CN206511931U - 电池级碳酸锂的制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种电池级碳酸锂的制备系统，该制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器；氢化釜的釜体内设有搅拌轴和搅拌桨叶，以及上下端敞口的导流筒，还设有多个进料管和第一CO₂通入管和溢流口，该氢化釜用于粗级碳酸锂浆料和二氧化碳反应得到初级氢化液；除杂器与该溢流口相连，用于除去初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液；过滤器与除杂器的出口管相连，用于过滤除杂氢化液得到过滤液，分解器与过滤器的排液口相连，用于热分解过滤液得到分解后的碳酸锂。该制备系统可实现对电池级碳酸锂的连续性生产，缩短生产流程，降低能量消耗。

Description

电池级碳酸锂的制备系统

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种电池级碳酸锂的制备系统。

背景技术

碳酸锂用途广泛，其在电池、润滑剂、陶瓷、玻璃、冶炼等工业领域均是不可缺少的原料。近年来随着全球新能源开发的热潮，碳酸锂在锂电池中的应用越来越被大家所关注。目前市场上较多的是工业级碳酸锂，其实用价值不如电池级碳酸锂。碳酸锂作为锂离子动力电池的核心原料，制备高纯度的电池级碳酸锂可以为锂离子动力电池提供坚实的基础。

目前生产碳酸锂的氢化方式，通常是采用反应釜搅拌方式进行氢化处理，若反应釜容量过大，投料量过多，则会导致搅拌不均匀，因此，由于搅拌方式的限制，使得多数反应釜只能设计为1-5m³的装载容量，在工业大生产中，反应容器的局限性，导致在工业生产碳酸锂时，需要花费更多的重复劳动时间和能耗，才能够满足碳酸锂的大批量生产；同时，氢化一般在0.2～0.6mpa状态下反应，反应釜需要密封和耐压，每釜反应都要升压、卸压，造成二氧化碳浪费，生产效率低。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种电池级碳酸锂的制备系统，可以提高碳酸锂的生产容量，减少能量消耗，提高生产效率。

本实用新型提供了一种电池级碳酸锂的制备系统，所述制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器；

所述氢化釜包括釜体和设置在釜体内的搅拌轴和搅拌桨叶，所述搅拌轴和搅拌桨叶周围设置有上下端敞口的导流筒，所述导流筒通过支架固定于所述釜体的内壁；所述釜体上设置有多个进料管和第一CO₂通入管，所述进料管的下端从导流筒上端伸入所述导流筒内的搅拌桨叶处；所述釜体的上部和底部分别设有溢流口和排料口；粗级碳酸锂浆料、CO₂分别经由所述进料管、CO₂通入管进入所述釜体内以发生氢化反应得到初级氢化液；

所述除杂器设有沉淀络合剂进料管、进口管、出口管，所述进口管与所述溢流口相连通以使所述初级氢化液进入所述除杂器内，所述进口管还分支有第二CO₂通入管，所述除杂器用于除去所述初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液；

过滤器，与所述除杂器的出口管相连，所述过滤器的进口处还分支有第三CO₂通入管，所述过滤器用于滤去所述除杂氢化液中的不溶物得到过滤液；

分解器，与所述过滤器的排液口相连，所述分解器用于热分解所述过滤液得到分解后的碳酸锂。

优选地，所述导流筒具有内外两层筒体，内外两层筒体之间形成一空腔，所述第一CO₂通入管与所述导流筒的空腔相连通，在靠近所述搅拌桨叶的内层筒体侧壁上开设有多个CO₂进口。第一CO₂通入管C1与设有多个CO₂进口的导流筒空腔相连通，可以增大CO₂与粗级碳酸锂浆料的接触面积，提高反应效率。

优选地，所述进料管包括第一管段和第二管段，所述第一管段位于所述导流筒的上端敞口之上，所述第二管段沿着所述导流筒的内壁伸入所述搅拌桨叶处，所述第一管段和第二管段之间用法兰连接。

优选地，所述导流筒为筒状，所述导流筒具有相对设置的上端敞口和下端敞口，所述下端敞口靠近所述搅拌桨叶，所述上端敞口的尺寸大于所述下端敞口的尺寸。

优选地，所述导流筒呈收口式，自上向下延伸的导流筒的筒体部分的端面直径梯度缩小。

优选地，所述釜体的釜盖上还设有槽钢，所述槽钢上自底部向上安装有搅拌机架和驱动机构，所述驱动机构连接有伸入釜体内的搅拌轴，所述驱动机构用于驱动所述搅拌轴转动。

本实用新型中的所述氢化釜中加装导流筒，可以把进入釜体内的物料料压入釜底，然后釜底物料经过导流筒外部达到釜顶，如此循环；进入釜内的物料可以在导流筒内形成径向和轴向流动，实现物料的均匀混合，还可加速粗级碳酸锂浆料与CO₂之间的碰撞，提高反应速率。此外，所述进料管的特殊结构有利于所述导流筒的安装和清洗。

优选地，所述除杂器内设有在线钙离子检测仪，用于检测除杂器中的Ca含量；在所述初级氢化液进入所述除杂器的进口管道上还设有流量计算仪。通过计算流入所述除杂器中的初级氢化液流量以及Ca含量，来控制加入至除杂器内的沉淀络合剂的量。

优选地，所述除杂器的出口管设置在所述除杂器的底部，所述出口管上设有第一在线pH仪，所述出口管在经过所述第一在线pH仪之后，分为直排管道和回流管道，所述直排管道和回流管道上分别设有直排阀门和回流阀门，所述第一在线pH仪与直排阀门、回流阀门，以及第二CO₂通入管的阀门相联锁，控制所述出口管中的除杂氢化液pH维持在8.5-9.0；所述回流阀门用于当所述出口管中的除杂氢化液pH超过8.5-9.0时打开，使部分除杂氢化液回流至所述除杂器中。

优选地，所述过滤器的进口处设有气液混合喷头，所述气液混合喷头用于所述除杂氢化液和CO₂混合得到混合物料。

进一步优选地，所述气液混合喷头为文丘里混合器。这样可使得CO₂气流和夹杂不溶物的除杂氢化液浆料的混合效果较好。

优选地，所述第一CO₂通入管、第二CO₂通入管和第三CO₂通入管均与一CO₂供给源相连通。

优选地，所述过滤器内设有多个过滤管，所述过滤管用于在0.1-0.3mPa的压力下对通有CO₂的除杂氢化液进行过滤。

优选地，所述分解器还设有一CO₂出口管，所述CO₂出口管与所述CO₂供给源相连通。所述CO₂出口管用于将所述分解器内产生的CO₂可以返回至氢化釜、除杂器等设备中。

优选地，所述制备系统还包括第二过滤器，所述第二过滤器与所述分解器的排渣口相连，所述第二过滤器用于分离出所述分解后的碳酸锂。

本实用新型提供的所述电池级碳酸锂的制备系统，所述制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器，所述制备系统的各个设备之间紧密联系，可以实现对电池级碳酸锂的连续性生产。其中，所述氢化釜内的导流筒可以实现对物料的高速搅拌，得到初级氢化液；所述除杂器可以除去初级氢化液中的Ca杂质，并调控通入除杂器内的CO₂，使初级氢化液中未氢化的碳酸锂进一步氢化，得到除杂氢化液；所述过滤器可以滤去所述除杂氢化液中的不溶物，并在过滤过程中使的CO₂与除杂氢化液中的碳酸锂进一步氢化反应得到过滤液；所述分解器可以将所述过滤液进行热分解得到碳酸锂。

本实用新型的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本实用新型实施例的实施而获知。

附图说明

图1为本实用新型实施例中电池级碳酸锂的制备系统的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中氢化釜的搅拌桨叶的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本申请中各标号如下：

氢化釜100：釜体1，搅拌轴2，搅拌桨叶3，导流筒4，导流筒的支架5，进料管6，溢流口N1，排料口N2，夹套8，槽钢9，搅拌机架10，驱动机构11，冷凝水进口N3、冷凝水出口N4，辅料排料口N5，第一CO₂通入管C1，CO₂进口7；

除杂器200：沉淀络合剂进料管21，进口管22，出口管23，第二CO₂通入管C2，直排管道231，回流管道232，直排阀门V2，回流阀门V3，输送泵P1；在线钙离子检测仪T1，在线温度仪T2，第一在线pH仪T3；

过滤器300：气液混合喷头31，过滤管32，过滤器的排液口N6；第三CO₂通入管C3，第二在线pH仪T4；

分解器400：排渣口N7，CO₂出口管C4。

请参阅图1，图1为本实用新型优选实施例提供的一种电池级碳酸锂的制备系统的结构示意图。所述制备系统包括氢化釜100、除杂器200、过滤器300和分解器400。

所述氢化釜100包括釜体1和设置在釜体1内的搅拌轴2和搅拌桨叶3，所述搅拌桨叶3设置所述搅拌轴1的底部，所述搅拌轴2和搅拌桨叶3周围设置有上下端敞口的导流筒4，所述导流筒4通过支架5固定于所述釜体1的内壁。本申请中，所述搅拌轴2沿上下方向设置，所述导流筒4与所述搅拌轴2、搅拌桨叶3同轴设置；所述导流筒4的上端、下端敞口相通。显然地，所述导流筒4的最大横截面外径小于所述釜体1的横截面内径。这样设计是为了保证釜体1与导流筒4之间具有间隔空间。

所述釜体1上设置有多个进料管6，所述进料管6的下端从导流筒4上端伸入所述导流筒4的内腔。其中，所述进料管6包括第一管段61和第二管段62，所述第一管段61位于所述导流筒4的上端敞口之上，所述第二管段62沿着所述导流筒4的内壁伸入所述搅拌桨叶3处，所述第一管段61和第二管段62之间用法兰63连接。本申请中，所述进料管6的下端插入搅拌桨叶3处，进入导流筒4前用法兰63连接；所述第一管段61和第二管段62可以拆卸，这样有利于导流筒4的安装和清洗。

优选地，所述第二管段62呈折线型，所述第二管段62包括第一子管段和第二子管段，所述第一子管段平行于竖直方向，所述第二子管段平行于所述导流筒4内壁，并与所述第一子管段形成一折角。进一步优选地，所述折角的大小为120-160°。

所述釜体1上还设置有第一CO₂通入管C1。所述导流筒4具有内外两层筒体，内外两层筒体之间形成一空腔，所述第一CO₂通入管C1与所述导流筒4的空腔相连通，在靠近所述搅拌桨叶的导流筒4的内层筒体侧壁上开设有多个CO₂进口7。本申请中，第一CO₂通入管C1与设有多个CO₂进口的导流筒空腔相连通，可以增大CO₂与粗级碳酸锂浆料的接触面积，提高反应效率。

所述釜体1的上部和底部分别设有溢流口N1和排料口N2。粗级碳酸锂浆料经由所述进料管6进入所述釜体内，二氧化碳经由所述CO₂通入管C1、CO₂进口7进入所述釜体1内。粗级碳酸锂浆料和二氧化碳在所述氢化釜100内发生氢化反应得到初级氢化液。

本申请一实施方式中，所述导流筒4通过至少一个支架5与釜体1内壁焊接。所述支架5设置在所述导流筒4的上下两端，所述支架5的设置方向垂直于竖直方向。

本申请一实施方式中，所述导流筒4为筒状，所述导流筒4具有相对设置的上端敞口和下端敞口，所述下端敞口靠近所述搅拌桨叶3，所述上端敞口的尺寸大于所述下端敞口的尺寸。

所述釜体1内加装上大下的导流筒4，导流筒4把从进料管6进来的上部物料通过下压式搅拌压入釜底，然后釜底物料经过导流筒4外部达到釜顶，如此循环；进入釜内的物料在导流筒4内形成径向和轴向流动，可以使物料混合均匀，还可加速颗粒球体间碰撞，有利于形成紧密的球形颗粒。

进一步优选地，所述导流筒4呈收口式，自上向下延伸的导流筒4的筒体部分的端面直径梯度缩小。本申请另一优选实施方式中，所述导流筒4为锥形。

进一步优选地，所述下端敞口的直径d与所述上端敞口的直径D的比值在0.1-0.6。更优选为0.1-0.45。

优选地，所述导流筒4的高度为所述釜体1直段的0.3-0.6。其中，所述釜体1直段是指除釜体底部之外的釜体部分。

请参见图2，图2为氢化釜中搅拌桨叶的结构示意图。所述搅拌桨叶3的边沿呈弧形，所述搅拌桨叶3不与所述搅拌轴2相垂直。所述搅拌桨叶3与所述搅拌轴2的夹角为30-60°。这样可以降低搅拌阻力，提高搅拌转速，降低功率消耗，便于形成搅拌均匀的物料。在本申请一实施例中，所述搅拌桨叶3桨叶向下呈45度角。所述搅拌桨叶3为3组。在其他实施方式中，搅拌桨叶还可以为1、2、4、5或6片。

所述釜体1的釜盖上还设有槽钢9，所述槽钢9上自底部向上安装有搅拌机架10和驱动机构11，用于支撑所述搅拌机架10和驱动机构11。所述驱动机构11连接有伸入釜体1内的搅拌轴2，所述驱动机构11用于驱动所述搅拌轴2的转动。所述搅拌机架10具有双层支点。所述驱动机构11包括电机和电机下端连接的减速机。所述减速机的减速比较低，所述槽钢和双层支点的搅拌机架，有助于所述氢化釜在实现高搅拌速度的同时保持较高稳定性。

所述釜体1的底部设有排料口N2，主要用于在每个生产周期结束情况下排出釜内物料。所述釜体1的上部设有溢流口N1，用于溢流出初级氢化液，作为后续除杂器的原料。

所述釜体1外周还围设有夹套8，所述夹套8上设置有冷凝水进口N3、冷凝水出口N4。进一步优选地，所述冷凝水进口N3位于所述夹套8的底部，所述冷凝水出口N4位于所述夹套8的上部。

进一步优选地，所述溢流口N1与所述冷凝水出口N4分别设置在所述釜体1上部的不同侧。

优选地，所述釜体1的底部为球冠型，所述釜体1的底部设有釜体封头，所述釜体封头上设有所述排料口N2，以及辅料排料口N5。所述辅料排料口N5用于在釜体底部的排料口N2出现异常情况下排出釜内物料等。

所述夹套8的底部设有夹套封头，所述夹套封头上设有所述冷凝水进口N3。

本申请中，所述氢化釜100的釜体内加装导流筒4，可以把进入釜体内的物料料压入釜底，然后釜底物料经过导流筒4的外部达到釜顶，如此循环；进入釜内的物料可以在导流筒4内形成径向和轴向流动，实现物料的均匀混合，还可加速粗级碳酸锂浆料与CO₂之间的碰撞，提高反应速率。此外，所述进料管的特殊结构有利于所述导流筒的安装和清洗。

进一步地，所述制备系统上设有用于监测氢化釜内温度的在线温度仪T2，所述在线温度仪T2与通入所述氢化釜100夹套内的冷凝水开关信号联锁(图1中的虚线代表存在联锁作用)。

在本实用新型一实施方式中，所述在线温度仪T2也可设置在所述除杂器200内，由于所述氢化釜100内生成的初级氢化液不断溢流到所述除杂器200内，设置在所述除杂器200内的温度仪也反映所述氢化釜100内的温度。

在本实用新型另一实施方式中，所述氢化釜100上设有监测氢化釜内温度的在线温度仪T2。

优选地，氢化釜100内的温度控制在30℃以下。进一步优选为10-30℃。

当所述氢化釜100内的温度高于30℃时，冷凝水开关打开，并根据氢化釜100内的温度高低来调节冷凝水开关的开度以控制夹套8内冷凝水流量。冷凝水开关的开度可以由位于冷凝水的进口管道上的冷凝水阀门V4来调节。

除杂器200上设有沉淀络合剂进料管21、进口管22、出口管23，所述进口管22与所述溢流口N1相连通以使所述初级氢化液进入所述除杂器200内，所述进口管22还分支有第二CO₂通入管，所述除杂器200用于除去所述初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液。

所述除杂器200内设有在线钙离子检测仪T1，用于检测除杂器200中的Ca²⁺含量。在所述初级氢化液进入所述除杂器200的进口管22道上还设有流量计算仪V1。通过计算流入所述除杂器200中的初级氢化液流量以及Ca²⁺含量，来控制加入至除杂器200内的沉淀络合剂的量。

所述除杂器200内设有搅拌器，以便于除杂器内的物料搅拌均匀。

所述除杂器200的出口管23设置在所述除杂器200的底部，所述出口管23上设有第一在线pH仪T3，所述出口管23在经过所述第一在线pH仪T3之后，分为直排管道231和回流管道232，所述直排管道231和回流管道232上分别设有直排阀门V2和回流阀门V3，所述第一在线pH仪T3与直排阀门V2、回流阀门V3，以及第二CO₂通入管C2的阀门相联锁，控制所述出口管23中的除杂氢化液pH维持在8.5-9.0；所述回流阀门V3用于当所述出口管23中的除杂氢化液pH超过8.5-9.0时打开，使部分除杂氢化液回流至所述除杂器200中。

进一步地，所述除杂器200的出口管23上设有一输送泵P1，用于将所述除杂器200内的除杂氢化液输送至过滤器300或部分回流至除杂器200。所述输送泵P1位于所述第一在线pH仪T3之前。即，所述除杂氢化液先经过所述输送泵P1，再经过所述第一在线pH仪T3。

过滤器300，与所述除杂器200的出口管23相连，以使所述除杂氢化液进入所述过滤器300内，所述过滤器300的进口处还分支有第三CO₂通入管，所述过滤器300用于滤去所述除杂氢化液中的不溶物得到过滤液。

所述过滤器300内设有多个过滤管32，所述过滤管32用于在0.1-0.3mPa的压力下对通有CO₂的除杂氢化液进行过滤。

所述过滤器300的进口处设有气液混合喷头31，所述气液混合喷头31用于所述除杂氢化液和CO₂混合得到混合物料。

进一步优选地，所述气液混合喷头31为文丘里混合器。这样可使得CO₂气流和夹杂不溶物的除杂氢化液浆料的混合效果较好。

所述过滤器300的排液口N6处设有第二在线pH仪T4，用于检测从所述过滤器300排出的过滤液的pH值。

本申请中，所述第一CO₂通入管C1、第二CO₂通入管C2和第三CO₂通入管C3上分别设置多个CO₂进气阀。作为本实用新型的另外一种实施方式，所述氢化釜100、除杂器200、过滤器300中的第一CO₂通入管C1、第二CO₂通入管C2和第三CO₂通入管C3也可以由一个总阀门(例如三通阀门)来实现调度。

优选地，所述第一CO₂通入管C1、第二CO₂通入管C2和第三CO₂通入管C3均与一CO₂供给源相连通。该CO₂供给源可以是CO₂气体储罐，也可以是液化的CO₂储罐。

进一步优选地，所述第一CO₂通入管C1与一液化的CO₂储罐相连，供给所述氢化釜100液化的CO₂。所述液化的CO₂在进入所述釜体内的过程中变成CO₂气体。所述液化的CO₂在变成CO₂气体的气化过程中会吸热，可降低所述氢化釜100内的温度，促进碳酸锂和CO₂之间氢化反应的进行。

分解器400，与所述过滤器300的排液口N6相连，所述分解器400用于热分解所述过滤液得到分解后的碳酸锂。

本申请中，所述分解器400主要用于对所述过滤器300排出的过滤液(碳酸氢锂)进行加热，使得其分解变成碳酸锂，同时生成的CO₂可以返回至氢化釜100、除杂器200、过滤器300中，以进行循环使用。

所述分解器400还设有一CO₂出口管C4，所述CO₂出口管C4与所述CO₂供给源相连通。所述CO₂出口管C4用于将所述分解器400内产生的CO₂可以返回至氢化釜100、除杂器200等设备中。

所述制备系统还包括第二过滤器300，所述第二过滤器300与所述分解器400的排渣口N7相连，所述第二过滤器300用于分离出所述分解后的碳酸锂。

本实用新型实施例提供了电池级碳酸锂的制备系统，所述制备系统包括氢化釜100、除杂器200、过滤器300和分解器400，所述制备系统的各个设备之间紧密联系，可以实现对电池级碳酸锂的连续性生产。其中，所述氢化釜100内的导流筒可以实现对物料的高速搅拌，得到初级氢化液；所述除杂器200可以除去初级氢化液中的Ca杂质，并调控通入除杂器200内的CO₂，使初级氢化液中未氢化的碳酸锂进一步氢化，得到除杂氢化液；所述过滤器300可以滤去所述除杂氢化液中的不溶物，并在过滤过程中使的CO₂与除杂氢化液中的碳酸锂进一步氢化反应得到过滤液；所述分解器400可以将所述过滤液进行热分解得到碳酸锂。

本实用新型实施例还提供了一种电池级碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将粗级碳酸锂浆料置于氢化釜100中，并通入二氧化碳，在所述氢化釜100中进行搅拌反应5-8h，得到初级氢化液，其中，所述初级氢化液中Li含量稳定在7.5-8g/L；

(2)将所述初级氢化液经由所述氢化釜100的溢流口N1进入除杂器200，向所述除杂器200中加入沉淀络合剂、通入CO₂，使所述初级氢化液中的杂质沉淀下来或以络合物形式存在，得到除杂氢化液，所述除杂氢化液中的Ca杂质含量在1mg/L以内；

(3)所述除杂氢化液经由所述除杂器200的出口管23进入过滤器300，向所述过滤器300内通入CO₂，使所述除杂氢化液在0.1-0.3mPa的压力下被滤去不溶物得到过滤液，所述过滤液的pH为7.0-8.0；

(4)所述过滤液在分解器400中进行热分解，得到分解后的碳酸锂。

上述氢化釜100、除杂器200、过滤器300和分解器400为本实用新型第一方面的所述制备系统中的设备。

优选地，所述粗级碳酸锂浆料为工业级碳酸锂与水的混合物。所述工业级碳酸锂是指产品纯度较低，杂质含量达不到电池级标准的碳酸锂。

优选地，所述粗级碳酸锂浆料中，工业级碳酸锂与水的液固比为(20-25):1Kg/L。

优选地，所述粗级碳酸锂浆料经由所述进料管进入所述氢化釜100中的浆料流量为2-3立方米/小时。

优选地，所述氢化釜100中，所述二氧化碳的摩尔量超过所述粗级碳酸锂浆料中碳酸锂的5-10％。

本申请中，所述沉淀络合剂包括乙二胺四乙酸钠盐(即EDTA二钠)、乙二胺四乙酸、氟化钠、草酸、硫代乙酰胺和8-羟基蝰林中的一种或多种，但不限于此。

所述除杂器200内设有在线钙离子检测仪T1，用于检测除杂器200中的Ca²⁺含量。

优选地，在所述初级氢化液进入所述除杂器200的进口管22道上还设有流量计算仪V1，通过计算流入所述除杂器200中的初级氢化液流量以及Ca ²⁺含量，来控制加入的沉淀络合剂的量，使得所述除杂氢化液中的Ca²⁺杂质含量在1mg/L以下。

进一步优选地，所述沉淀络合剂为所述除杂器200中Ca²⁺质量的1.1-1.5倍。

所述除杂器200内设有搅拌器。这样可使得初级氢化液与沉淀络合剂、CO₂等之间的反应较充分。

所述除杂器200的出口管23上设有第一在线pH仪T3，所述出口管23在经过所述第一在线pH仪T3之后，分为直排管道231和回流管道232，所述直排管道231和回流管道232上分别设有直排阀门V2和回流阀门V3，所述第一在线pH仪T3与直排阀门V2、回流阀门V3，以及第二CO₂通入管C2的阀门相联锁，控制所述出口管23中的除杂氢化液pH维持在8.5-9.0；所述回流阀门V3用于当所述出口管23道中的除杂氢化液pH超过8.5-9.0时打开，使部分除杂氢化液回流至所述除杂器200中。

当所述除杂氢化液的pH值超过8.5-9.0时，打开所述回流阀门V3，使部分氢化液回流至所述除杂器200中，降低所述直排管道231的流量。此时并通过CO₂进气阀控制通入到除杂器200和过滤器300中的CO₂量，使过滤器300排出的过滤液的pH值稳定在7.0-8.0，这样可保证原料中的碳酸锂完全氢化。同时随着工艺的继续，除杂器200的出口管的除杂氢化液pH会维持在8.5-9.0。

本申请中，如果全部关闭所述除杂器200的直排阀门V2的话，会使制备电池级碳酸锂的连续性受到影响。本申请中在所述除杂器200的出口管23道中的氢化液pH超过8.5-9.0时，直排阀门V2和回流阀门V3同时打开，降低所述直排管道231的流量，仍然可以满足电池级碳酸锂的制备需求，同时后续过滤器300内还通有高压CO₂，可以实现对除杂氢化液中碳酸锂的进一级深度氢化。但如果进入过滤器300的除杂氢化液中的碳酸锂没有反应完全，而且进入过滤器300时的除杂氢化液的流量又很大，这样在过滤器中就不能保证全部反应，最终会影响电池级碳酸锂的纯度。

所述过滤器300的排液口N6处设有第二在线pH仪T4，用于检测从所述过滤器300排出的过滤液的pH值。

所述过滤器300内设有多个过滤管32，在通入CO₂的情况下，所述除杂氢化液在0.1-0.3mPa的压力下被所述过滤管32过滤。流入所述过滤器300内的除杂氢化液，在过滤器300中，其含有的少量碳酸锂边与CO₂反应变成碳酸氢锂，边被过滤，减少不溶性碳酸锂被过滤掉的风险。

除杂器200中存在一些不溶解的固体物(包括一些不溶与水的碳酸锂)，在Ca²⁺与沉淀络合剂反应时，该不溶固体物可起到沉核剂的作用，加速CaF等细小颗粒的沉淀，可以提高后续过滤器300的过滤效率；同时经过初步氢化与除杂工序后再一起过滤，可以缩短生产流程，减少生产中的能量损耗。

所述过滤器300内带有0.1～0.3mpa压力，可以保证碳酸锂与CO₂进一步反应，保证碳酸锂完全氢化；进入所述过滤器300的混合浆料在经所述过滤管32过滤后，过滤液排出至分解器400中，固体留在过滤器300内；过滤液在后续分解器400中分解得到碳酸锂和CO₂，过滤液中夹杂的多余溶解的CO₂也在后续分解器400内分离出，并返回氢化釜100和除杂器200等设备中循环利用。分解得到的碳酸锂后期经过过滤、洗涤，可以得到电池级碳酸锂产品，洗涤得到母液和洗水可用于制备粗级碳酸锂浆料，实现循环利用，整个过程无废水产生，绿色环保。

本实用新型实施例提供的电池级碳酸锂的制备方法，其工艺设计合理，依次经过初级氢化、除杂、过滤、热分解，并在除杂、过滤中调控CO₂的用量，对粗级碳酸锂原料的利用率高，氢化较完全，该制备方法的生产流程短，减少生产中的能量损耗，实现对电池级碳酸锂的连续生产。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种电池级碳酸锂的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器；所述氢化釜包括带夹套的釜体和设置在釜体内的搅拌轴和搅拌桨叶，所述搅拌轴和搅拌桨叶周围设置有上下端敞口的导流筒，所述导流筒通过支架固定于所述釜体的内壁；所述釜体上设置有多个进料管和第一CO₂通入管，所述进料管的下端从导流筒上端伸入所述导流筒内的搅拌桨叶处；所述釜体的上部和底部分别设有溢流口和排料口；粗级碳酸锂浆料、CO₂分别经由所述进料管、CO₂通入管进入所述釜体内以发生氢化反应得到初级氢化液；

所述除杂器设有沉淀络合剂进料管、进口管、出口管，所述进口管与所述溢流口相连通以使所述初级氢化液进入所述除杂器内，所述进口管还分支有第二CO₂通入管，所述除杂器用于除去所述初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液；

过滤器，与所述除杂器的出口管相连，所述过滤器的进口处还分支有第三CO₂通入管，所述过滤器用于滤去所述除杂氢化液中的不溶物得到过滤液；

分解器，与所述过滤器的排液口相连，所述分解器用于热分解所述过滤液得到分解后的碳酸锂。

2.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述进料管包括第一管段和第二管段，所述第一管段位于所述导流筒的上端敞口之上，所述第二管段沿着所述导流筒的内壁伸入所述搅拌桨叶处，所述第一管段和第二管段之间用法兰连接。

3.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述导流筒为筒状，所述导流筒具有相对设置的上端敞口和下端敞口，所述下端敞口靠近所述搅拌桨叶，所述上端敞口的尺寸大于所述下端敞口的尺寸。

4.如权利要求3所述的制备系统，其特征在于，所述导流筒呈收口式，自上向下延伸的导流筒的筒体部分的端面直径梯度缩小。

5.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述导流筒具有内外两层筒体，内外两层筒体之间形成一空腔，所述第一CO₂通入管与所述导流筒的空腔相连通，在靠近所述搅拌桨叶的内层筒体侧壁上开设有多个CO₂进口。

6.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述除杂器内设有在线钙离子检测仪，用于检测除杂器中的Ca含量；在所述初级氢化液进入所述除杂器的进口管道上还设有流量计算仪。

7.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述除杂器的出口管设置在所述除杂器的底部，所述出口管上设有第一在线pH仪，所述出口管在经过所述第一在线pH仪之后，分为直排管道和回流管道，所述直排管道和回流管道上分别设有直排阀门和回流阀门，所述第一在线pH仪与直排阀门、回流阀门，以及第二CO₂通入管的阀门相联锁，控制所述出口管中的除杂氢化液pH维持在8.5-9.0；所述回流阀门用于当所述出口管中的除杂氢化液pH超过8.5-9.0时打开，使部分除杂氢化液回流至所述除杂器中。

8.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述过滤器的进口处设有气液混合喷头，所述气液混合喷头用于所述除杂氢化液和CO₂混合得到混合物料。

9.如权利要求8所述的制备系统，其特征在于，所述过滤器内设有多个过滤管，所述过滤管用于在0.1-0.3mPa的压力下对通有CO₂的除杂氢化液进行过滤。

10.如权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述釜体的釜盖上还设有槽钢，所述槽钢上自底部向上安装有搅拌机架和驱动机构，所述驱动机构连接有伸入釜体内的搅拌轴，所述驱动机构用于驱动所述搅拌轴转动。