CN108147968A - 一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备，该工艺包括粗产品的碱洗、水洗、分离除水工艺，并采用顺次连接的碱洗和水洗设备对硝酸异辛酯进行连续处理，所述水洗设备后端设置有除水装置对硝酸异辛酯进行精制获得最终产品；采用这种工艺及设备成功实现了硝酸异辛酯分离提纯过程的连续化，减少了分离沉降时间，提高了生产效率；降低了碱液、水洗水消耗量，大大减少了废液产生；所提纯产品品质远优于行业标准要求，解决了水洗过程的油水乳化问题，增大传质面积，提高传质速率，实现了不同物相之间的传质，增强了其传质功能，有效地降低了传质过程中的能量消耗，具有节省投资、减少占地面积、节约操作费用和有效降低废液产生等优点。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品的分离提纯装置技术领域，尤其涉及一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备。
背景技术
硝酸异辛酯是一种柴油十六烷值改进剂，加入到柴油中，可以提高柴油十六烷值、并对其他油品性质影响较小的一种油品添加剂。选择性能优良的硝酸异辛酯，对于改善柴油品质、降低废气排放、减少油耗量，以及提高高标准柴油的产量具有重要意义。
现有的硝酸异辛酯生产技术中，生产方法一般均采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，萃取或分离出硝酸异辛酯粗产品，碱洗、水洗至中性，干燥得产品。而现有的碱洗、水洗一般是采用碱液或水与硝酸异辛酯粗品直接混合，然后沉降分离，干燥除水来达到产品要求。但由于硝酸异辛酯比重与水比重相差较小，这种处理方式一般沉降时间比较长，分离存在间歇性特点，且油水混合会产生乳化层，同时碱液或水也会夹带部分产品，由此产生一些无法处理的乳化层废品，同时也会造成产品的损耗。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备，该工艺包括粗产品的碱洗、水洗、分离除水工艺，并采用顺次连接的碱洗和水洗设备对硝酸异辛酯进行连续处理，所述水洗设备后端设置有除水装置对硝酸异辛酯进行精制获得最终产品；采用这种工艺及设备成功实现了硝酸异辛酯分离提纯过程的连续化，减少了分离沉降时间，提高了生产效率；降低了碱液、水洗水消耗量，大大减少了废液产生；所提纯产品品质远优于行业标准要求，解决了水洗过程的油水乳化问题，增大传质面积，提高传质速率，实现了不同物相之间的传质，增强了其传质功能，有效地降低了传质过程中的能量消耗，具有节省投资、减少占地面积、节约操作费用和有效降低废液产生等优点。
本发明的具体技术方案如下：
一种硝酸异辛酯连续后处理工艺，包括顺次连接的粗产品碱洗、水洗和分离除水工艺，其中具体步骤为：
将制备好的硝酸异辛酯粗酯由粗酯罐经硝酸异辛酯输送泵输送进入碱洗相分离罐顶部的碱洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经碱液输送泵输送来的碱液接触，碱液在开工前已循环，首先润湿碱洗膜分离设备的纤维膜，并沿纤维丝向下流动，硝酸异辛酯顺着纤维束与碱液同方向平行流动，使得硝酸异辛酯与碱液之间在纤维束上形成一层流动的薄膜，从而增大了传质面积，提高了传质速率，酸被抽提到碱中，含有盐的碱液脱开纤维，在碱洗相分离罐的底部沉降分离；为了达到更好的效果，碱洗步骤可以采用多级串联的方式，发明人在此不再赘述；
从碱液相分离罐顶部出来的硝酸异辛酯进入装在水洗相分离罐顶部的水洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经洗涤水输送泵输送来的水接触，水在开工前已循环，水洗过程与碱洗过程相同，水洗后的硝酸异辛酯和水在水洗相分离罐中沉降分离，硝酸异辛酯从罐顶出来，进入硝酸异辛酯除水器进行除水，
硝酸异辛酯从除水器进油口流入一级托盘，然后分流于一级滤芯内部，经过过滤、破乳、水分子长大、聚结的过程，杂质截留在一级滤芯内，聚结的水珠沉降于沉淀槽中，硝酸异辛酯从外向内进入二级滤芯，汇集于二级托盘内，从除水器精制硝酸异辛酯出口流出；二级滤芯的材料具有憎水性，硝酸异辛酯能够顺利通过，游离水则被挡于滤芯之外，流入除水过滤器底部的沉淀槽中，通过过滤水出水口排出；除水合格的硝酸异辛酯从除水器精制硝酸异辛酯出口流出后经泵送至成品中间罐，检测分析合格后，送成品罐；
其中所述的碱液选自氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其质量百分比为5-50％；当上述氢氧化钠或氢氧化钾溶液质量百分比为5-30％时，需经过两级碱洗；当质量百分比为30-50％时只需进行一次碱洗；
所述的硝酸异辛酯粗酯进料流量与碱液循环量质量比为5:1-35:1，同时控制碱洗前硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水循环量质量比例为3:1-15:1。
采用上述工艺后，打破了传统的间歇沉降分离操作，实现了两相分离的连续化操作，减少了分离时间，提高了生产效率，同时降低了碱液和洗涤水的用量，实现了循环利用；采用膜分离装置则大大降低了油水混合的乳化现象，减少了常规传质中存在的问题，有效地降低了传质过程中的能量消耗，减少了夹带现象，具有节省投资、减少占地面积和节约操作费用等优点；
对应的发明人还提供了上述硝酸异辛酯连续后处理所采用的装置，包括顺次连接的液碱罐，碱洗装置、水洗装置和除水装置，其中所述的碱洗装置包括碱洗相分离罐和连接在碱洗相分离罐顶部的碱洗膜分离装置，所述的水洗装置包括水洗相分离罐和连接在水洗相分离罐顶部的水洗膜分离装置，所述的液碱罐通过碱液输送泵与碱洗膜分离装置顶部连接，且碱洗膜分离装置顶部还通过管路连接有硝酸异辛酯输送泵；所述碱洗相分离罐上部通过管路和碱洗产品输送泵与水洗膜分离装置顶部连接，且水洗膜分离装置顶部还通过管路连接有洗涤水输送泵；所述水洗相分离罐上部通过管路与除水装置连接，所述除水装置包括两级并联的除水过滤装置，且除水过滤装置上部设置有精制硝酸异辛酯出口；
采用这种结构的连续后处理装置将制备好的硝酸异辛酯粗酯由粗酯罐经硝酸异辛酯输送泵输送进入碱洗相分离罐顶部的碱洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经碱液输送泵输送来的碱液接触，碱液在开工前已循环，首先润湿碱洗膜分离设备的纤维膜，并沿纤维丝向下流动，硝酸异辛酯顺着纤维束与碱液同方向平行流动，使得硝酸异辛酯与碱液之间在纤维束上形成一层流动的薄膜，从而增大了传质面积，提高了传质速率，酸被抽提到碱中，含有盐的碱液脱开纤维，在碱洗相分离罐的底部沉降分离；
从碱液相分离罐顶部出来的硝酸异辛酯进入装在水洗相分离罐顶部的水洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经洗涤水输送泵输送来的水接触，水在开工前已循环，水洗过程与碱洗过程相同，水洗后的硝酸异辛酯和水在水洗相分离罐中沉降分离，硝酸异辛酯从罐顶出来，进入硝酸异辛酯除水器进行除水，
硝酸异辛酯从除水器进油口流入一级托盘，然后分流于一级滤芯内部，经过过滤、破乳、水分子长大、聚结的过程，杂质截留在一级滤芯内，聚结的水珠沉降于沉淀槽中，硝酸异辛酯从外向内进入二级滤芯，汇集于二级托盘内，从除水器精制硝酸异辛酯出口流出。二级滤芯的材料具有憎水性，硝酸异辛酯能够顺利通过，游离水则被挡于滤芯之外，流入除水过滤器底部的沉淀槽中，通过过滤水出水口排出；如上所述除水合格的硝酸异辛酯经滤芯托盘汇集后，从除水器精制硝酸异辛酯出口流出除水器，经泵送至成品中间罐，检测分析合格后，送成品罐；所采用的除水器采用市购产品，其具体结构发明人不再赘述；
其中所述的碱洗膜分离装置底部插入碱洗相分离罐内；所述水洗膜分离装置底部插入水洗相分离罐内；
所述碱洗相分离罐底部通过管路和输送泵与液碱罐连接；所述水洗相分离罐底部出水口通过管路与洗涤水输送泵连接，且洗涤水输送泵上还连接有新鲜水输送管路；通过上述设置使得整个装置完整的连接在一起成为一个整体，同时可以实现碱液和洗涤水的循环利用，降低了处理的成本和后期污水处理时的设备压力；
所述除水过滤装置底部设置有过滤水出水口；所述液碱罐底部设置有废碱液出口；上述的过滤水出水口、废碱液出口和水洗相分离罐底部的出水口均通过管路与污水处理装置连接；方便后续污水处理。
为了达到更好的效果，所述的碱洗装置和水洗装置可设置有多级，既可以串联使用提高处理效率，也可以并联使用实现连续处理，方便设备的交替使用和检修。
综上所述，采用本发明提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备，该工艺包括粗产品的碱洗、水洗、分离除水工艺，并采用顺次连接的碱洗和水洗设备对硝酸异辛酯进行连续处理，所述水洗设备后端设置有除水装置对硝酸异辛酯进行精制获得最终产品；采用这种工艺及设备成功实现了硝酸异辛酯分离提纯过程的连续化，减少了分离沉降时间，提高了生产效率；降低了碱液、水洗水消耗量，大大减少了废液产生；所提纯产品品质远优于行业标准要求，解决了水洗过程的油水乳化问题，增大传质面积，提高传质速率，实现了不同物相之间的传质，增强了其传质功能，有效地降低了传质过程中的能量消耗，具有节省投资、减少占地面积、节约操作费用和有效降低废液产生等优点。。
附图说明
图1为本发明硝酸异辛酯连续后处理装置的结构示意图；
图中1为液碱罐，2为碱洗膜分离装置，3为碱洗相分离罐，4为水洗膜分离装置，5为水洗相分离罐，6为除水过滤装置，7为硝酸异辛酯输送泵，8为碱液输送泵，9为碱洗产品输送泵，10为洗涤水输送泵。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
工艺实施例1
一种硝酸异辛酯连续后处理工艺，包括顺次连接的粗产品碱洗、水洗和分离除水工艺，其中具体步骤为：
将制备好的硝酸异辛酯粗酯由粗酯罐经硝酸异辛酯输送泵输送进入碱洗相分离罐顶部的碱洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经碱液输送泵输送来的碱液接触，碱液在开工前已循环，首先润湿碱洗膜分离设备的纤维膜，并沿纤维丝向下流动，硝酸异辛酯顺着纤维束与碱液同方向平行流动，使得硝酸异辛酯与碱液之间在纤维束上形成一层流动的薄膜，从而增大了传质面积，提高了传质速率，酸被抽提到碱中，含有盐的碱液脱开纤维，在碱洗相分离罐的底部沉降分离；
从碱液相分离罐顶部出来的硝酸异辛酯进入装在水洗相分离罐顶部的水洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经洗涤水输送泵输送来的水接触，水在开工前已循环，水洗过程与碱洗过程相同，水洗后的硝酸异辛酯和水在水洗相分离罐中沉降分离，硝酸异辛酯从罐顶出来，进入硝酸异辛酯除水器进行除水；
硝酸异辛酯从除水器进油口流入一级托盘，然后分流于一级滤芯内部，经过过滤、破乳、水分子长大、聚结的过程，杂质截留在一级滤芯内，聚结的水珠沉降于沉淀槽中，硝酸异辛酯从外向内进入二级滤芯，汇集于二级托盘内，从除水器精制硝酸异辛酯出口流出；二级滤芯的材料具有憎水性，硝酸异辛酯能够顺利通过，游离水则被挡于滤芯之外，流入除水过滤器底部的沉淀槽中，通过过滤水出水口排出；除水合格的硝酸异辛酯从除水器精制硝酸异辛酯出口流出后经泵送至成品中间罐，检测分析合格后，送成品罐；
其中所述的碱液选自氢氧化钠溶液，质量百分比为30％；
碱洗次数为一级碱洗；
所述的硝酸异辛酯粗酯进料流量泵与碱液进料流量重量比例在5:1，控制硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水进料流量重量比例在3:1；
经检测，硝酸异辛酯粗酯酸度在200-700mgKOH/g，金属含量(钠、钾、镁、钙、铁、锌含量总和)100-200ppm，水分含量5000-7000ppm；
经过处理后的硝酸异辛酯酸度为2.3mgKOH/g，金属含量为4.1ppm，水分含量为180ppm；可见本发明所提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺能够有效的提升硝酸异辛酯的品质。
工艺实施例2
本实施例所有步骤与实施例1中步骤一致，
其中所述的碱液选自氢氧化钠溶液，质量百分比为30％；
碱洗次数为一级碱洗；
所述的硝酸异辛酯粗酯进料流量泵与碱液进料流量重量比例在10:1，控制硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水进料流量重量比例在3:1；
经检测，硝酸异辛酯粗酯酸度在200-700mgKOH/g，金属含量(钠、钾、镁、钙、铁、锌含量总和)100-200ppm，水分含量5000-7000ppm；
经过处理后的硝酸异辛酯酸度为3.36mgKOH/g，金属含量为4.0ppm，水分含量为163ppm；可见本发明所提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺能够有效的提升硝酸异辛酯的品质。
工艺实施例3
本实施例所有步骤与实施例1中步骤一致，
其中所述的碱液选自氢氧化钠溶液，质量百分比为40％；
碱洗次数为一级碱洗；
所述的硝酸异辛酯粗酯进料流量泵与碱液进料流量重量比例在10:1，控制硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水进料流量重量比例在5:1；
经检测，硝酸异辛酯粗酯酸度在200-700mgKOH/g，金属含量(钠、钾、镁、钙、铁、锌含量总和)100-200ppm，水分含量5000-7000ppm；
经过处理后的硝酸异辛酯酸度为1.38mgKOH/g，金属含量为3.6ppm，水分含量为121ppm；可见本发明所提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺能够有效的提升硝酸异辛酯的品质。
工艺实施例4
本实施例步骤与实施例1中步骤一致，但是采用二级碱洗工艺；
其中其中所述的碱液选自氢氧化钾溶液，质量百分比为10％；
所述的一级碱洗和二级碱洗时控制硝酸异辛酯粗酯进料流量泵与碱液进料流量重量比例均为30:1，控制硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水进料流量重量比例在15:1；
经检测，硝酸异辛酯粗酯酸度在200-700mgKOH/g，金属含量(钠、钾、镁、钙、铁、锌含量总和)100-200ppm，水分含量5000-7000ppm；
经过处理后的硝酸异辛酯酸度为2.76mgKOH/g，金属含量为4.2ppm，水分含量为102ppm；可见本发明所提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺能够有效的提升硝酸异辛酯的品质。
工艺实施例5
本实施例步骤与实施例1中步骤一致，但是采用二级碱洗工艺；
其中其中所述的碱液选自氢氧化钠溶液，质量百分比为15％；
所述的一级碱洗和二级碱洗时控制硝酸异辛酯粗酯进料流量泵与碱液进料流量重量比例均为35:1，控制硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水进料流量重量比例在15:1；
经检测，硝酸异辛酯粗酯酸度在200-700mgKOH/g，金属含量(钠、钾、镁、钙、铁、锌含量总和)100-200ppm，水分含量5000-7000ppm；
经过处理后的硝酸异辛酯酸度为2.06mgKOH/g，金属含量为3.8ppm，水分含量为114ppm；可见本发明所提供的硝酸异辛酯连续后处理工艺能够有效的提升硝酸异辛酯的品质。
设备实施例
一种硝酸异辛酯连续后处理装置，包括顺次连接的液碱罐1，碱洗装置、水洗装置和除水装置，其中所述的碱洗装置包括碱洗相分离罐3和连接在碱洗相分离罐3顶部的碱洗膜分离装置2，所述的水洗装置包括水洗相分离罐5和连接在水洗相分离罐5顶部的水洗膜分离装置4，所述的液碱罐1通过碱液输送泵8与碱洗膜分离装置2顶部连接，且碱洗膜分离装置2顶部还通过管路连接有硝酸异辛酯输送泵7；所述碱洗相分离罐3上部通过管路和碱洗产品输送泵9与水洗膜分离装置4顶部连接，且水洗膜分离装置4顶部还通过管路连接有洗涤水输送泵10；所述水洗相分离罐5上部通过管路与除水装置连接，所述除水装置包括两级并联的除水过滤装置6，且除水过滤装置上部设置有精制硝酸异辛酯出口；
所述的碱洗膜分离装置2底部插入碱洗相分离罐3内；所述水洗膜分离装置4底部插入水洗相分离罐5内；
所述碱洗相分离罐3底部通过管路和输送泵与液碱罐1连接；所述水洗相分离罐5底部通过管路与洗涤水输送泵10连接，且洗涤水输送泵10上还连接有新鲜水输送管路；
所述除水过滤装置6底部设置有过滤水出水口；所述液碱罐1底部设置有废碱液出口；且所述过滤水出水口、废碱液出口和水洗相分离罐底部的出水口均通过管路与污水处理装置连接。
比较例
将本发明所获得的硝酸异辛酯产品与本行业的优等品进行比对，结果如下：
硝酸异辛酯技术要求和试验方法
由上可见，本发明的工艺和设备实现了硝酸异辛酯分离提纯过程的连续化，减少了分离沉降时间，提高了生产效率；降低了碱液、水洗水消耗量，大大减少了废液产生；所提纯产品品质远优于行业标准要求；解决了碱洗、水洗过程的油水乳化问题，增大传质面积，提高传质速率，实现了不同物相之间的传质，增强了其传质功能，有效地降低了传质过程中的能量消耗，减少了夹带现象，不会出现乳化和较大压力降问题，具有节省投资、减少占地面积、节约操作费用和有效降低废液产生等优点。
Claims (9)
1.一种硝酸异辛酯连续后处理装置，其特征在于：包括顺次连接的液碱罐(1)，碱洗装置、水洗装置和除水装置，其中所述的碱洗装置包括碱洗相分离罐(3)和连接在碱洗相分离罐(3)顶部的碱洗膜分离装置(2)，所述的水洗装置包括水洗相分离罐(5)和连接在水洗相分离罐(5)顶部的水洗膜分离装置(4)，所述的液碱罐(1)通过碱液输送泵(8)与碱洗膜分离装置(2)顶部连接，且碱洗膜分离装置(2)顶部还通过管路连接有硝酸异辛酯输送泵(7)；所述碱洗相分离罐(3)上部通过管路和碱洗产品输送泵(9)与水洗膜分离装置(4)顶部连接，且水洗膜分离装置(4)顶部还通过管路连接有洗涤水输送泵(10)；所述水洗相分离罐(5)上部通过管路与除水装置连接，所述除水装置包括两级并联的除水过滤装置(6)，且除水过滤装置上部设置有精制硝酸异辛酯出口。
2.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯连续后处理装置，其特征在于：所述的碱洗膜分离装置(2)底部插入碱洗相分离罐(3)内；所述水洗膜分离装置(4)底部插入水洗相分离罐(5)内。
3.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯连续后处理装置，其特征在于：所述碱洗相分离罐(3)底部通过管路和输送泵与液碱罐(1)连接；所述水洗相分离罐(5)底部出水口通过管路与洗涤水输送泵(10)连接，且洗涤水输送泵(10)上还连接有新鲜水输送管路。
4.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯连续后处理装置，其特征在于：所述除水过滤装置(6)底部设置有过滤水出水口。
5.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯连续后处理装置，其特征在于：所述液碱罐(1)底部设置有废碱液出口。
6.一种硝酸异辛酯连续后处理工艺，包括顺次连接的粗产品碱洗、水洗和分离除水工艺，其特征在于：具体步骤为：
将制备好的硝酸异辛酯粗酯由粗酯罐经硝酸异辛酯输送泵输送进入碱洗相分离罐顶部的碱洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经碱液输送泵输送来的碱液接触，碱液在开工前已循环，首先润湿碱洗膜分离设备的纤维膜，并沿纤维丝向下流动，硝酸异辛酯顺着纤维束与碱液同方向平行流动，使得硝酸异辛酯与碱液之间在纤维束上形成一层流动的薄膜，酸被抽提到碱中，含有盐的碱液脱开纤维，在碱洗相分离罐的底部沉降分离；
从碱液相分离罐顶部出来的硝酸异辛酯进入装在水洗相分离罐顶部的水洗膜分离装置的顶部，在此顶部与经洗涤水输送泵输送来的水接触，水在开工前已循环，水洗过程与碱洗过程相同，水洗后的硝酸异辛酯和水在水洗相分离罐中沉降分离，硝酸异辛酯从罐顶出来，进入硝酸异辛酯除水器进行除水，
硝酸异辛酯从除水器进油口流入一级托盘，然后分流于一级滤芯内部，经过过滤、破乳、水分子长大、聚结的过程，杂质截留在一级滤芯内，聚结的水珠沉降于沉淀槽中，硝酸异辛酯从外向内进入二级滤芯，汇集于二级托盘内，从除水器精制硝酸异辛酯出口流出；二级滤芯的材料具有憎水性，硝酸异辛酯能够顺利通过，游离水则被挡于滤芯之外，流入除水过滤器底部的沉淀槽中，通过过滤水出水口排出；除水合格的硝酸异辛酯从除水器精制硝酸异辛酯出口流出后经泵送至成品中间罐，检测分析合格后，送成品罐。
7.根据权利要求6所述的硝酸异辛酯连续后处理工艺，其特征在于：其中所述的碱液选自氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其质量百分比为5-50％。
8.根据权利要求7所述的硝酸异辛酯连续后处理工艺，其特征在于：
当上述氢氧化钠或氢氧化钾溶液质量百分比为5-30％时，需经过两级碱洗；当质量百分比为30-50％时只需进行一次碱洗。
9.根据权利要求6所述的硝酸异辛酯连续后处理工艺，其特征在于：
所述的硝酸异辛酯粗酯进料流量与碱液循环量质量比为5:1-35:1，控制碱洗前硝酸异辛酯粗酯进料流量与水洗水循环量质量比例为3:1-15:1。
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