CN205367730U

CN205367730U - 半水法湿法磷酸系统

Info

Publication number: CN205367730U
Application number: CN201620030903.9U
Authority: CN
Inventors: 赵军; 郭国清; 李志刚; 徐金桥; 郝易潇; 申兴海; 邹文敏
Original assignee: China Wuhuan Engineering Co Ltd
Current assignee: China Wuhuan Engineering Co Ltd
Priority date: 2016-01-13
Filing date: 2016-01-13
Publication date: 2016-07-06
Anticipated expiration: 2026-01-13

Abstract

本实用新型公开了一种半水法湿法磷酸系统，解决了现有磷酸设备复杂、反应率和收率低、能耗高等问题。技术方案包括半水反应系统和过滤系统，所述半水反应系统包括依次连接的多个溶解槽和多个结晶槽，其中，多个结晶槽中的最后一个结晶槽内设有料浆循环泵和低位闪冷循环泵，所述料浆循环泵与多个溶解槽中的第一个溶解槽连接，所述低位闪冷循环泵经低位闪冷器与多个结晶槽中的第一个结晶槽连接，所述最后一个结晶槽还通过滤给料泵与过滤系统连接。本实用新型设备简单、占地面积小、反应收率高、能耗低、投资低、使用寿命长、开车率高。

Description

半水法湿法磷酸系统

技术领域

本实用新型涉及一种半水法湿法磷酸系统。

背景技术

湿法磷酸是磷化工主要的化工原料，用于生产磷复肥产品，也可以用于生产各种磷酸盐产品、食品级磷酸，电子级磷酸。用硫酸分解磷矿是湿法磷酸的基本方法。

磷矿中主要化学成分是Ca₅F(PO₄)₃，当它与硫酸反应时候，生成磷酸和难溶性硫酸钙结晶。其化学反应式如下：

Ca₅F(PO₄)₃+5H₂SO₄+mH₂O＝3H₃PO₄+5CaSO4·m/5H2O↓+HF↑

硫酸钙可以以三种不同的结晶形态沉淀出来，分别为二水硫酸钙(CaSO₄·2H2O)，半水硫酸钙(CaSO₄·1/2H2O)和无水硫酸钙(CaSO₄)。通过控制工艺反应条件，结晶生成半水硫酸钙，称之为半水法工艺。

半水法湿法磷酸工艺相对比二水法湿法磷酸工艺具有磷酸产品浓度高(P₂O₅浓度可到45％)、磷酸质量好(杂质、硫酸根及固含量低)、能耗低等特点；对比半水-二水法湿法磷酸工艺，具有工艺流程短、投资低、操作容易等特点，半水法湿法磷酸工艺还是有相应的市场。目前，国内虽然已经建有多套半水法湿法磷酸装置，但大多存在以下问题：

1.设备复杂、占地面积大、装置规模小(10万吨/年)，反应收率低,总收率只有94％左右；

2.溶解槽和结晶槽为圆形槽体结构,多个串联，占地面积大，圆形槽在搅拌时存在大量旋流，影响磷矿和硫酸扩散速度和均匀混合，磷矿包裹和硫酸浓度局部过高而产生钝化现象严重，磷矿反应收率低，物耗高；

3.结晶槽内反应热和硫酸稀释热通过高位闪冷器移出，进出高位闪冷器料浆的温差一般在10-15℃，温差变化大，料浆里的半水磷石膏易分散成碎晶，难过滤，洗涤率低，P₂O₅损失大，磷石膏质量差；另外，磷酸含有大量的小结晶时，在磷酸输送和贮存时,小结晶体会附着在管道和设备上长大结垢，堵塞管道和设备，管道和设备停车清理频繁,装置开车率低。

4.半水过滤机的滤液为汽液混合分离，汽液混合分离设计在过滤机的下液管中进行，下液管中留有较长的分离空间，下液管高度要求10m以上，相应的投资增加。

5.下错气盘无吸干区，半水过滤机中大量的滤布洗水无法穿透滤布和滤盘，滞留在滤布上,进入半水过滤机的初滤区和过滤区，造成初滤区和一滤区的磷酸浓度下降过大,达到1％,磷酸浓度每下降1％，则需要多消耗0.4t蒸汽/tP₂O₅。

发明内容

本实用新型的目的是为了解决上述技术问题，提供一种设备简单、占地面积小、反应收率高、能耗低、投资低、使用寿命长、开车率高的大型半水法湿法磷酸系统。

本实用新型系统包括半水反应系统和过滤系统，所述半水反应系统包括依次连接的多个溶解槽和多个结晶槽，其中，多个结晶槽中的最后一个结晶槽内设有料浆循环泵和低位闪冷循环泵，所述料浆循环泵与多个溶解槽中的第一个溶解槽连接，所述低位闪冷循环泵经低位闪冷器与多个结晶槽中的第一个结晶槽连接，所述最后一个结晶槽还通过滤给料泵与过滤系统连接。

所述溶解槽与结晶槽均为方形槽体结构，多个溶解槽和多个结晶槽紧密排列后形成一个大的多区方形反应槽；所述低位闪冷循环料浆泵和料浆循环泵均采用立式泵。

所述过滤系统包括依次连接的转台式过滤机和带有蒸汽加热系统的下错气盘，所述转台式过滤机具有进料区、过滤区、二洗区、一洗区、卸渣区、布上水收集区、滤布洗涤区和洗水分离区，所述下错气盘具有初滤区、一滤区、二滤区、三滤区、布下水收集区和吸干区，其中，所述下错气盘的初滤区、一滤区、二滤区和三滤区顶部的气体出口经真空汽液分离器连接，所述下错气盘的吸干区的气体出口经吸干气液分离器与抽吸风机连接。

所述真空汽液分离器、吸干汽液分离器和转台式过滤机的布上水收集区的洗水出口均与冲洗石膏水槽的液体进口连接，所述冲洗石膏水槽的液体出口经泵与转台式过滤机的二洗区连接。

所述下错气盘的初滤区和二滤区的液体出口经泵与所述半水反应系统的溶解槽和结晶槽连接，所述下错气盘的三滤区和布下水收集区的液体出口均与滤布洗水槽连接，所述滤布洗水槽液体出口经泵与转台式过滤机滤布洗涤区的喷头连接。

所述半水反应工序中，磷矿粉先在串联的多个溶解槽中进行反应,生成细小半水磷石膏和磷酸料浆，半水磷石膏和磷酸料浆再溢流进入串联的多个结晶槽进一步结晶,形成粗大半水磷石膏晶体，最后一个结晶槽内上部的部分料浆经低位闪冷循环泵送入低位闪冷器降温后回送第一个结晶槽，控制低位闪冷器中进出口料浆的温差为3-5℃，低位闪冷器的压力为18-22kPa(A)，其余部分料浆作为返浆经料浆循环泵回送第一个溶解槽；所述最后一个结晶槽内底部的料浆经过滤给料泵送入过滤工序。

通过磷矿和少量硫酸的加入,控制多个溶解槽中的硫酸根含量低于CaO含量以促进半水反应的进行,形成稳定的半水硫酸钙(CaSO₄·1/2H₂O)；通过大量硫酸的加入,控制多个结晶槽中硫酸根离子含量高于CaO含量以促进半水硫酸钙(CaSO₄·1/2H₂O)形成粗大方形晶体。

控制送入过滤工序的料浆中固含量在33-35％，液相酸P₂O₅浓度在43～45wt％P₂O₅，溶解槽温度控制在90-95℃，结晶槽温度控制在95-100℃。

所述过滤工序中，来自过滤给料泵的料浆先送入转台式过滤机进行洗涤过滤，滤饼洗水同时送入转台式过滤机的一洗区对滤饼逆流洗涤；转台式过滤机具有进料区、过滤区、二洗区、一洗区、卸渣区、布上水收集区、滤布洗涤区和洗水分离区，转台式过滤机的滤液送入带有蒸汽加热系统的下错气盘，所述下错气盘具有初滤区，一滤区、二滤区、三滤区、布下水收集区和吸干区，所述下错气盘初滤区、一滤区、二滤区和三滤区顶部的气体送入真空汽液分离器进行气液分离；所述下错气盘的吸干区顶部气体经吸干汽液分离器分离后由抽吸风机抽出，所述下错气盘一滤区的滤液经泵送出界区为磷酸产品，所述转台式过滤机的卸渣区排出的磷石膏去石膏堆场。

所述真空汽液分离器的液体、吸干汽液分离器的液体和转台式过滤机的布上水收集区的洗水送入冲洗石膏水槽收集后再经泵送入转台式过滤机的二洗区作为冲洗液。

所述下错气盘的初滤区和二滤区的滤液作为返酸经泵回送半水反应工序的溶解槽和结晶槽连接，所述下错气盘三滤区的滤液和布下水收集区的洗水经滤布洗水槽收集后再送入转台式过滤机的滤布洗涤区的喷头喷出作为冲洗液。

有益效果：

(1)采用低位闪冷器替代高位闪冷器移出反应热和硫酸稀释热，缩短管线，降低压头，可以采用大流量、低压头和低温差的立式泵；大流量、低温差(进出低位闪冷器料浆的温差控制3-5℃)的闪冷循环料浆，使多个结晶内槽硫酸根浓度差小，温度梯度低，半水磷石膏为粗大方形结晶，易于过滤和洗涤，P₂O₅洗涤率达97.2％。

(2)将所述溶解槽与结晶槽均为方形槽体结构，多个溶解槽和多个结晶槽紧密排列后形成一个大的多区方形反应槽，此结构益处有三：一是各溶解槽之间和各结晶槽之间底部连通，消除反应死区，反应料浆在液位差作用下流动；二是搅动时，方形的槽体结构破环了搅拌产生的旋流，磷矿和硫酸扩散快，混合均匀，磷矿包裹和钝化少，磷矿的反应收率高达99.4％；三是实验证明在保证同样的反应收率下，方形槽体结构中搅拌器功率为0.5Kw/m3，圆型槽体结构中搅拌器功率为0.75Kw/m3，采用本实用新型方形槽体结构电耗省50％；

(3)过滤工序中，转台式过滤机气液分离在下错气盘中进行，不凝气从下错气盘顶部引出，液体从下错气盘底部经下液管流出，这样，下液管短,安装高度低，过滤框架费用低；另外错气盘自带蒸汽加热系统，滤液不易在下错气盘中结垢，清理的频次少，过滤机运行时间长。

(4)所述下错气盘的吸干区连接抽吸风机，转台式过滤机的洗水分离区中大部份的洗水在抽力的推动下，穿透滤盘进入洗冲石膏水槽，而不进入其它过滤区，初滤区的滤酸浓度仅下降0.3％，一滤区的产品磷酸浓度仅下降0.1％，提高了产品浓度，降低能耗。

(5)本实用新型工艺简单、可靠，与现有运行的工艺相比，装置投资可降低10％，能耗可降低30％，对环境友好、磷矿的产品收率可达96％以上，本实用新型系统结构简单、可靠性好、易于安装、检修和维护，年产规模可达40万吨以上。

附图说明

图1为本实用新型中半水反应系统图；

图2为半水反应工序中溶解槽和结晶槽中料浆循环的局部结构示意图。

图3为本实用新型中过滤系统图。

其中，1-溶解槽、2-溶解槽、3-溶解槽、4-溶解槽、5-结晶槽、6-结晶槽、7-搅拌器、8-过滤给料泵、9-低位闪冷循环泵、10-低位闪冷器、11-闪冷除沫器、12-料浆循环泵、13-过滤酸泵、14-返酸泵、15-一洗泵、16-滤布洗水泵、17-转台式过滤机、17.1-进料区、17.2-过滤区、17.3-二洗区、17.4-一洗区、17.5-卸渣区、17.6-布上水收集区、17.7-滤布洗涤区、17.8-洗水分离区、18-滤布洗水槽、19-冲洗石膏水槽、20-吸干汽液分离器、21-抽吸风机、22-真空汽液分离器、23-下错气盘、23.1-初滤区、23.2-一滤区、23.3-二滤区、23.4-三滤区、23.5-布下水收集区、23.6-吸干区。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型系统作进一步解释说明：

本实用新型系统包括半水反应系统(见图1)和过滤系统(见图3)，参见图1，所述半水反应系统中，四个带有搅拌器的溶解槽1、2、3、4和两个带有搅拌器的结晶槽5、6为依次串联，所述溶解槽与结晶槽均为方形槽体结构，所有溶解槽与结晶槽用混凝土一体浇筑制成，形成一个具有六个区的方形反应槽(见图2)，便于安装和节省空间，其中，最后一个结晶槽6中设有料浆循环泵12和低位闪冷循环泵9，所述料浆循环泵12与第一个溶解槽1连接，所述低位闪冷循环泵9与低位闪冷器10连接，所述低位闪冷器10的气体出口与闪冷除沫器11连接，液体出口与第一个结晶槽5连接，最后一个结晶槽6还经过滤给料泵8与过滤系统连接。所述循环料浆泵8采用立式泵。

所述过滤系统包括依次连接的转台式过滤机17和带有蒸汽加热系统的下错气盘23，所述转台式过滤机具有进料区17.1、过滤区17.2、二洗区17.3、一洗区17.4、卸渣区17.5、布上水收集区17.6、滤布洗涤区17.7和洗水分离区17.8，所述下错气盘23具有初滤区23.1、一滤区23.2、二滤区23.3、三滤区23.4、布下水收集区23.5和吸干区23.6。工作时，所述转台式过滤机17不断转动，进料区17.1、过滤区17.2、二洗区17.3、一洗区17.4和滤布洗涤区17.7的滤液流入下错气盘23中。

所述下错气盘23的初滤区23.1、一滤区23.2、二滤区23.3和三滤区23.4顶部的气体出口经真空汽液分离器22连接，所述下错气盘23的吸干区23.6的气体出口经吸干气液分离器20与抽吸风机21连接，利用抽吸风机形成真空，使转台式过滤机17的洗水分离区17.8中大部份的布下水更易经下错气盘进入洗冲石膏水槽19。所述真空汽液分离器22、吸干汽液分离器20和转台式过滤机17的布上水收集区17.6的液体出口均与冲洗石膏水槽19的液体进口连接，所述冲洗石膏水槽19的液体出口经一洗泵15与转台式过滤机17的二洗区17.3连接；所述下错气盘23的初滤区23.1和二滤区23.3的液体出口经返酸泵14与所述半水反应系统的三个溶解槽1、2、3和结晶槽5连接，所述下错气盘23的三滤区23.4和吸干区布下水收集区23.5的液体出口与滤布洗水槽18连接，所述滤布洗水槽18分别与转台式过滤机17的滤布洗涤区17.7的喷头连接。

工艺过程：

参见附图，本实用新型半水法湿法磷酸工艺包括半水反应工序和过滤工序，所述半水反应工序中，将磷矿粉先送入溶解槽1，同时返酸送入溶解槽1、2、3和结晶槽5中，硫酸送入溶解槽2、3和结晶槽5中，通过液位差，磷酸依次流经四个溶解槽进行半水反应，控制溶解槽中的硫酸根离子含量低于CaO含量以促进半水反应的进行，含有反应物的料浆溢流进入结晶槽5和结晶槽6中，控制结晶槽中硫酸根离子含量高于CaO含量以促进反应物形成粗大晶体，结晶槽6上部的部分料浆经低位闪冷循环泵9送入低位闪冷器10降温后回送结晶槽5，控制低位闪冷器10的进出口料浆的温差为3-5℃，低位闪冷器10的压力为18-22kPa(A)，其余部分料浆经料浆循环泵回送溶解槽1，所述结晶槽6内底部的料浆经过滤给料泵8送入过滤工序的转台式过滤机17，所述溶解槽和结晶槽均为方形槽体结构，所述循环料浆泵9为立式泵。经料浆经过滤给料泵8送出的料浆中固含量在33-35wt％，液相酸P₂O₅浓度在43-45wt％P₂O，溶解槽1、2、3、4内的料浆温度控制在90-95℃，结晶槽5、6内料浆的温度控制在95-100℃。

所述过滤工序中，来自过滤给料泵的料浆送入转台式过滤机17进行洗涤过滤，滤饼洗水同时送入转台式过滤机17的一洗区17.4对滤饼逆流洗涤；转台式过滤机17的进料区17.1、过滤区17.2、二洗区17.3、一洗区17.4和洗水分离区17.8中滤出的滤液送入带有蒸汽加热系统的错气盘23的初滤区23.1、一滤区23.2、二滤区23.3、三滤区23.4，所述下错气盘23的初滤区23.1、一滤区23.2、二滤区23.3和三滤区23.4顶部的气体送入真空汽液分离器22进行气液分离，分离出的气体后续处理；所述下错气盘23的吸干区23.6顶部气体送入吸干汽液分离器20进行汽液分离后由抽吸风机21抽出(控制真空度为-50kPa)，所述下错气盘23一滤区23.2的液体经过滤酸泵13加压后大部分送出界区为磷酸产品，小部返回作返酸，以调节返酸中的P₂O₅浓度，所述转台式过滤机17的卸渣区17.5排出的磷石膏去石膏堆场。

所述真空汽液分离器22分离出的液体、吸干汽液分离器20的分离出的液体和转台式过滤机17的布上水收集区17.6的滤液送入冲洗石膏水槽19收集后再经一洗泵15送入转台式过滤机17的二洗区17.3作为洗涤液。

所述下错气盘23初滤区23.1和二滤区23.4的滤液作为返酸经返酸泵13回送半水反应工序的溶解槽1、2、3和结晶槽5，所述返酸的P₂O₅浓度控制在35-37wt％；所述下错气盘23的三滤区23.4和布下水收集区23.5的滤液经滤布洗水槽18收集后送入转台式过滤机17的滤布洗涤区17.7喷头作为冲洗液。

经采用本实用新型半水法湿法磷酸工艺及系统应用的某项目得到的磷酸产品和磷石膏的指标如下:

采用本实用新型半水法湿法磷酸工艺及系统与现有半水法湿法磷酸系统相比，装置投资降10％，运行成本降15％，生产规模可扩大到40万吨/年P₂O₅。

Claims

1.一种大型半水法湿法磷酸系统，包括半水反应系统和过滤系统，其特征在于，所述半水反应系统包括依次连接的多个溶解槽和多个结晶槽，其中，多个结晶槽中的最后一个结晶槽内设有料浆循环泵和低位闪冷循环泵，所述料浆循环泵与多个溶解槽中的第一个溶解槽连接，所述低位闪冷循环泵经低位闪冷器与多个结晶槽中的第一个结晶槽连接，所述最后一个结晶槽还通过滤给料泵与过滤系统连接。

2.如权利要求1所述的大型半水法湿法磷酸系统，其特征在于，所述溶解槽与结晶槽均为方形槽体结构，多个溶解槽和多个结晶槽紧密排列后形成一个大的多区方形反应槽；所述低位闪冷循环料浆泵和料浆循环泵均采用立式泵。

3.如权利要求1或2所述的大型半水法湿法磷酸系统，其特征在于，所述过滤系统包括依次连接的转台式过滤机和带有蒸汽加热系统的下错气盘，所述转台式过滤机具有进料区、过滤区、二洗区、一洗区、卸渣区、布上水收集区、滤布洗涤区和洗水分离区，所述下错气盘具有初滤区、一滤区、二滤区、三滤区、布下水收集区和吸干区，其中，所述下错气盘的初滤区、一滤区、二滤区和三滤区顶部的气体出口经真空汽液分离器与后续处理连接，所述下错气盘的吸干区的气体出口经吸干气液分离器与抽吸风机连接。

4.如权利要求3所述的大型半水法湿法磷酸系统，其特征在于，所述真空汽液分离器、吸干汽液分离器和转台式过滤机布上水收集区的洗水出口均与冲洗石膏水槽的液体进口连接，所述冲洗石膏水槽的液体出口经泵与转台式过滤机的二洗区连接。

5.如权利要求3所述的大型半水法湿法磷酸系统，其特征在于，所述下错气盘的初滤区和二滤区的液体出口经泵与所述半水反应系统的溶解槽和结晶槽连接，所述下错气盘的三滤区和布下水收集区的液体出口均与滤布洗水槽连接，所述滤布洗水槽的液体出口经泵与转台式过滤机滤布洗涤区的喷头连接。