CN110694300B - 一种铂钯高效萃取分离系统及其萃取分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂钯高效萃取分离系统及其萃取分离的方法，包括萃取装置、洗涤分相槽、反萃装置、再生分相槽、平衡分相槽，所述萃取装置由一级萃取分相槽和二级萃取分相槽串联组成，所述反萃装置由一级反萃分相槽和二级反萃分相槽串联组成，各分相槽上均包含一个螺旋形分相通道48，在螺旋形分相通道48的末端有一个油相出口、一个水相出口，在螺旋形分相通道48的中心位置设有混合液稳流隔板50，下方安装有超声波发生器49；本发明萃取效率高，油水相在反应装置内得到充分接触，采用2级可以达到原来萃取箱6级的效果，采用7级替代了原来22级从萃取到平衡的5个步骤，且铂钯分离彻底。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种铂钯高效萃取分离系统及其萃取分离的方法。
背景技术
溶剂萃取是贵金属湿法冶金中常用的分离提纯手段，相比沉淀分离工艺具有一系列优点，简化了流程，缩短了周期，生产过程连续，降低了生产费用和能耗，因此铂钯的溶剂萃取取代沉淀分离正成为一种趋势。
目前我厂使用的铂钯分离萃取设备是20世纪90年代投产使用的，该设备为混合-澄清箱式萃取设备，该设备具有结构简单，处理能力大，设备投资小等优点，自投产以来发挥了巨大作用。但是箱式萃取设备也存在一些难以克服的缺点，由于混合-澄清槽内孔隙尺寸小，当环境温度降低时，容易出现结晶堵槽现象，影响生产。钯的箱式萃取还会产生油水分离不彻底，产生絮状物、油水乳化、油水混合萃取不彻底等缺点。由于油水混合过程是在半封闭的情况下进行，由此产生的大量液滴微粒弥漫于生产车间，造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种铂钯高效萃取分离系统。
本发明的另一目的是提供一种利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，以解决现有技术中现有设备易结晶堵槽、产生第三相絮状物、油水乳化的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种铂钯萃取分离系统，其特征在于：包括萃取装置、洗涤分相槽、反萃装置、再生分相槽、平衡分相槽，所述萃取装置由一级萃取分相槽和二级萃取分相槽串联组成，所述反萃装置由一级反萃分相槽和二级反萃分相槽串联组成，所述一级萃取分相槽、二级萃取分相槽、洗涤分相槽、一级反萃分相槽、二级反萃分相槽、再生分相槽、平衡分相槽上均设有进液管，所述进液管上均设有预混合器、高速切割搅拌器，所述一级萃取分相槽、二级萃取分相槽、洗涤分相槽、一级反萃分相槽、二级反萃分相槽、再生分相槽、平衡分相槽均包含一个螺旋形分相通道，在螺旋形分相通道的末端有一个油相出口、一个水相出口，在螺旋形分相通道的中心位置设有混合液稳流隔板，下方安装有超声波发生器。
进一步地，还包括有机相储槽、料液储槽、洗涤液储槽、反萃液储槽、再生液储槽、平衡液储槽，所述机相储槽与一级萃取分相槽的预混合器连接，所述料液储槽与二级萃取分相槽的预混合器连接，所述洗涤液储槽与洗涤分相槽的预混合器连接，所述反萃液储槽与二级反萃分相槽的预混合器连接，所述再生液储槽与再生云混合器连接，所述平衡液储槽与平衡预混合器连接。
进一步地，所述一级反萃分相槽的油相出口与二级萃取预混合器、二级萃取高速切割搅拌器连接并与二级萃取分相槽的进液管连通，所述二级萃取分相槽的油相出口与洗涤预混合器、洗涤高速切割搅拌器连接并接入洗涤分相槽的进液管，所述二级萃取分相槽的水相出口与一级萃取预混合器连接，所述洗涤分相槽的油相出口与一级反萃预混合器、一级反萃高速切割搅拌器连接并与一级反萃分相槽的进液管连通，所述一级反萃分相槽的油相出口与二级反萃预混合器、二级反萃高速切割搅拌器连接并与二级反萃分相槽的进液管连通，所述二级反萃分相槽的油相出口与再生预混合器、再生高速切割搅拌器连接并与再生分相槽的进液管连通，所述二级反萃分相槽的水相出口与一级反萃预混合器连接；所述再生分相槽的油相出口与平衡预混合器、平衡高速切割搅拌器连接并接入平衡分相槽的进液管；所述一级萃取分相槽的水相出口连接有萃余液储槽，所述洗涤分相槽的水相出口连接有洗涤后液储槽，所述一级反萃分相槽的水相出口连接有反萃后液储槽，所述再生分相槽的水相出口连接有再生后液储槽，所述平衡分相槽的水相出口连接有平衡后液储槽。
一种利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，包括如下步骤：
步骤A、萃取有机相与含铂钯的水相料液进入萃取装置进行两级逆流萃取，萃取后得到附载有机相和含铂萃余液；
步骤B、使用0.5mol/L的盐酸溶液对步骤A中的附载有机相在洗涤分相槽中进行洗涤，除去有机相中萃取的Fe、Cu、Ni、Ag杂质元素，油相与水相的体积比为2：1；
步骤C、使用浓度1mol/L NH3·H2O和2% NH4Cl混合溶液对步骤B中经过洗涤的附载有机相在反萃装置中进行两级逆流反萃，得到反萃后的空载有机相和水相萃取相；
步骤D、使用5%NaCl溶液对步骤C中的空载有机相在再生分相槽中进行再生，得到再生后的有机相和水相再生液；
步骤E、使用浓度1.5-3mol/L 的盐酸溶液对步骤D中的再生后的有机相在平衡分相槽中进行酸度平衡，得到平衡后的有机相和平衡后液。
进一步地，所述步骤E中的有机相具备萃钯能力，将其导入有机相储槽。
进一步地，所述步骤A的有机相为30%异戊二基硫醚+20%乙二醇+50%正十二烷，水相料液含Pd：4～8g/L，Pt：6～20g/L，Ag：0.02～0.05g/L，Rh：0.02～0.05g/L，Ir：0.02～0.05g/L，Ni：0.01～0.1g/L，Cu：0.02～0.3g/L，H+浓度1.2～1.8mol/L，萃取前料液温度25℃，萃取油相与水相体积比为1：1。
本发明的有益效果为：萃取效率高，油水相在反应装置内得到充分接触，采用2级可以达到原来萃取箱6级的效果，采用7级替代了原来22级从萃取到平衡的5个步骤，且铂钯分离彻底。
2、该设备减少了占地空间，提高了萃取效率，降低了箱式搅拌带来的环境污染程度，同时该设备解决了原萃取设备易结晶的问题。
附图说明
图1是本发明一种铂钯萃取分离系统示意图；
图2是本发明各分相槽的结构示意图；
图3为本发明一种利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法流程图。
图中：1、一级萃取分相槽；2、二级萃取分相槽；3、洗涤分相槽；4、一级反萃分相槽；5、二级反萃分相槽；6、再生分相槽；7、平衡分相槽；8、一级萃取分相槽油相出口；9、二级萃取分相槽油相出口；10、洗涤分相槽油相出口；11、一级反萃分相槽油相出口；12、二级反萃分相槽油相出口；13、再生分相槽油相出口；14、平衡分相槽油相出口；15、一级萃取分相槽水相出口；16、二级萃取分相槽水相出口；17、洗涤分相槽水相出口；18、一级反萃分相槽水相出口；19、二级反萃分相槽水相出口；20、再生分相槽水相出口；21、平衡分相槽水相出口；22、一级萃取预混合器；23、二级萃取预混合器；24、洗涤预混合器；25、一级反萃预混合器；26、二级反萃预混合器；27、再生预混合器；28、平衡预混合器；29、一级萃取高速切割搅拌器；30、二级萃取高速切割搅拌器；31、洗涤高速切割搅拌器；32、一级反萃高速切割搅拌器；33、二级反萃高速切割搅拌器；34、再生高速切割搅拌器；35、平衡高速切割搅拌器；36、萃余液储槽；37、洗涤后液储槽；38、反萃后液储槽；39、再生后液储槽；40、平衡后液储槽；41、有机相储槽；42、料液储槽；43、洗涤液储槽；44、反萃液储槽；45、再生液储槽；46、平衡液储槽；47、反应后液出液管；48、分相通道；49、超声波发生器；50、混合液稳流隔板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述。
如图1所示，一种铂钯萃取分离系统，包括通过管线连接的萃取装置、洗涤分相槽3、反萃装置、再生分相槽6、平衡分相槽7，所述萃取装置由一级萃取分相槽1和二级萃取分相槽2串联组成，所述反萃装置由一级反萃分相槽4和二级反萃分相槽5串联组成，所述一级萃取分相槽1、二级萃取分相槽2、洗涤分相槽3、一级反萃分相槽4、二级反萃分相槽5、再生分相槽6、平衡分相槽7上均设有进液管，所述进液管上均设有预混合器、高速切割搅拌器，所述一级萃取分相槽1、二级萃取分相槽2、洗涤分相槽3、一级反萃分相槽4、二级反萃分相槽5、再生分相槽6、平衡分相槽7均包含一个螺旋形分相通道48，在螺旋形分相通道48的末端有一个油相出口、一个水相出口，在螺旋形分相通道48的中心位置设有混合液稳流隔板50，下方安装有超声波发生器49；还包括有机相储槽41、料液储槽42、洗涤液储槽43、反萃液储槽44、再生液储槽45、平衡液储槽46，所述机相储槽41与一级萃取预混合器22连接，所述料液储槽42与二级萃取预混合器23连接，所述洗涤液储槽43与洗涤分相槽3的预混合器24连接，所述反萃液储槽44与二级反萃预混合器26连接，所述再生液储槽45与再生预混合器27连接，所述平衡液储槽46与平衡预混合器28连接。
一级反萃分相槽1的油相出口与二级萃取预混合器23、二级萃取高速切割搅拌器连接并与二级萃取分相槽2的进液管连通，所述二级萃取分相槽2的油相出口与洗涤预混合器24、洗涤高速切割搅拌器31连接并接入洗涤分相槽3的进液管，所述二级萃取分相槽2的水相出口与一级萃取预混合器22连接，所述洗涤分相槽3的油相出口与一级反萃预混合器25、一级反萃高速切割搅拌器32连接并与一级反萃分相槽4的进液管连通，所述一级反萃分相槽1的油相出口与二级反萃预混合器26、二级反萃高速切割搅拌器33连接并与二级反萃分相槽5的进液管连通，所述二级反萃分相槽5的油相出口与再生预混合器27、再生高速切割搅拌器34连接并与再生分相槽6的进液管连通，所述二级反萃分相槽5的水相出口与一级反萃预混合器25连接；所述再生分相槽6的油相出口与平衡预混合器28、平衡高速切割搅拌器35连接并接入平衡分相槽7的进液管；所述一级萃取分相槽1的水相出口连接有萃余液储槽36，所述洗涤分相槽3的水相出口连接有洗涤后液储槽37，所述一级反萃分相槽4的水相出口连接有反萃后液储槽38，所述再生分相槽6的水相出口连接有再生后液储槽39，所述平衡分相槽7的水相出口连接有平衡后液储槽40。
一种利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，包括如下步骤：
步骤A、萃取有机相与含铂钯的水相料液进入萃取装置进行两级逆流萃取，萃取后得到附载有机相和含铂萃余液；
步骤B、使用0.5mol/L的盐酸溶液对步骤A中的附载有机相在洗涤分相槽中进行洗涤，除去有机相中萃取的Fe、Cu、Ni、Ag杂质元素，油相与水相的体积比为2：1；
步骤C、使用浓度1mol/L NH3·H2O和2% NH4Cl混合溶液对步骤B中经过洗涤的附载有机相在反萃装置中进行两级逆流反萃，得到反萃后的空载有机相和水相萃取相；
步骤D、使用5%NaCl溶液对步骤C中的空载有机相在再生分相槽中进行再生，得到再生后的有机相和水相再生液；
步骤E、使用浓度1.5-3mol/L 的盐酸溶液对步骤D中的再生后的有机相在平衡分相槽中进行酸度平衡，得到平衡后的有机相和平衡后液，有机相具备萃钯能力，将其导入有机相储槽。
萃取阶段：如图1所示采用逆流萃取分离铂钯，有机相储槽41中的有机相和二级萃取分相槽水相出口16出来的料液经管道进入一级萃取预混合器22进行预混合，混合液再进入一级萃取高速切割搅拌器29进行萃取，萃取完成后混合液经管道进入一级萃取分相槽1，混合液分相后有机相从一级萃取分相槽油相出口8出来经过管道进入二级萃取预混合器23，水相则从一级萃取分相槽水相出口15出来进入铂精炼工段。新鲜的料液从料液储槽42中出来进入二级萃取预混合器23与有机相混合，再进入二级萃取高速切割搅拌器30进行萃取，萃取完成后混合液经管道进入二级萃取分相槽2，分相后有机相进入洗涤阶段。
采用本发明萃取设备，原料液成分：Pd：4~8g/L，Pt：6~20g/L，Ag：0.02~0.05g/L，Rh：0.02~0.05g/L，Ir：0.02~0.05g/L，Ni：0.01~0.1g/L，Cu：0.02~0.3g/L，H+浓度1.2~1.8mol/L，有机相为S201和正十二烷的混合物，油水相比1：1，萃取阶段完成后钯的萃取率达到99.8%。
洗涤阶段：如图1所示洗涤液从洗涤液储槽43出来经管道与二级萃取分相槽油相出口9出来的有机相汇合一同进入洗涤预混合器24进行预混合，混合液再进入洗涤高速切割搅拌器29进行洗涤，洗涤后的混合液经管道进入洗涤分相槽3，混合液分相后有机相从洗涤分相槽油相出口10出来经过管道进入反萃阶段，水相则从洗涤分相槽水相出口17出来进入洗涤后液储槽37。洗涤的目的是除去附载有机相中的Ag、Fe、Ni、Cu等杂质元素，为反萃作准备。洗涤液为0.5mol/L的盐酸溶液。
反萃阶段：如图1所示反萃液从二级反萃分相槽水相出口19出来经管道与洗涤分相槽油相出口10出来的有机相汇合一同进入一级反萃预混合器25进行预混合，混合液再进入一级反萃高速切割搅拌器32进行反萃，反萃后的混合液经管道进入一级反萃分相槽4，混合液分相后有机相从一级反萃分相槽油相出口11出来经过管道进入二级反萃预混合器26，新鲜反萃液则从反萃液储槽44出来进入二级反萃预混合器26，油水相预混合后再进入二级反萃高速切割搅拌器33反萃，反萃后的油水混合液进入二级反萃分相槽5分相，分相后有机相从二级反萃分相槽油相出口12出来经管道进入再生阶段，水相从二级反萃分相槽水相出口19出来经管道进入一级反萃预混合器25。反萃液是1mol/L NH3·H2O+2% NH4Cl溶液，油水相比2：1。
再生阶段：如图1所示再生液从再生液储槽45出来经管道与二级反萃分相槽油相出口12出来有机相汇合一同进入再生预混合器27进行预混合，混合液再进入再生高速切割搅拌器34进行再生，再生后的混合液经管道进入再生分相槽6，混合液分相后有机相从再生分相槽油相出口13出来经过管道进入平衡阶段，水相则从再生分相槽水相出口20出来进入再生后液储槽39。再生的目的是恢复有机相的萃取功能，再生剂为5%NaCl溶液，油水比为2：1。
平衡阶段：图1所示的平衡液从平衡液储槽46出来经管道与再生分相槽油相出口13出来的有机相汇合一同进入平衡预混合器28进行预混合，混合液再进入平衡高速切割搅拌器35进行平衡，平衡后的混合液经管道进入平衡分相槽7，混合液分相后有机相从平衡分相槽油相出口14出来经过管道进入有机相储槽41，水相则从平衡分相槽水相出口21出来进入再生后液储槽40。平衡剂为浓度1.5-3mol/L 的盐酸溶液，油水比为2：1。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铂钯萃取分离系统，其特征在于：包括萃取装置、洗涤分相槽（3）、反萃装置、再生分相槽（6）、平衡分相槽（7），所述萃取装置由一级萃取分相槽（1）和二级萃取分相槽（2）串联组成，所述反萃装置由一级反萃分相槽（4）和二级反萃分相槽（5）串联组成，所述一级萃取分相槽（1）、二级萃取分相槽（2）、洗涤分相槽（3）、一级反萃分相槽（4）、二级反萃分相槽（5）、再生分相槽（6）、平衡分相槽（7）上均设有进液管，所述进液管上均设有预混合器、高速切割搅拌器，所述一级萃取分相槽（1）、二级萃取分相槽（2）、洗涤分相槽（3）、一级反萃分相槽（4）、二级反萃分相槽（5）、再生分相槽（6）、平衡分相槽（7）均包含一个螺旋形分相通道（48），在螺旋形分相通道（48）的末端有一个油相出口、一个水相出口，在螺旋形分相通道（48）的中心位置设有混合液稳流隔板（50），下方安装有超声波发生器（49），还包括有机相储槽（41）、料液储槽（42）、洗涤液储槽（43）、反萃液储槽（44）、再生液储槽（45）、平衡液储槽（46），所述机相储槽（41）与一级萃取预混合器（22）连接，所述料液储槽（42）与二级萃取预混合器（23）连接，所述洗涤液储槽（43）与洗涤分相槽（3）的预混合器（24）连接，所述反萃液储槽（44）与二级反萃预混合器（26）连接，所述再生液储槽（45）与再生预混合器（27）连接，所述平衡液储槽（46）与平衡预混合器（28）连接。
2.根据权利要求1所述的一种铂钯萃取分离系统，其特征在于：所述一级反萃分相槽（1）的油相出口与二级萃取预混合器（23）、二级萃取高速切割搅拌器连接并与二级萃取分相槽（2）的进液管连通，所述二级萃取分相槽（2）的油相出口与洗涤预混合器（24）、洗涤高速切割搅拌器（31）连接并接入洗涤分相槽（3）的进液管，所述二级萃取分相槽（2）的水相出口与一级萃取预混合器（22）连接，所述洗涤分相槽（3）的油相出口与一级反萃预混合器（25）、一级反萃高速切割搅拌器（32）连接并与一级反萃分相槽（4）的进液管连通，所述一级反萃分相槽（1）的油相出口与二级反萃预混合器（26）、二级反萃高速切割搅拌器（33）连接并与二级反萃分相槽（5）的进液管连通，所述二级反萃分相槽（5）的油相出口与再生预混合器（27）、再生高速切割搅拌器（34）连接并与再生分相槽（6）的进液管连通，所述二级反萃分相槽（5）的水相出口与一级反萃预混合器（25）连接；所述再生分相槽（6）的油相出口与平衡预混合器（28）、平衡高速切割搅拌器（35）连接并接入平衡分相槽（7）的进液管；所述一级萃取分相槽（1）的水相出口连接有萃余液储槽（36），所述洗涤分相槽（3）的水相出口连接有洗涤后液储槽（37），所述一级反萃分相槽（4）的水相出口连接有反萃后液储槽（38），所述再生分相槽（6）的水相出口连接有再生后液储槽（39），所述平衡分相槽（7）的水相出口连接有平衡后液储槽（40）。
3.根据权利要求1至2任意一项所述的铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、萃取有机相与含铂钯的水相料液进入萃取装置进行两级逆流萃取，萃取后得到附载有机相和含铂萃余液；
步骤B、使用0.5mol/L的盐酸溶液对步骤A中的附载有机相在洗涤分相槽中进行洗涤，除去有机相中萃取的Fe、Cu、Ni、Ag杂质元素，油相与水相的体积比为2：1；
步骤C、使用浓度1mol/L NH3·H2O和2% NH4Cl混合溶液对步骤B中经过洗涤的附载有机相在反萃装置中进行两级逆流反萃，得到反萃后的空载有机相和水相萃取相；
步骤D、使用5%NaCl溶液对步骤C中的空载有机相在再生分相槽中进行再生，得到再生后的有机相和水相再生液；
步骤E、使用浓度1.5-3mol/L 的盐酸溶液对步骤D中的再生后的有机相在平衡分相槽中进行酸度平衡，得到平衡后的有机相和平衡后液。
4.根据权利要求3所述的利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，其特征在于：所述步骤E中的有机相具备萃钯能力，将其导入有机相储槽。
5.根据权利要求3所述的利用铂钯萃取分离系统进行萃取分离的方法，其特征在于，所述步骤A的有机相为30%异戊二基硫醚+20%乙二醇+50%正十二烷，水相料液含Pd：4～8g/L，Pt：6～20g/L，Ag：0.02～0.05g/L，Rh：0.02～0.05g/L，Ir：0.02～0.05g/L，Ni：0.01～0.1g/L，Cu：0.02～0.3g/L，H+浓度1.2～1.8mol/L，萃取前料液温度25℃，萃取油相与水相体积比为1：1。
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