CN102675118A

CN102675118A - 一种硝基苯洗涤、分离方法

Info

Publication number: CN102675118A
Application number: CN2012101233033A
Authority: CN
Inventors: 徐益; 李玉杰; 谭衍彦; 丁红霞; 季峰崎; 孙盛凯; 金汉强
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Nanjing Chemical Industry Group Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2012-04-25
Filing date: 2012-04-25
Publication date: 2012-09-19

Abstract

本发明涉及一种硝基苯洗涤、分离方法。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相进入聚结分离器，进一步除去有机相中的废酸，然后有机相分别在两个离心萃取机中进行碱洗和水洗，得到的有机相再进行后续处理。聚结分离器主要采用纤维滤芯分离器，板式分离器或组合分离器等静态分离器；离心萃取机中有机相和无机相采用逆流混合。采用本发明进行硝基苯水洗、分离，可进一步除去粗硝基苯中的废酸，减少了中和过程的碱消耗量；采用离心萃取机进行中和、水洗过程，无需另外使用中和、水洗分离器，减少设备占地面积；混合效果好，洗涤充分，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。

Description

一种硝基苯洗涤、分离方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品生产方法，具体涉及的是苯硝化制硝基苯生产过程中的粗硝基苯脱酸、脱酚的生产方法。

背景技术

苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有残留酸以及会给后续生产带来危险的硝基苯酚类副产物。硝基苯洗涤过程是用一定浓度的碱液来中和粗硝基苯中的残留液并使硝基酚类与碱反应生成酚盐。酚盐易溶于水，再进行一次水洗，从而实现脱酸和脱酚的目的。上述的生产过程习惯上成为硝基苯洗涤过程，洗涤后需将有机相和无机相进行分离，无机相为废水，经处理后排放；有机相为粗硝基苯，精制后得到产品。

国内外硝基苯洗涤原来有三种方法。第一种是多釜串联洗涤。其流程是先水洗，再碱洗，然后再水洗。所用装置为多台搅拌反应釜串联使用，一般为三釜串联。此种生产方法设备台数多、投资高、占地面积大、能耗高，操作控制复杂，洗涤效果不易保证。

第二种是多喷射器串联喷射洗涤，喷射洗涤的脱酸、脱酚效果好，但操作弹性小，无法在较宽产量范围内进行操作，另外，喷射洗涤是靠高速流动的水和碱水来抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每级喷射后均需设置分离器；另外，喷射洗涤容易使水和洗涤物形成乳化。洗涤物乳化后，需较大的分离器或需采用破乳操作，因而增加了设备投资和操作费用。

第三种是管道式并流洗涤，在硝化混合液分离器与洗涤废水分离器之间装设粗硝基苯洗涤器，洗涤器为管式洗涤器。与釜式串联洗涤相比，管式洗涤器是静设备，节省了能耗，耗水量减少，存在的问题主要是管式洗涤器混合效果不理想，造成粗硝基苯中钠盐和酚盐含量过高，另外仍然需要体积较大的废水分离器，占地面积较大。

发明内容

本发明的目的是提出一种碱用量少，装置占地面积小，洗涤效果好的硝基苯洗涤、分离方法。采用本发明进行硝基苯洗涤、分离，由于聚结分离器可以除去有机相中废酸，可以减少中和过程碱用量减少；使用离心萃取机，代替原来的洗涤设备和分离器，不仅增加了洗涤效果，使粗硝基苯中的酚盐含量降低，提高系统安全性，而且减少了设备的占地面积。

本发明方法的主要技术方案：一种硝基苯洗涤、分离方法，该方法使用的的装置包括一个硝化分离器，一个聚结分离器，一个用于中和的离心萃取机和一个用于水洗的离心萃取机，具体过程为：苯经混酸硝化后的硝化液进入硝化分离器，硝化分离器上部出有机相，下部出废酸（浓缩后回用）；从硝化分离器上部出来的有机相进入聚结分离器，上部出有机相，下部出少量废酸；从聚结分离器上部出来的有机相经输送泵进入中和离心萃取机，与经碱输送泵从碱液储罐打入的碱液逆流混合，重相出口出有机相，轻相出口出废水；中和离心萃取机重相出口的有机相进入水洗离心萃取机，与经水输送泵的水逆流混合，重相出口出有机相，轻相出口出废水，有机相进一步精制得产品。

一般地，本发明所述硝化分离器为立式重力沉降分离器，内部装有斜板式填料，物料停留时间10min-30min。

所述聚结分离器可采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器等静态设备，可采用立式或卧式放置。

所述中和离心萃取机和水洗离心萃取机带机械搅拌，转速为600r/min-1000r/min，两股物料逆流混合，有机相与无机相配比为1:1～5:1。

所述离心萃取机内物料停留时间为5min-15min。

本发明专利的优点是：

1、采用聚结分离器进一步除去粗硝基苯中的废酸，减少了中和过程的碱消耗量；

2、采用离心萃取机进行中和、水洗过程，无需使用中和、水洗分离器，减少设备占地面积；

3、与其他几种方法相比，混合效果好，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。

附图说明

附图是本发明的工艺流程示意图。

图中，1—硝化分离器；2—聚结分离器；3—粗硝基苯输送泵；4—碱液输送泵；5—中和离心萃取机；6—碱液储罐；7—水输送泵；8—水洗离心萃取机；9—水储罐。

具体实施方式

实施例1：

硝基苯洗涤、分离方法，采用的装置主要包括一个硝化分离器（1），一个聚结分离器(2)，一个用于中和的离心萃取机（5）和一个用于水洗的离心萃取机（8），一个粗硝基苯输送泵（3），一个碱液输送泵（4），一个水输送泵（7）。

具体实施方式：硝化分离器（1）上部出口管线与聚结分离器（2）入口相连接，聚结分离器（2）上部出口管线与粗硝基苯输送泵（3）入口相连接，粗硝基苯输送泵（3）出口与中和离心萃取机（5）重相入口相连接，中和离心萃取机（5）轻相入口与碱液输送泵（4）出口相连接，中和离心萃取机（5）重相出口与水洗离心萃取机（8）重相入口相连接，水洗离心萃取机（8）轻相入口与水输送泵（7）出口相连接。聚结分离器（2）采用纤维滤芯。

进中和离心萃取机（5）的硝基苯与碱液的体积比为1:1，进水洗离心萃取机（8）的硝基苯与水的比例为5:1。

实施例2:

装置结构与实施例1大致相同，区别在于聚结分离器（2）采用板式填料。进中和离心萃取机（5）的硝基苯与碱液的体积比为5:1，进水洗离心萃取机（8）的硝基苯与水的比例为1:1。

实施例3:

装置结构与实施例1大致相同，区别在于聚结分离器（2）采用板式和纤维滤芯组合填料。进中和离心萃取机（5）的硝基苯与碱液的体积比为3:1，进水洗离心萃取机（8）的硝基苯与水的比例为3:1。

以上实施例洗涤前、后粗硝基苯中钠离子含量和酚盐含量结果见下表1。

表1 粗硝基苯中钠盐含量、酚盐含量

Figure 2012101233033100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims

1.一种硝基苯洗涤、分离方法，其特征在于：用于硝基苯洗涤、分离的装置包括一个硝化分离器，一个聚结分离器，一个用于中和的离心萃取机和一个用于水洗的离心萃取机，具体过程为：苯经混酸硝化后的硝化液进入硝化分离器，硝化分离器上部出有机相，下部出废酸,废酸经浓缩后回用；从硝化分离器上部出来的有机相进入聚结分离器，上部出有机相，下部出少量废酸；从聚结分离器上部出来的有机相经粗硝基苯输送泵进入中和离心萃取机，与经碱液输送泵从碱液储罐打入的碱液逆流混合，重相出口出有机相，轻相出口出废水；中和离心萃取机重相出口的有机相进入水洗离心萃取机，与经水输送泵打入的水储罐中的水逆流混合，重相出口出有机相，轻相出口出废水，有机相进一步精制得产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于硝化分离器为立式重力沉降分离器，内部装有斜板式填料，物料停留时间10min-30min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于聚结分离器采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器等静态设备。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于中和离心萃取机和水洗离心萃取机带机械搅拌，转速为600r/min-1000r/min，两股物料逆流混合，有机相与无机相配比为1:1～5:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于离心萃取机内物料停留时间为5min-15min。