CN108217615A - 硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硝基甲苯生产技术领域，尤其涉及一种硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，包括依次连通的冷却器、分离器、收集槽、氧化氮压缩机组，氧化氮压缩机组的出口管线包括通向氧化氮吸收塔的气体管线、经过调节阀、闪蒸器通往分离器的液体管线；分离器设置有硝基甲苯排出管、检测硝酸密度的第一密度计；氧化氮压缩机组出口处设置有检测硝酸密度的第二密度计，冷却器、分离器、闪蒸器的上端通过气体管线连通至硝烟管，硝烟管连通至氧化氮压缩机组入口处，本发明结构科学，通过调整氧化氮压缩机组产生的硝酸浓度，并将其返回至分离器中，调整分离器中硝酸的浓度，使得硝酸和硝基甲苯密度不同从而分离出硝基甲苯。

Description

硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置

技术领域

本发明涉及技术领域，特别是涉及一种硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置。

背景技术

硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体，工业用途广泛，由硝基甲苯，邻硝基甲苯，间硝基甲苯三种同分异构体混合组成，经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。

在生产硝基甲苯过程中，产生大量的含有硫酸和硝酸的废酸，目前世界上较为先进的废酸处理工艺采用废硫酸的真空浓缩和氧化氮的加压吸收，其中在真空压缩过程中脱硝工序一般产生浓度为15%-40%的冷凝稀硝酸，脱硝工序中产生的氧化氮经冷凝后送入氧化氮加压氧化氮吸收塔吸收，氧化氮吸收塔得到50%浓度硝酸。然后，可以将冷凝稀硝酸送入稀硝酸槽与来自氧化氮吸收塔得到的50%硝酸混合，得到40%的稀硝酸作为成品稀硝酸送入其他工序再次使用。

在上述过程中，废酸中含有的硝基甲苯随脱硝工艺进入冷凝稀硝酸中，导致冷凝稀硝酸中含有大量游离的硝基甲苯，稀硝酸的密度范围为1.1kg/L-1.25 kg/L,硝基化合物的密度约为1.19 kg/L，两种物料的密度非常相近，难以实现游离硝基化合物从稀硝酸中连续分离。如果不去除其中的硝基甲苯，一方面造成了大量硝基化合物的浪费，另一方面，会导致成品稀硝酸在后续硝化生产中，发生副反应，产生杂质。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其结构科学，通过调整氧化氮压缩机组产生的硝酸浓度，并将其返回至分离器中，调整分离器中硝酸的浓度，使得硝酸和硝基甲苯密度不同从而分离出硝基甲苯。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其包括冷却器、分离器、闪蒸器、收集槽、氧化氮压缩机组、氧化氮吸收塔；所述冷却器、分离器、收集槽、氧化氮压缩机组通过液体管线依次连通，所述氧化氮压缩机组的出口管线包括通向氧化氮吸收塔的气体管线、经过调节阀、闪蒸器通往分离器的液体管线；所述分离器设置有硝基甲苯排出管、检测分离器内硝酸密度的第一密度计；所述氧化氮压缩机组出口处的液体管线设置有检测排出的硝酸密度的第二密度计，所述冷却器、分离器、闪蒸器的上端通过气体管线连通至硝烟管，硝烟管与冷却器的入口端连通且位于冷却器上方，所述硝烟管连通至氧化氮压缩机组入口处。

优选的，所述硝烟管与上游工艺的氧化氮气体排出管连通。

优选的，所述氧化氮吸收塔设置有进水管、吸收液排放管，所述氧化氮吸收塔的塔板处设置有工作液排放管，所述工作液排放管经过阀门连通至收集槽，所述吸收液排放管连通至氧化氮压缩机组入口处。

优选的，所述收集槽设置有检测液面高度的液位计。

优选的，所述氧化氮压缩机组出口处的液体管线设置有连通至硝酸罐的成品硝酸排出管。

优选的，所述收集槽与氧化氮压缩机组入口之间设置有输送泵。

优选的，所述冷却器的入口端设置有与脱硝冷凝器连接的稀硝酸来料管，所述稀硝酸来料管底部通过阀门、冷凝水管连通至酸水池。

优选的，所述分离器入口处和出口处的液体管线形成U字形，入口处的液体管线顶端低于出口处的液体管线顶端，所述冷却器位于分离器上方，所述闪蒸器位于冷却器上方。

优选的，所述分离器的上端与硝烟管之间设置有压力安全阀。

本发明的有益效果是：一种硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其包括冷却器、分离器、闪蒸器、收集槽、氧化氮压缩机组、氧化氮吸收塔；所述冷却器、分离器、收集槽、氧化氮压缩机组通过液体管线依次连通，所述氧化氮压缩机组的出口管线包括通向氧化氮吸收塔的气体管线、经过调节阀、闪蒸器通往分离器的液体管线；所述分离器设置有硝基甲苯排出管、检测分离器内硝酸密度的第一密度计；所述氧化氮压缩机组出口处的液体管线设置有检测排出的硝酸密度的第二密度计，所述冷却器、分离器、闪蒸器的上端通过气体管线连通至硝烟管，硝烟管与冷却器的入口端连通且位于冷却器上方，所述硝烟管连通至氧化氮压缩机组入口处，本发明结构科学，通过调整氧化氮压缩机组产生的硝酸浓度，并将其返回至分离器中，调整分离器中硝酸的浓度，使得硝酸和硝基甲苯密度不同从而分离出硝基甲苯。

附图说明

图1是本发明的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置的结构示意图。

附图标记说明：

1——冷却器 2——分离器

21——硝基甲苯排出管 22——第一密度计

3——闪蒸器 4——收集槽

5——氧化氮压缩机组 51——第二密度计

52——成品硝酸排出管 6——氧化氮吸收塔

61——进水管 62——吸收液排放管

63——工作液排放管 7——硝烟管

8——调节阀 9——氧化氮气体排出管

10——稀硝酸来料管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实施范围限制于此。

如图1所示，本实施例的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，包括冷却器1、分离器2、闪蒸器3、收集槽4、氧化氮压缩机组5、氧化氮吸收塔6；所述冷却器1、分离器2、收集槽4、氧化氮压缩机组5通过液体管线依次连通，所述氧化氮压缩机组5的出口管线包括通向氧化氮吸收塔6的气体管线、经过调节阀8、闪蒸器3通往分离器2的液体管线；所述分离器2设置有硝基甲苯排出管21、检测分离器2内硝酸密度的第一密度计22；所述氧化氮压缩机组5出口处的液体管线设置有检测排出的硝酸密度的第二密度计51，所述冷却器1、分离器2、闪蒸器3的上端通过气体管线连通至硝烟管7，硝烟管7与冷却器1的入口端连通且位于冷却器1上方，所述硝烟管7连通至氧化氮压缩机组5入口处。冷却器2可以将稀硝酸的温度降低到20℃，从而降低硝基化合物在稀硝酸中的溶解度，便于分离。

进一步的，所述硝烟管7与上游工艺的氧化氮气体排出管9连通，从而将其他位置产生的氧化氮气体送入氧化氮压缩机组5，既提高了利用效率，也可以使得整个生产系统构成一个相对封闭的系统，没有氧化氮气体排出，避免废气污染。

进一步的，所述氧化氮吸收塔6设置有进水管61、吸收液排放管62，所述氧化氮吸收塔6的塔板处设置有工作液排放管63，所述工作液排放管63经过阀门连通至收集槽4，所述吸收液排放管62连通至氧化氮压缩机组5入口处，结合本发明的其他结构，从而使得氧化氮吸收塔6、氧化氮压缩机组5、收集槽4构成一个循环系统，这样的改进对生产系统本身的作用是巨大的，首先，吸收塔的工作液和吸收液通过氧化氮压缩机组5后可重新进入吸收塔，使得不需要每次开车都对氧化氮吸收塔进行罐酸，而是可以直接从收集槽4自动输入；其次，停车时，可以通过阀门等手动排净塔板上的工作液，且按需泄流；第三，可以稳定地保持氧化氮吸收塔塔板工作液为满液位，不受吸收塔气体速度变化、水量变化的影响，塔顶吸收水可以进行间断加料，极大的增加氧化氮吸收塔的操作弹性。

进一步的，所述收集槽4设置有检测液面高度的液位计。

进一步的，所述氧化氮压缩机组5出口处的液体管线设置有连通至硝酸罐的成品硝酸排出管52，使得不需要的硝酸直接排出另作他用。

进一步的，所述收集槽4与氧化氮压缩机组5入口之间设置有输送泵。

进一步的，所述冷却器1的入口端设置有与脱硝冷凝器连接的稀硝酸来料管10，所述稀硝酸来料管10底部通过阀门、冷凝水管连通至酸水池。可以实现开车升温阶段，蒸汽冷凝水从稀硝酸系统中分离，排入酸水池中。

进一步的，所述分离器2入口处和出口处的液体管线形成U字形，入口处的液体管线顶端低于出口处的液体管线顶端，所述冷却器1位于分离器2上方，所述闪蒸器3位于冷却器1上方。

进一步的，所述分离器2的上端与硝烟管7之间设置有压力安全阀。

本发明的装置包括液体、气体两条路线，其中，液体输送的路线为：稀硝酸来料管10中的稀硝酸通过冷却器1后，与氧化氮压缩机组5制取并经闪蒸器3返回的硝酸混合，使得硝酸的浓度为40%以上，然后进入分离器2中，在分离器2中，由于调整了硝酸的浓度，其密度变大，硝酸为重相，硝基甲苯为轻相，从而分离出游离的硝基甲苯，将分离出的硝基甲苯排出，将分离出的硝酸送至收集槽4，在收集槽4可以将分离出的硝酸与氧化氮吸收塔6排出的工作液混合，然后与氧化氮吸收塔6的吸收液混合送入氧化氮压缩机组5，经氧化氮压缩机组5后硝酸的浓度提高到50%，然后部分经闪蒸器3返回，部分作为成品。其中，氧化氮吸收塔6通过进水管61补充水。

气体输送的路线为：稀硝酸来料管10中氧化氮气体以及冷却器1、分离器2、闪蒸器3、氧化氮气体排出管9处的氧化氮气体一起送至氧化氮压缩机组5压缩吸收，然后再将其送入氧化氮吸收塔6吸收。

控制部分：第一密度计22检测分离器2内硝酸密度，用于反馈调节进入分离器2的经过闪蒸器3的硝酸的量；第二密度计51检测氧化氮压缩机组5出口处排出的硝酸的密度，用于反馈调节进入氧化氮压缩机组5的硝酸的量，保证排出的硝酸浓度为50%以上，如果过低则可以输送至收集槽4再次浓缩；液位计检测收集槽4的液面高度，避免液面过低。

在流体输送过程中，除了氧化氮压缩机组5、收集槽4与氧化氮压缩机组5入口之间设置有输送泵外等少量泵外，其他流体流动均利用流体自身的压力，流体流动方向为高压力向低压力流动。因此，本技术方案通过各装置的高度及管路的高度使其实现压力不同。

本发明分离后的硝酸、氧化氮气体优先在氧化氮压缩机组5吸收，吸收后剩余气体进入氧化氮吸收塔6。当进入氧化氮压缩机组5的氧化氮总量少，氧化氮压缩机组5仍可循环吸收得到约50%的稀硝酸，进入氧化氮吸收塔6的氧化氮气体少，氧化氮吸收塔6的塔顶用水少；当进入氧化氮压缩机组5的氧化氮总量多，氧化氮压缩机组5仍循环吸收得到约50%的稀硝酸，进入氧化氮吸收塔6的氧化氮气体多，氧化氮吸收塔6的塔顶用水多；氧化氮吸收塔塔底排出稀硝酸浓度为20%-30%。因此，其弹性极大，同一套设备可以满足不同产品（氧化氮含量不同）废酸的处理要求。

本发明主要去除的硝基化合物为一硝基甲苯，从而避免将其随硝酸进入主生产装置，带来主生产装置工艺不稳定，造成安全风险。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：包括冷却器（1）、分离器（2）、闪蒸器（3）、收集槽（4）、氧化氮压缩机组（5）、氧化氮吸收塔（6）；所述冷却器（1）、分离器（2）、收集槽（4）、氧化氮压缩机组（5）通过液体管线依次连通，所述氧化氮压缩机组（5）的出口管线包括通向氧化氮吸收塔（6）的气体管线、经过调节阀（8）、闪蒸器（3）通往分离器（2）的液体管线；所述分离器（2）设置有硝基甲苯排出管（21）、检测分离器（2）内硝酸密度的第一密度计（22）；所述氧化氮压缩机组（5）出口处的液体管线设置有检测排出的硝酸密度的第二密度计（51），所述冷却器（1）、分离器（2）、闪蒸器（3）的上端通过气体管线连通至硝烟管（7），硝烟管（7）与冷却器（1）的入口端连通且位于冷却器（1）上方，所述硝烟管（7）连通至氧化氮压缩机组（5）入口处。

2.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述硝烟管（7）与上游工艺的氧化氮气体排出管（9）连通。

3.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述氧化氮吸收塔（6）设置有进水管（61）、吸收液排放管（62），所述氧化氮吸收塔（6）的塔板处设置有工作液排放管（63），所述工作液排放管（63）经过阀门连通至收集槽（4），所述吸收液排放管（62）连通至氧化氮压缩机组（5）入口处。

4.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述收集槽（4）设置有检测液面高度的液位计。

5.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述氧化氮压缩机组（5）出口处的液体管线设置有连通至硝酸罐的成品硝酸排出管（52）。

6.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述收集槽（4）与氧化氮压缩机组（5）入口之间设置有输送泵。

7.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述冷却器（1）的入口端设置有与脱硝冷凝器连接的稀硝酸来料管（10），所述稀硝酸来料管（10）底部通过阀门、冷凝水管连通至酸水池。

8.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述分离器（2）入口处和出口处的液体管线形成U字形，入口处的液体管线顶端低于出口处的液体管线顶端，所述冷却器（1）位于分离器（2）上方，所述闪蒸器（3）位于冷却器（1）上方。

9.根据权利要求1所述的硝基甲苯废酸脱硝后稀硝酸去除硝基甲苯的装置，其特征在于：所述分离器（2）的上端与硝烟管（7）之间设置有压力安全阀。