CN109320422B - 一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硝基甲苯制备技术领域，尤其涉及一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，包括冷却器A、冷却器B、分离器A、分离器B、收集槽、输送泵，利用输送泵将一硝基甲苯、酸性废水、收集槽中的混合硝化物、以及回流的乳化酸性水混合输送至冷却器进行降温，然后将液体经过一次分离得到混合硝化物、酸性水，酸性水经过二次分离得到混合硝化物、澄清酸性水、乳化酸性水，澄清酸性水流入废水处理系统进行处理，乳化酸性水回流输送至输送泵，一次分离和二次分离得到的混合硝化物存放在收集槽中，部分混合硝化物输送至输送泵，其他混合硝化物为提取的多硝基甲苯产物，本发明结构科学，安全方便，降低了废水中硝基化合物的含量。
Description
技术领域
本发明涉及硝基甲苯制备技术领域，特别是涉及一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置。
背景技术
硝基甲苯是常用炸药成份之一，炸药企业在日常硝化生产中产生大量含硝基甲苯、硫酸的酸性废水，其中由于硝基甲苯化合物包括一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯，二硝基甲苯、三硝基甲苯含量较多，三者均具有毒性，且难以生物降解，在废水处理中有一定的难度。
目前，国内主要的硝基甲苯废水处理方法有二氧化氯氧化和催化氧化法，微电解、氧化、厌氧、好氧生化处理法、焚烧处理法、真空浓缩处理法，其中QVF真空浓缩处理技术是目前先进的处理工艺，该技术将硝基甲苯生产过程中不同阶段的废水进行真空浓缩，然后提取硝基甲苯化合物，其中二段废水产生约60℃高温的酸性废水，三段废水产生约20℃的酸性废水，60℃高温的酸性废水中二硝基甲苯含量高达1500mg/L，20℃的酸性废水中二硝基甲苯含量90mg/L-100mg/L，三硝基甲苯含量100mg/L-110mg/L。
为了进一步处理上述经过真空浓缩的酸性废水，现有技术将60℃高温的酸性废水经过一个较大的冷却沉淀池冷却降温，降温后，二、三硝基甲苯的溶解度降低，从而部分二、三硝基甲苯析出后沉淀至池底，经过该处理的酸性废水含有二硝基甲苯450mg/L-500mg/L，三硝基甲苯50mg/L-80mg/L，再将该酸性废水进入废水处理装置进行处理。对于沉淀池中的固体状的二、三硝基甲苯及衍生物则需要人工清掏，该清掏作业具有一定的危险性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其利用一硝基甲苯的溶解度小于二硝基甲苯、三硝基甲苯，从而从废水中置换二、三硝基甲苯，将一硝基甲苯乳化后从废水中分离，从而降低废水中硝化物含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，包括冷却器A、冷却器B、分离器A、分离器B、收集槽、输送泵，所述输送泵的输出端与冷却器A的入口端连通，所述冷却器A的出口端与冷却器B的入口端连通，所述冷却器B的出口端与分离器A的入口端连通，所述分离器A设置有硝化物出口端A、酸性水出口端，所述分离器B设置有澄清酸性水出口端、硝化物出口端B、乳化酸性水出口端，所述酸性水出口端与分离器B的入口端连通，所述硝化物出口端A、硝化物出口端B分别与收集槽的入口端连通，所述收集槽设置有DNT溢出口、硝化物输出口，所述输送泵通过管路分别与二段酸性废水管、三段酸性废水管、一硝基甲苯输送管、硝化物输出口、乳化酸性水出口端连通。
所述分离器A为重力沉降分离器。
所述分离器B设置有进水槽、清水槽、沉降槽、回流槽，所述清水槽的上方设置有若干个过滤槽，所述过滤槽内设置有亲水过滤网，所述过滤槽的前端与所述进水槽连通，所述过滤槽的后端与所述沉降槽连通，所述沉降槽与所述回流槽之间设置有溢流挡板，所述分离器B的入口端设置于所述进水槽，所述澄清酸性水出口端设置于所述清水槽下部，所述硝化物出口端B设置于所述沉降槽的下部，所述乳化酸性水出口端设置于所述回流槽，所述亲水过滤网的网孔孔径为20～30μm，所述过滤槽内液面高度为100～120mm。
还设置有长方体的壳体，所述进水槽、清水槽、沉降槽、回流槽均位于所述壳体内，所述进水槽、沉降槽、过滤槽内液面高度相同，所述过滤槽包括6～10个平行设置的弧形槽。
冷却器A设置有用于循环冷却水进出的循环水进口、循环水出口，冷却器B设置有用于7～12℃冷冻水进出的冷冻水进口、冷冻水出口。
所述输送泵为离心泵。
所述一硝基甲苯输送管设置有流量控制阀。
本发明的有益效果是：本发明通过该装置，利用一硝基甲苯的溶解度小于二硝基甲苯、三硝基甲苯，从而从废水中置换二、三硝基甲苯，将一硝基甲苯乳化后从废水中分离，从而降低废水中硝化物含量，获得了如下技术效果：首先，一硝基甲苯常温下是液态，二硝基甲苯、三硝基甲苯常温下是固态，现有技术中，废水中主要硝化物为二硝基甲苯、三硝基甲苯，其溶于硫酸，降温后溶解度降低析出固态晶体，而本技术中提高一硝基甲苯的含量，二硝基甲苯、三硝基甲苯溶于一硝基甲苯，由于一硝基甲苯的存在，二硝基甲苯、三硝基甲苯在废水中的溶解度降低，使得二、三硝基甲苯主要溶于一硝基甲苯，硝化物与酸洗废水由于比重不同产生分离，这样，可以使得一次分离后，得到混合硝化物、酸性水，酸性水中的硝化物含量降低至100mg/L以下，且该硝化物中一硝基甲苯占主要部分，三硝基甲苯的含量接近0。
其次，硝基化合物对生物菌的毒性排序为：一硝基甲苯＜二硝基甲苯＜三硝基甲苯，本技术方案通过加入一硝基甲苯，极大的降低了废水中二硝基甲苯、三硝基甲苯的含量，采用低毒性物质置换高毒性物质。
第三，本技术方案中，混合液体经过泵的搅拌、流动，一硝基甲苯发生乳化，在二次分离时可以将一硝基甲苯分离出来，分离得到混合硝化物、澄清酸性水、乳化酸性水，乳化酸性水再次作为原料进入循环，本技术方案得到的产物只包括混合硝化物、澄清酸性水，混合硝化物可以回收后经加工作为产品，澄清酸性水的硝基化合物含量很低，可以进入废水生化处理系统，将进入废水生化处理系统的酸性废水中二、三硝基甲苯大幅度降低，使酸性废水的毒性大幅度降低，有利于废水生化处理，提高酸性废水装置的处理能力。
第四，本技术方案中，本技术方案采用液态的一硝基甲苯萃取原本会结晶的二、三硝基甲苯，使酸性废水的强制性降温由复杂变得简单。
第五，经济性方面，本技术相对现有技术可以少建1个大型冷却沉淀池，减小投资规模，不再需要清掏危险性的固体光化硝基甲苯衍生物。
第六，不需要日常现场操作人员。
本发明的该装置结构科学，使用安全方便，回收的硝基甲苯价值能平衡日常运行成本，因废水处理能力提升，减少冷却沉淀池的清掏费用等年节约费用外50万-80万元，特别是酸性废水的生化处理变得容易，废水处理后的最终排放指标改善。
附图说明
图1是本发明的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置的结构示意图。
图2是本发明中分离器B的结构示意图。
图3是图2的俯视图。
图4是图2中A-A处的剖视图。
1——冷却器A 11——循环水进口
12——循环水出口 2——冷却器B
21——冷冻水进口 22——冷冻水出口
3——分离器A 31——硝化物出口端A
32——酸性水出口端 4——分离器B
41——澄清酸性水出口端 42——硝化物出口端B
43——乳化酸性水出口端 44——进水槽
45——清水槽 46——沉降槽
47——回流槽 48——过滤槽
49——溢流挡板 5——收集槽
51——DNT溢出口 52——硝化物输出口
6——输送泵 7——二段酸性废水管
8——三段酸性废水管 9——一硝基甲苯输送管。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实施范围限制于此。
如图1、图2、图3、图4所示，本实施例的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其包括冷却器A1、冷却器B2、分离器A3、分离器B4、收集槽5、输送泵6，所述输送泵6的输出端与冷却器A1的入口端连通，所述冷却器A1的出口端与冷却器B2的入口端连通，所述冷却器B2的出口端与分离器A3的入口端连通，所述分离器A3设置有硝化物出口端A31、酸性水出口端32，所述分离器B4设置有澄清酸性水出口端41、硝化物出口端B42、乳化酸性水出口端43，所述酸性水出口端32与分离器B4的入口端连通，所述硝化物出口端A31、硝化物出口端B42分别与收集槽5的入口端连通，所述收集槽5设置有DNT溢出口51、硝化物输出口52，所述输送泵6通过管路分别与二段酸性废水管7、三段酸性废水管8、一硝基甲苯输送管9、硝化物输出口52、乳化酸性水出口端43连通。
所述分离器A3为重力沉降分离器。
所述分离器B4设置有进水槽44、清水槽45、沉降槽46、回流槽47，所述清水槽45的上方设置有若干个过滤槽48，所述过滤槽48内设置有亲水过滤网，所述过滤槽48的前端与所述进水槽44连通，所述过滤槽48的后端与所述沉降槽46连通，所述沉降槽46与所述回流槽47之间设置有溢流挡板49，所述分离器B4的入口端设置于所述进水槽44，所述澄清酸性水出口端41设置于所述清水槽45下部，所述硝化物出口端B42设置于所述沉降槽46的下部，所述乳化酸性水出口端43设置于所述回流槽47，所述亲水过滤网的网孔孔径为20～30μm，所述过滤槽48内液面高度为100～120mm。
本发明中，分离器A3排出的(已经乳化)酸性水在进水槽44内分别流入各过滤槽48，此时，液体流速下降，降速后的酸性水在过滤槽48内，在自身重力的作用下，部分酸性水通过亲水过滤网进入清水槽45，然后经澄清酸性水出口端41流出；而乳化酸性水中的一硝基甲苯为有机物质，在表面张力的作用下，其在亲水过滤网的表面聚集、长大，形成直径1～2mm的一硝基甲苯油滴，一硝基甲苯油滴在其他酸性水的水流冲刷作用下，流入沉降槽46，一硝基甲苯比重为1.16，酸性水比重1，使得较重的一硝基甲苯油滴沉淀在沉降槽46的底部，然后经硝化物出口端B42排出。而较轻的酸性水越过溢流挡板49进入回流槽47，然后再进入输送泵6。亲水过滤网可以使用耐酸的滤纸或滤布。
分离器B4还设置有长方体的壳体，所述进水槽44、清水槽45、沉降槽46、回流槽47均位于所述壳体内，所述进水槽44、沉降槽46、过滤槽48内液面高度相同，所述过滤槽48包括6～10个平行设置的弧形槽，通过该方式将分离器B4整合成一个长方体的结构，安装使用方便，可以控制沉降槽46内液面高度。
本发明采用亲水过滤网分离酸性水中乳化的一硝基甲苯，水流持续流动，从而在亲水过滤网上持续生成、清除一硝基甲苯油滴，防止一硝基甲苯在过滤网表面堆积堵塞过滤网，保证过滤的连续性；另外，通过液面高度的限制，保证过滤槽内的液位，保持有足够的过滤槽压、过滤速度。
进一步的，所述过滤槽48设置有1～3°的斜度，所述过滤槽48的前端高于后端，便于一硝基甲苯流动。
进一步的，所述过滤槽48内液体沿水平方向的流速控制在0.02～0.05m/s，该流速关系到一硝基甲苯的分离效果，流速过低，容易导致过滤速度慢，流速过高，不利于一硝基甲苯聚集、长大。
进一步的，所述亲水过滤网通过螺栓与所述过滤槽48可拆卸连接。
进一步的，所示冷却器A1设置有用于循环冷却水进出的循环水进口11、循环水出口12，冷却器B2设置有用于7～12℃冷冻水进出的冷冻水进口21、冷冻水出口22。
进一步的，所述输送泵6为离心泵，通过离心泵强烈搅拌,使得一硝基甲苯快速乳化。
进一步的，所述一硝基甲苯输送管9设置有流量控制阀。
本发明利用输送泵将一硝基甲苯、酸性废水、收集槽中的混合硝化物、以及回流的乳化酸性水混合输送至冷却器进行两次降温，将液体温度降低至低于20℃，酸性废水包括真空浓缩产生的高温酸性废水、低温酸性废水，然后将液体经过一次分离得到混合硝化物、酸性水，酸性水经过二次分离得到混合硝化物、澄清酸性水、乳化酸性水，澄清酸性水流入废水处理系统进行处理，乳化酸性水回流输送至输送泵，一次分离为重力沉降分离，二次分离为过滤后重力沉降分离，一次分离和二次分离得到的混合硝化物存放在收集槽中，部分混合硝化物输送至输送泵，其他混合硝化物为提取的多硝基甲苯产物。
冷却降温后废水的温度低于20℃，该温度是根据硝基化合物的溶解度、已经经济性来确定的，也可以是稍高的温度，或更低的温度，如25℃、10℃。温度为60℃时，二硝基甲苯在酸性废水中的平衡溶解度为1500mg/L，20℃条件下，二硝基甲苯在水中的溶解度约为370mg/L，20℃条件下，一硝基甲苯在真空浓缩二段酸性废水中含量为70mg/L-100mg/L公开文献中未查到一硝基甲苯在水中的溶解度，本数据为本公司试验数据。
进一步的，通过控制阀控制进入输送泵6的一硝基甲苯的投放比例，一硝基甲苯的投放比例为酸性废水、乳化酸性水进水总流量的0.5％-1％，一硝基甲苯的投放比例也可以更大，如1％-2％时，需要调整二次分离的分离速度，而降低一硝基甲苯的投放比例，如0.2％-0.5％，则分离效率有所降低。
进一步的，在冷却器中降温时，第一次降温使用循环水降温，将液体温度降低至低于40℃，第二次降温使用7～12℃冷冻水降温，第二次降温优选采用7℃冷冻水降温。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其特征在于：包括冷却器A（1）、冷却器B（2）、分离器A（3）、分离器B（4）、收集槽（5）、输送泵（6），所述输送泵（6）的输出端与冷却器A（1）的入口端连通，所述冷却器A（1）的出口端与冷却器B（2）的入口端连通，所述冷却器B（2）的出口端与分离器A（3）的入口端连通，所述分离器A（3）设置有硝化物出口端A（31）、酸性水出口端（32），所述分离器B（4）设置有澄清酸性水出口端（41）、硝化物出口端B（42）、乳化酸性水出口端（43），所述酸性水出口端（32）与分离器B（4）的入口端连通，所述硝化物出口端A（31）、硝化物出口端B（42）分别与收集槽（5）的入口端连通，所述收集槽（5）设置有DNT溢出口（51）、硝化物输出口（52），所述输送泵（6）通过管路分别与二段酸性废水管（7）、三段酸性废水管（8）、一硝基甲苯输送管（9）、硝化物输出口（52）、乳化酸性水出口端（43）连通；
所述分离器A（3）为重力沉降分离器；
所述分离器B（4）设置有进水槽（44）、清水槽（45）、沉降槽（46）、回流槽（47），所述清水槽（45）的上方设置有若干个过滤槽（48），所述过滤槽（48）内设置有亲水过滤网，所述过滤槽（48）的前端与所述进水槽（44）连通，所述过滤槽（48）的后端与所述沉降槽（46）连通，所述沉降槽（46）与所述回流槽（47）之间设置有溢流挡板（49），所述分离器B（4）的入口端设置于所述进水槽（44），所述澄清酸性水出口端（41）设置于所述清水槽（45）下部，所述硝化物出口端B（42）设置于所述沉降槽（46）的下部，所述乳化酸性水出口端（43）设置于所述回流槽（47），所述亲水过滤网的网孔孔径为20～30μm，所述过滤槽（48）内液面高度为100～120mm。
2.根据权利要求1所述的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其特征在于：还设置有长方体的壳体，所述进水槽（44）、清水槽（45）、沉降槽（46）、回流槽（47）均位于所述壳体内，所述进水槽（44）、沉降槽（46）、过滤槽（48）内液面高度相同，所述过滤槽（48）包括6～10个平行设置的弧形槽。
3.根据权利要求1所述的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其特征在于：冷却器A（1）设置有用于循环冷却水进出的循环水进口（11）、循环水出口（12），冷却器B（2）设置有用于7～12℃冷冻水进出的冷冻水进口（21）、冷冻水出口（22）。
4.根据权利要求1所述的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其特征在于：所述输送泵（6）为离心泵。
5.根据权利要求1所述的一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置，其特征在于：所述一硝基甲苯输送管（9）设置有流量控制阀。
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