c接入三级反应釜一侧，三号回液管3c还通过三通连接三号回液旁管3d接入配制槽，配制槽下部出口通过输送泵接入二级反应釜。最后酸洗废液通过一号回液旁管1d排出系统处理，洗涤后产品从四级分离器上的最终产品出液管5抽出。整个酸洗、水洗过程只加入一次新鲜水，通过逆流洗涤减少了用水量和废水量。
以上所述仅为本发明的典型应用实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于通过萃洗反应系统实现，该萃洗反应系统包括N级反应釜串联、N级分离器串联，一个反应釜对应连接一个分离器；具体工艺为：待萃液从第一级反应釜中加入，萃取液从第N级反应釜中加入，待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中在搅拌作用下充分混合萃洗，萃洗后混合物进入与之对应的分离器中，在分离器中进行液-液两相分离，分离出来的被洗物顺流进入下一级反应釜，萃取液从分离器流出分为两股，一股回至上级反应釜，实现逆流萃洗，另一股回至本级反应釜中，用于调节萃洗剂-被萃物料的比例，保证每级反应釜中都保持最佳的液-液两相比，保证最佳萃洗分离效果；
第一级分离器中分离出的萃取液分为两股，一股回至第一级反应釜，另一股做为反应废液处理后循环使用；
所述萃洗反应系统具体为：
一级反应釜一侧连接一号加液管（1a），另一侧连接一号出液管（1b），一号出液管（1b）接入一级分离器下部，一级分离器一侧上部连接一号回液管（1c），一号回液管（1c）还通过三通连接一号回液旁管（1d），一号回液旁管（1d）接入本系统外的废液池；
一级分离器另一侧上部连接一号分离出液管（2a），一号分离出液管（2a）接入二级反应釜一侧，二级反应釜另一侧连接二号出液管（2b），二号出液管（2b）接入二级分离器下部，二级分离器一侧上部连接二号回液管（2c），二号回液管（2c）还通过三通连接二号回液旁管（2d），二号回液旁管（2d）接入一级反应釜；
二级分离器另一侧上部连接二号分离出液管（3a），以次类推；
最后一级反应釜上连接另一原料加液管（4），最后一级分离器连接最终产品出液管（5）。
2.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于：反应釜、分离器的数量根据工艺需求串联1-20组。
3.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于：所述反应釜为搅拌萃取釜、搅拌提取釜、搅拌洗涤釜、搅拌反应釜、环路反应器、吸收器的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于：所述分离器为重力沉降式静态分离器、萃洗离心机、碟式离心机、管式离心机的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于：洗涤温度控制在-20℃—250℃。
6.如权利要求1所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺的应用，其特征在于：应用于连续逆流反应系统，包括连续硝化、连续磺化、连续氨化、低相溶性酸-醇的连续酯化以及醚化反应，酰化反应；连续逆流反应+连续逆流萃洗+连续逆流水洗的组合反应。
7.如权利要求6所述的一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺的应用，其特征在于：所述逆流水洗包括多级逆流酸洗-碱洗-水洗中至少两种方式的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810561315.1A CN108721942B (zh) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810561315.1A CN108721942B (zh) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108721942A true CN108721942A (zh) | 2018-11-02 |
| CN108721942B CN108721942B (zh) | 2024-01-26 |
Family
ID=63931629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810561315.1A Active CN108721942B (zh) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | 一种液相混合物的连续逆流反应工艺及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108721942B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111672156A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-09-18 | 南通百川新材料有限公司 | 一种多级萃取装置 |
| CN112679362A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-20 | 东营安诺其纺织材料有限公司 | 一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2245614A1 (zh) * | 1973-07-31 | 1975-04-25 | Nippon Catalytic Chem Ind | |
| US20070088183A1 (en) * | 2005-10-18 | 2007-04-19 | Heinrich Hermann | Recovery of nitrating acid mixtures from nitration processes |
| CN101665309A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 华南理工大学 | 一种处理含高浓度酚氨煤气化污水的方法 |
| CN102140055A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-08-03 | 安徽八一化工股份有限公司 | 氯化液的提纯方法 |
| CN102912142A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-02-06 | 赣州聚环科技有限公司 | 多级错流与逆流联用回收蚀刻液中铜的方法 |
| CN104387346A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-04 | 天津大学 | 由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法 |
| CN104649910A (zh) * | 2013-11-25 | 2015-05-27 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法 |
-
2018
- 2018-06-04 CN CN201810561315.1A patent/CN108721942B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2245614A1 (zh) * | 1973-07-31 | 1975-04-25 | Nippon Catalytic Chem Ind | |
| US20070088183A1 (en) * | 2005-10-18 | 2007-04-19 | Heinrich Hermann | Recovery of nitrating acid mixtures from nitration processes |
| CN101665309A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 华南理工大学 | 一种处理含高浓度酚氨煤气化污水的方法 |
| CN102140055A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-08-03 | 安徽八一化工股份有限公司 | 氯化液的提纯方法 |
| CN102912142A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-02-06 | 赣州聚环科技有限公司 | 多级错流与逆流联用回收蚀刻液中铜的方法 |
| CN104649910A (zh) * | 2013-11-25 | 2015-05-27 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法 |
| CN104387346A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-04 | 天津大学 | 由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111672156A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-09-18 | 南通百川新材料有限公司 | 一种多级萃取装置 |
| CN112679362A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-20 | 东营安诺其纺织材料有限公司 | 一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 |
| CN112679362B (zh) * | 2020-12-30 | 2022-03-22 | 东营安诺其纺织材料有限公司 | 一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108721942B (zh) | 2024-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4560821B2 (ja) | ニトロ化工程からの混酸混合物の回収方法 | |
| Ruppert et al. | Liquid-membrane-permeation and its experiences in pilot-plant and industrial scale | |
| CN101254985B (zh) | Pta装置精制母液回收方法和系统 | |
| CN103044261B (zh) | 一种硝基化合物的安全生产方法 | |
| CN108721942A (zh) | 一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用 | |
| CN204939167U (zh) | 磷酸铁废水处理回用装置 | |
| CN113248385B (zh) | 一种降低酸性硝基苯碱耗的方法 | |
| FI65215C (fi) | Foerfarande och anordning foer framstaellning av alkoholhaltiga fosforsyraloesningar av sura fosfat | |
| CN105585212B (zh) | 一种pta生产废水综合处理回用方法 | |
| CN101941901A (zh) | 一种pta精制废水母固回收方法 | |
| CN102161008B (zh) | 一种苯部分加氢制备环己烯的催化剂回收方法 | |
| CN203007065U (zh) | 一种活性炭生产废水处理回用系统 | |
| CN101585514A (zh) | 采用膜技术从液相催化氧化-生物法烟气脱硫副产稀酸液中回收硫酸的方法 | |
| CN214654256U (zh) | 一种废碱液资源化处理系统 | |
| CN101255350B (zh) | 利用循环技术综合处理柴油碱渣的工艺 | |
| CN213221051U (zh) | 一种有机萃取相脱除水溶性杂质的装置 | |
| CN108147968A (zh) | 一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备 | |
| CN204714522U (zh) | 一种废硫酸冷却法处理及回用设备 | |
| CN206828242U (zh) | 一种高难度废水深度处理装置 | |
| CN114436359B (zh) | 一种萃取回收废水中n,n-二甲基乙酰胺的方法 | |
| CN216662800U (zh) | 一种含油污泥处理装置 | |
| EP0277422B1 (en) | Chemical treatment of liquors | |
| CN104084206A (zh) | 一种芳香胺加氢催化剂的回收利用方法 | |
| CN210193527U (zh) | 一种电镀磷酸废液的回收设备 | |
| CN218841893U (zh) | 一种含镍废物处理系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Shen Jingping Inventor before: Shen Jingping Inventor before: Li Ming Inventor before: Zhang Demu Inventor before: Xie Xiaogang |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |