CN210287178U - 四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统 - Google Patents

Abstract

一种四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统，包括硝化釜、第一稀释锅、第二稀释锅、四级漂洗单元、离心分离单元、加氢催化单元、甲醇回用单元，本实用新中，四级漂洗单元消耗的清洗水，只有清水洗涤的部分，中段闭路操作，用水量成倍的减少，设置的膜过滤器可对经过催化加氢反应的反应产物进一步过滤，避免了催化剂的残留对后续生产造成的不良影响，使用精馏塔回收甲醇，并回用于打浆釜，沉降釜与甲醇储罐直接连接，以收集甲醇，精馏塔第二气相出口的甲醇尾气与甲醇储罐直接连接，以收集甲醇，结晶釜内残留的甲醇经第二离心机分离，再使用精馏塔回收甲醇，形成了甲醇的四级回收回用的闭路循环系统，有效避免了甲醇资源的浪费。

Description

四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统

技术领域

本实用新型涉及染料中间体生产设备技术领域，特别涉及一种四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统。

背景技术

染料化工在生产4-乙酰胺基-2安基苯甲醚的过程中，先用硝酸和硫酸混合后的混酸对4-乙酰胺基苯甲醚进行硝化，硝化反应结束后，按比例将清水与硝化液混合，使产4-乙酰胺基-2安基苯甲醚析出，析出物置于过滤槽内滤去浓废酸，后再用大量清水清洗，直至硝化料呈中性为止，其中，清洗硝化料过程中会产生大量的洗涤废水。硝化料再经过后续的加氢工艺，所谓催化加氢是在氢气存在下对原料进行催化加工过程的通称。加氢的目的在于脱除油品中的硫、氮、氧及金属等杂质，同时还使烯烃、二烯烃、芳烃和稠环芳烃选择加氢饱和。但是仅仅使用加氢处理的方式不能完全满足最终产品的品质和生产成本的要求，催化剂的残留对后续生产工艺产生诸多不良影响，不仅使得产品杂质含量高影响产品质量，而且催化剂的大量浪费也使得生产成本较高；催化加氢过程中，需要使用甲醇作为载体进行反应，反应的甲醇不能有效回用，甲醇的消耗量高，造成甲醇资源的严重浪费。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能大幅度减少洗涤废水，并能有效回收催化剂，避免催化剂的残留，以及高效回用甲醇的四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统。

一种四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统，包括硝化釜、第一稀释锅、第二稀释锅、四级漂洗单元、离心分离单元、加氢催化单元、甲醇回用单元，所述四级漂洗单元包括过滤槽体、进水管网、出水管网、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵，所述过滤槽体包括相互连通第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽，所述第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽相互连通，所述硝化釜的出口与第一稀释锅和第二稀释锅的入口连接，所述第一稀释锅出口与第一过滤槽和第二过滤槽的第一液相入口连接，所述第二稀释锅出口与第三过滤槽和第四过滤槽的第一液相入口连接，所述进水管网包括进水总管、第五电动阀门，所述进水总管包括四个分流入口和一个总进水口，所述进水总管的四个分流入口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽的第二液相入口连接，进水总管的总进水口与第五电动阀门的出口连接，所述第五电动阀门的入口与清水供应点的出口连接，所述出水管网包括出水总管、第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门、第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管，所述出水总管包括四个分流出口，所述出水总管的四个分流出口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽的液相出口连接，第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管的一端均与出水总管连通，第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管的另一端分别与第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐的入口连接，在第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管上分别安装有第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门，第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐的出口分别与第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵的入口连接，所述第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵的出口均与进水总管连通，所述离心分离单元包括第一离心机、齿轮泵、硝化物输送管网，所述硝化物输送管网包括一个硝化物出口和四个硝化物分流入口，所述硝化物输送管网的硝化物分流入口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽内腔连通，所述硝化物输送管网的硝化物出口与齿轮泵的入口连接，所述齿轮泵的出口与第一离心机的液相入口连接，所述第一离心机的液相出口与第五电动阀门的入口连接，所述加氢催化单元包括打浆釜、中间釜、加氢釜、沉降釜、膜过滤器，所述打浆釜的入口与第一离心机的固相出口连接，所述打浆釜的出口与中间釜的入口连接，所述中间釜的出口与加氢釜的入口连接，所述加氢釜的出口与沉降釜的连接，所述沉降釜的出口与膜过滤器的入口连接，所述膜过滤器包括第一催化剂出口、第二催化剂出口，所述第一催化剂出口与加氢釜的入口连接，以将大颗粒催化剂返回加氢釜使用，所述第二催化剂出口以将小颗粒催化剂排出，所述甲醇回用单元包括脱醇釜、结晶釜、第二离心机、母液池、精馏塔、甲醇储罐，所述膜过滤器的液相出口与脱醇釜的入口连接，所述脱醇釜的液相出口与结晶釜的入口连接，所述结晶釜的出口与第二离心机的入口连接，所述第二离心机的液相出口与母液池的入口连接，所述母液池的出口与脱醇釜的入口连接，所述脱醇釜的气相出口与精馏塔的入口连接，所述精馏塔的第一气相出口与打浆釜的入口连接，精馏塔的第二气相出口与甲醇储罐的入口连接，精馏塔的液相出口与脱醇釜的入口连接，所述沉降釜的气相出口与甲醇储罐的入口连接。

优选的，所述四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统还包括控制单元，所述控制单元包括微处理器，所述微处理器与第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门、第五电动阀门连接，所述微处理器还与第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵连接。

本实用新型中，四级漂洗单元消耗的清洗水，只有清水洗涤的部分，中段闭路操作，与常规的将硝化物用大量清水清洗，直至硝化料呈中性为止的方式相比，用水量成倍的减少，而且这部分清水在洗涤过程中依次转变为一次洗涤水、二次洗涤水、三次洗涤水，直至浓度较高的废酸，即有利于废酸的回收再利用，还达到了废水、废酸零排放的目的，经济而有效。

本实用新型中，设置的膜过滤器可对经过催化加氢反应的反应产物进一步过滤，避免了催化剂的残留对后续生产造成的不良影响，大颗粒催化剂返回加氢釜使用，也降低了生产成本。

本实用新中，使用甲醇作为打浆载体，加氢催化完成后，使用脱醇釜脱除甲醇后，使用精馏塔回收甲醇，并回用于打浆釜，沉降釜需要加热至70℃，沉降釜内也有甲醇挥发，为回收利用甲醇，沉降釜与甲醇储罐直接连接，以收集甲醇，精馏塔第二气相出口的甲醇尾气与甲醇储罐直接连接，以收集甲醇，结晶釜内残留的甲醇经第二离心机分离，并通过母液池返回脱醇釜再次脱除甲醇后，再使用精馏塔回收甲醇，并回用于打浆釜，形成了甲醇的四级回收回用的闭路循环系统，有效避免了甲醇资源的浪费。

附图说明

图1为所述四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统的结构示意图。

图中：硝化釜10、第一稀释锅20、第二稀释锅30、四级漂洗单元40、过滤槽体41、第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414、进水管网42、进水总管421、第五电动阀门422、出水管网43、出水总管431、第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435、第一旁通管436、第二旁通管437、第三旁通管438、第四旁通管439、第一储罐44、第二储罐45、第三储罐46、第四储罐47、第一输送泵48、第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110、离心分离单元50、第一离心机51、齿轮泵52、硝化物输送管网53、加氢催化单元60、打浆釜61、中间釜62、加氢釜63、沉降釜64、膜过滤器65、第一催化剂出口651、第二催化剂出口652、甲醇回用单元70、脱醇釜71、结晶釜72、第二离心机73、母液池74、精馏塔75、甲醇储罐76。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

参见图1，本实用新型实施例提供了一种四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统，包括硝化釜10、第一稀释锅20、第二稀释锅30、四级漂洗单元40、离心分离单元50、加氢催化单元60、甲醇回用单元70，四级漂洗单元40包括过滤槽体41、进水管网42、出水管网43、第一储罐44、第二储罐45、第三储罐46、第四储罐47、第一输送泵48、第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110，过滤槽体41包括相互连通第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414，第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414相互连通，硝化釜10的出口与第一稀释锅20和第二稀释锅30的入口连接，第一稀释锅20出口与第一过滤槽411和第二过滤槽412的第一液相入口连接，第二稀释锅30出口与第三过滤槽413和第四过滤槽414的第一液相入口连接，进水管网42包括进水总管421、第五电动阀门422，进水总管421包括四个分流入口和一个总进水口，进水总管421的四个分流入口分别与第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414的第二液相入口连接，进水总管421的总进水口与第五电动阀门422的出口连接，第五电动阀门422的入口与清水供应点的出口连接，出水管网43包括出水总管431、第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435、第一旁通管436、第二旁通管437、第三旁通管438、第四旁通管439，出水总管431包括四个分流出口，出水总管431的四个分流出口分别与第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414的液相出口连接，第一旁通管436、第二旁通管437、第三旁通管438、第四旁通管439的一端均与出水总管431连通，第一旁通管436、第二旁通管437、第三旁通管438、第四旁通管439的另一端分别与第一储罐44、第二储罐45、第三储罐46、第四储罐47的入口连接，在第一旁通管436、第二旁通管437、第三旁通管438、第四旁通管439上分别安装有第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435，第一储罐44、第二储罐45、第三储罐46、第四储罐47的出口分别与第一输送泵48、第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110的入口连接，第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110的出口均与进水总管421连通，离心分离单元50包括第一离心机51、齿轮泵52、硝化物输送管网53，硝化物输送管网53包括一个硝化物出口和四个硝化物分流入口，硝化物输送管网53的硝化物分流入口分别与第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414内腔连通，硝化物输送管网53的硝化物出口与齿轮泵52的入口连接，齿轮泵52的出口与第一离心机51的液相入口连接，第一离心机51的液相出口与第五电动阀门422的入口连接，加氢催化单元60包括打浆釜61、中间釜62、加氢釜63、沉降釜64、膜过滤器65，打浆釜61的入口与第一离心机51的固相出口连接，打浆釜61的出口与中间釜62的入口连接，中间釜62的出口与加氢釜63的入口连接，加氢釜63的出口与沉降釜64的连接，沉降釜64的出口与膜过滤器65的入口连接，膜过滤器65包括第一催化剂出口651、第二催化剂出口652，第一催化剂出口651与加氢釜63的入口连接，以将大颗粒催化剂返回加氢釜63使用，第二催化剂出口652以将小颗粒催化剂排出，甲醇回用单元70包括脱醇釜71、结晶釜72、第二离心机73、母液池74、精馏塔75、甲醇储罐76，膜过滤器65的液相出口与脱醇釜71的入口连接，脱醇釜71的液相出口与结晶釜72的入口连接，结晶釜72的出口与第二离心机73的入口连接，第二离心机73的液相出口与母液池74的入口连接，母液池74的出口与脱醇釜71的入口连接，脱醇釜71的气相出口与精馏塔75的入口连接，精馏塔75的第一气相出口与打浆釜61的入口连接，精馏塔75的第二气相出口与甲醇储罐76的入口连接，精馏塔75的液相出口与脱醇釜71的入口连接，沉降釜64的气相出口与甲醇储罐76的入口连接。

四级漂洗单元40的工作过程如下：第一稀释锅20、第二稀释锅30中的硝化液进入过滤槽体41中后，先经过第二储罐45中的三次洗涤液清洗后，经过过滤槽体41的过滤，再进入第一储罐44成为浓度较高的废酸，之后，过滤槽体41中硝化物再经过第三储罐46中的二次洗涤液清洗，清洗完硝化物的二次洗涤液进入第二储罐45，成为备用的三次洗涤液，过滤槽体41中硝化物再经过第四储罐47中的一次洗涤液清洗，清洗完硝化物的一次洗涤液进入第三储罐46，成为备用的二次洗涤液，过滤槽体41中硝化物再经过来自清水供应点的清水的清洗，清洗完硝化物的清水液进入第一储罐44，成为备用的一次洗涤液。

本实用新型中，第二储罐45的洗涤水直接进入过滤槽体41，而不必进入第一稀释锅20、第二稀释锅30，这样的设计是基于第二储罐45的洗涤水的硫酸浓度过高，不利于硝化液中硝化物的析出，第一稀释锅20、第二稀释锅30中的硝化液至只用清水稀释，能最大程度的将硝化液中硝化物的析出。

本实用新型中，四级漂洗单元40消耗的清洗水，只有清水洗涤的部分，中段闭路操作，与常规的将硝化物用大量清水清洗，直至硝化料呈中性为止的方式相比，用水量成倍的减少，而且这部分清水在洗涤过程中依次转变为一次洗涤水、二次洗涤水、三次洗涤水，直至浓度较高的废酸，即有利于废酸的回收再利用，还达到了废水、废酸零排放的目的，经济而有效。

本实用新型中，设置的膜过滤器65可对经过催化加氢反应的反应产物进一步过滤，避免了催化剂的残留对后续生产造成的不良影响，大颗粒催化剂返回加氢釜63使用，也降低了生产成本。

本实用新中，使用甲醇作为打浆载体，加氢催化完成后，使用脱醇釜71脱除甲醇后，使用精馏塔75回收甲醇，并回用于打浆釜61，沉降釜64需要加热至70℃，沉降釜64内也有甲醇挥发，为回收利用甲醇，沉降釜64与甲醇储罐76直接连接，以收集甲醇，精馏塔75第二气相出口的甲醇尾气与甲醇储罐76直接连接，以收集甲醇，结晶釜72内残留的甲醇经第二离心机73分离，并通过母液池74返回脱醇釜71再次脱除甲醇后，再使用精馏塔75回收甲醇，并回用于打浆釜61，形成了甲醇的四级回收回用的闭路循环系统，有效避免了甲醇资源的浪费。

本实用新型中，经过清水洗涤后的硝化物再经过第一离心机51固液分离，分离出的水再用硝化物的清水洗涤，进一步减少了水的排放，还将这部分水再利用。

参见图1，进一步，四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统还包括控制单元，控制单元包括微处理器，微处理器与第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435、第五电动阀门422连接，微处理器还与第一输送泵48、第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110连接。

微处理器例如可以是可编程逻辑控制器，利用可编程逻辑控制器实现第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435之间连锁控制，具体的，第一电动阀门432、第二电动阀门433、第三电动阀门434、第四电动阀门435中的一个处于打开状态，其他三个处于关闭状态，同样，利用可编程逻辑控制器实现第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110、第五电动阀门422之间连锁控制，具体的，第二输送泵49、第三输送泵4100、第四输送泵4110、第五电动阀门422中的一个处于打开状态，其他三个处于关闭状态。

具体的，在可编程逻辑控制器编制PLC程序，先控制第二输送泵49、第一电动阀门432打开，延时一定时间后，控制第二输送泵49、第一电动阀门432关闭，再控制第三输送泵4100、第二电动阀门433打开，延时一定时间后，控制第三输送泵4100、第二电动阀门433关闭，再控制第四输送泵4110、第三电动阀门434打开，延时一定时间后，控制第四输送泵4110、第三电动阀门434关闭，再控制第五电动阀门422、第四电动阀门435打开，延时一定时间后，控制第五电动阀门422、第四电动阀门435关闭，实现四级漂洗过程自动控制。

在一个具体的实施方式中，可以在过滤槽体41设置硫酸浓度检测仪来代替延时程序，可编程逻辑控制器内预定不同的硫酸浓度基准值，硫酸浓度检测仪将检测到的硫酸的实时浓度值发送至可编程逻辑控制器，例如，当过滤槽体41内的硫酸的浓度为第一硫酸浓度，则控制第二输送泵49、第一电动阀门432打开，当过滤槽体41内的硫酸的浓度为第二硫酸浓度，控制第二输送泵49、第一电动阀门432关闭，并同时控制第三输送泵4100、第二电动阀门433打开，当过滤槽体41内的硫酸的浓度为第三硫酸浓度，控制第三输送泵4100、第二电动阀门433关闭，再控制第四输送泵4110、第三电动阀门434打开，当过滤槽体41内的硫酸的浓度为第四硫酸浓度，控制第四输送泵4110、第三电动阀门434关闭，控制控制第五电动阀门422、第四电动阀门435打开，当过滤槽体41内的硫酸的浓度为第五硫酸浓度，控制第五电动阀门422、第四电动阀门435关闭，这样的设计，可以最大程度的节约每一级的清洗时间，节约用水量。

在一个具体的实施方式中，还可在过滤槽体41安装传送机构，使得待清洗的硝化物从第一过滤槽411、第二过滤槽412、第三过滤槽413、第四过滤槽414连续输送，从而实现四级洗涤同步进行。

本实用新型实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统，其特征在于：包括硝化釜、第一稀释锅、第二稀释锅、四级漂洗单元、离心分离单元、加氢催化单元、甲醇回用单元，所述四级漂洗单元包括过滤槽体、进水管网、出水管网、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵，所述过滤槽体包括相互连通第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽，所述第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽相互连通，所述硝化釜的出口与第一稀释锅和第二稀释锅的入口连接，所述第一稀释锅出口与第一过滤槽和第二过滤槽的第一液相入口连接，所述第二稀释锅出口与第三过滤槽和第四过滤槽的第一液相入口连接，所述进水管网包括进水总管、第五电动阀门，所述进水总管包括四个分流入口和一个总进水口，所述进水总管的四个分流入口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽的第二液相入口连接，进水总管的总进水口与第五电动阀门的出口连接，所述第五电动阀门的入口与清水供应点的出口连接，所述出水管网包括出水总管、第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门、第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管，所述出水总管包括四个分流出口，所述出水总管的四个分流出口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽的液相出口连接，第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管的一端均与出水总管连通，第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管的另一端分别与第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐的入口连接，在第一旁通管、第二旁通管、第三旁通管、第四旁通管上分别安装有第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门，第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐的出口分别与第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵的入口连接，所述第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵的出口均与进水总管连通，所述离心分离单元包括第一离心机、齿轮泵、硝化物输送管网，所述硝化物输送管网包括一个硝化物出口和四个硝化物分流入口，所述硝化物输送管网的硝化物分流入口分别与第一过滤槽、第二过滤槽、第三过滤槽、第四过滤槽内腔连通，所述硝化物输送管网的硝化物出口与齿轮泵的入口连接，所述齿轮泵的出口与第一离心机的液相入口连接，所述第一离心机的液相出口与第五电动阀门的入口连接，所述加氢催化单元包括打浆釜、中间釜、加氢釜、沉降釜、膜过滤器，所述打浆釜的入口与第一离心机的固相出口连接，所述打浆釜的出口与中间釜的入口连接，所述中间釜的出口与加氢釜的入口连接，所述加氢釜的出口与沉降釜的连接，所述沉降釜的出口与膜过滤器的入口连接，所述膜过滤器包括第一催化剂出口、第二催化剂出口，所述第一催化剂出口与加氢釜的入口连接，以将大颗粒催化剂返回加氢釜使用，所述第二催化剂出口以将小颗粒催化剂排出，所述甲醇回用单元包括脱醇釜、结晶釜、第二离心机、母液池、精馏塔、甲醇储罐，所述膜过滤器的液相出口与脱醇釜的入口连接，所述脱醇釜的液相出口与结晶釜的入口连接，所述结晶釜的出口与第二离心机的入口连接，所述第二离心机的液相出口与母液池的入口连接，所述母液池的出口与脱醇釜的入口连接，所述脱醇釜的气相出口与精馏塔的入口连接，所述精馏塔的第一气相出口与打浆釜的入口连接，精馏塔的第二气相出口与甲醇储罐的入口连接，精馏塔的液相出口与脱醇釜的入口连接，所述沉降釜的气相出口与甲醇储罐的入口连接。

2.如权利要求1所述的四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统，其特征在于：所述四级逆流漂洗式膜法催化加氢反应系统还包括控制单元，所述控制单元包括微处理器，所述微处理器与第一电动阀门、第二电动阀门、第三电动阀门、第四电动阀门、第五电动阀门连接，所述微处理器还与第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵连接。

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