CN105797427A - 一种液液萃取自动分液系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液液萃取自动分液系统，包括聚结分液管，还包括萃取搅拌装置和比色池；所述聚结分液管包括分别设在两端的萃取液入口、萃取液出口和中部的管腔，所述管腔上、下两段为避免聚结分离材料泄露的筛板结构，中间段为填充有聚结分离材料的分离腔体。本发明提供的聚结分液管对萃取液中少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化的去除液；本发明提供的液液萃取自动分液系统可实现搅拌、萃取、分液、纯化、检测一体化、小型化和自动化，提高工作效率。

Description

一种液液萃取自动分液系统

技术领域

本发明涉及实验装置，具体涉及一种液液萃取自动分液系统。

背景技术

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分液混合物的单元操作。即利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

萃取过程中振摇、搅拌的步骤会使得一部分去除液分散在萃取液中，从而影响测量结果。现有的技术中，过滤法、电泳法、膜过滤法以及毛细管法等技术可以达到去除萃取液中分散相的效果，但是这些技术有的难以使用在自动化仪器上，有的使用寿命不长，有的则成本较高。所以，液液萃取分离技术很难实现自动化、小型化而被广泛应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明目的在于提供一种液液萃取自动分液系统。

上述目的是通过如下技术方案实现的：

一种聚结分液管，用于液液萃取过程中去除萃取液中乳化的去除液，包括分别设在两端的萃取液入口、萃取液出口和中部的管腔，所述管腔上、下两段为避免聚结分离材料泄露的筛板结构，中间段为填充有聚结分离材料的分离腔体。聚结分离材料对萃取液中的少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化残留的去除液。

进一步地，所述聚结分液管的外壁设有用于缠绕加热丝的隔点。通过隔点，聚结分液管的外壁缠绕用于干燥聚结分液管的加热丝。

进一步地，所述聚结分离材料包括玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、硅胶纤维中的一种或多种。由于聚结分离材料对去除相有亲和作用，含有去除液的萃取液与聚结分离材料接触时，去除液粘附在聚结分离材料上，而与聚结分离材料无亲和作用的萃取剂则直接通过聚结分离材料，从而达到高效去除分离的效果；聚结分离材料具有耐热功能，且能循环使用，如玻璃纤维材料、聚四氟乙烯纤维材料以及硅胶纤维材料等，可以节约成本。

进一步地，所述聚结分离材料直径≤10nm，堆积密度为1~6cm³/g。较小的直径一方面有利于提高聚结分离材料的比表面积，另一方面可以有利于打破萃取液与去除液之间形成的液膜，进一步提高去除液与聚结分离材料的接触机率，从而使去除液被分离。聚结分离材料堆积的密度太大需要增加萃取液通过聚结分液管的动力，减少去除液与聚结分离材料的接触机率，以及分液时间和成本增加的问题，同时，较大的动力会使得已经被聚结分离材料吸附的去除液从聚结分离材料上脱离，并随萃取液流进比色池，造成分液不彻底。

进一步地，所述聚结分液管为玻璃、石英或陶瓷材质。聚结分液管选用玻璃、石英、陶瓷等耐热材料，对萃取液无吸附亲和作用，可以保证聚结分液管具有较长的寿命，保证萃取液具有较好的回收率。

进一步地，所述筛板为多孔状的玻璃筛板。可以用碎玻璃珠代替，作用效果相同，防止聚结分离材料随萃取液流出，导致测定误差。

一种采用上述聚结分液管的液液萃取自动分液系统，包括聚结分液管，还包括萃取搅拌装置和比色池；萃取搅拌装置包括萃取搅拌池和机械搅拌装置，萃取搅拌池底部设有溶液出入口，侧面设有溶液出口，机械搅拌装置的搅拌桨设于萃取搅拌池内；所述比色池底部设有进液管，顶部设有排气管；所述萃取搅拌池底部的溶液出入口或侧面的溶液出口与聚结分液管的萃取液入口连通，聚结分液管的萃取液出口通过蠕动泵与比色池底部的进液管连通。萃取搅拌池底部的溶液出入口即作为溶液入口，又作为溶液出口。萃取前，溶液从底部的溶液出入口进入萃取搅拌池；萃取结束后，如果萃取液在下层，则经底部的溶液出入口进入聚结分液管，如果萃取液在上层，则经侧面的溶液出口进入聚结分液管。

进一步地，所述比色池包括圆柱状池体和分别设于池体底部、顶部的进液管、排气管，池体内壁圆滑无尖锐直角。圆形状以及内部转角钝化更有利于比色池的清洗，减少乳化残留。

进一步地，所述比色池为石英材质。石英化学稳定性非常高，而且耐高温、耐热震、耐腐蚀，热膨胀系数特别小。使用时置于黑色不透光的外壳中。

进一步地，所述比色池的进液管、排气管与池体的夹角θ为92°≤θ≤100°。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供的聚结分液管对萃取液中少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化残留的去除液；

（2）本发明提供的液液萃取自动分液系统可实现搅拌、萃取、分液、纯化、检测一体化、小型化和自动化，提高工作效率。

附图说明

图1是聚结分液管的结构示意图；

图2是萃取搅拌装置的结构示意图；

图3是比色池结构示意图；

其中，1、萃取液入口；2、萃取液出口；3、分离腔体；4、筛板；5、隔点；6、萃取搅拌池；7、机械搅拌装置；8、溶液出入口；9、溶液出口；10、搅拌桨；11、进液管；12、排气管；13、池体。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例详细说明本发明的技术方案。

如图1所示的一种聚结分液管，用于液液萃取过程中去除萃取液中乳化残留的去除液，包括分别设在两端的萃取液入口1、萃取液出口2和中部的管腔，所述管腔上、下两段为避免聚结分离材料泄露的筛板4，中间段为填充有聚结分离材料的分离腔体3。聚结分离材料对萃取液中的少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化残留的去除液。聚结分液管的外壁设有用于缠绕加热丝的隔点5。通过隔点，聚结分液管的外壁缠绕用于干燥聚结分液管的加热丝。隔点可以如图所示设置，将聚结分液管外壁相对的两侧设置成凹凸间隔状，加热丝缠绕在凹处，凸处（即隔点）限制加热丝使其不会上下滑动。

聚结分离材料包括玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、硅胶纤维中的一种或多种。由于聚结分离材料对去除相有亲和作用，含有去除液的萃取液与聚结分离材料接触时，去除液粘附在聚结分离材料上，而与聚结分离材料无亲和作用的萃取剂则直接通过聚结分离材料，从而达到高效去除分离的效果；聚结分离材料具有耐热功能，且能循环使用，如玻璃纤维材料、聚四氟乙烯纤维材料以及硅胶纤维材料等，可以节约成本。

所述聚结分离材料直径≤10nm，堆积密度为1~6cm³/g。较小的直径一方面有利于提高聚结分离材料的比表面积，另一方面可以有利于打破萃取液与去除液之间形成的液膜，进一步提高去除液与聚结分离材料的接触机率，从而使去除液被分离。聚结分离材料堆积的密度太大需要增加萃取液通过聚结分液管的动力，减少去除液与聚结分离材料的接触机率，以及分液时间和成本增加的问题，同时，较大的动力会使得已经被聚结分离材料吸附的去除液从聚结分离材料上脱离，并随萃取液流进比色池，造成分液不彻底。

聚结分液管为玻璃、石英或陶瓷材质。聚结分液管选用玻璃、石英、陶瓷等耐热材料，对萃取液无吸附亲和作用，可保证聚结分液管具有较长寿命，保证萃取液具有较好的回收率。

筛板为多孔状的玻璃筛板。可以用碎玻璃珠代替，作用效果相同，防止聚结分离材料随萃取液流出，导致测定误差。使用碎玻璃珠填充实现筛板功能时，碎玻璃珠填充的高度约为分离腔体的一半。

本发明基于聚结分液管提供了一种液液萃取自动分液系统，包括图1所示的聚结分液管，还包括如图2所示的萃取搅拌装置和如图3所示的比色池。萃取搅拌装置包括萃取搅拌池6和机械搅拌装置7，萃取搅拌池1底部设有溶液出入口8，侧面设有溶液出口9，机械搅拌装置的搅拌桨10设于萃取搅拌池6内。所述比色池底部设有进液管11，顶部设有排气管12；所述萃取搅拌池6底部的溶液出入口8或侧面的溶液出口9与聚结分液管的萃取液入口1连通，聚结分液管的萃取液出口2通过蠕动泵与比色池底部的进液管11连通。比色池包括圆柱状池体13和分别设于池体底部、顶部的进液管11、排气管12，池体13内壁圆滑无尖锐直角。圆形状以及内部转角钝化更有利于比色池的清洗，减少乳化残留。进液管11、排气管12与池体的夹角θ为92°≤θ≤100°。比色池为石英材质。石英化学稳定性非常高，而且耐高温、耐热震、耐腐蚀，热膨胀系数特别小。使用时置于黑色不透光的外壳中。

液液萃取自动分液系统工作过程和原理：

萃取液体先经萃取搅拌池6底部的溶液出入口8进入萃取搅拌池6，在萃取搅拌装置完成萃取分层后，当下层液体为萃取液时，将萃取搅拌池6底部的溶液出入口8与聚结分液管的萃取液入口1连通，萃取搅拌池侧面的溶液出口9关闭；当上层液体为萃取液时，将萃取搅拌池6侧面的溶液出口9与聚结分液管的萃取液入口1连通，萃取搅拌池6底部的溶液出入口8关闭。萃取液在蠕动泵的吸取作用下经萃取液入口1流入聚结分液管，聚结分离材料吸附萃取液中乳化残留的去除液，纯化后的去除液经萃取液出口2、比色池的进液管11进入比色池中。紫外光等检测光线沿图3箭头方向穿过比色池，测定比色池中萃取液的光学性质。

本发明提供的聚结分液管对萃取液中少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化残留的去除液；本发明提供的液液萃取自动分液系统可实现搅拌、萃取、分液、纯化、检测一体化、小型化和自动化，提高工作效率。

上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (10)

1.一种聚结分液管，用于液液萃取过程中去除萃取液中乳化的去除液，包括分别设在两端的萃取液入口、萃取液出口和中部的管腔，其特征在于：所述管腔上、下两段为避免聚结分离材料泄露的筛板结构，中间段为填充有聚结分离材料的分离腔体。

2.根据权利要求1所述的聚结分液管，其特征在于：所述聚结分液管的外壁设有用于缠绕加热丝的隔点。

3.根据权利要求1所述的聚结分液管，其特征在于：所述聚结分离材料采用玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、硅胶纤维中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的聚结分液管，其特征在于：所述聚结分离材料直径≤10nm，堆积密度为1~6cm³/g。

5.根据权利要求4所述的聚结分液管，其特征在于：所述聚结分液管为玻璃、石英或陶瓷材质。

6.根据权利要求5所述的聚结分液管，其特征在于：所述筛板为多孔状的玻璃筛板。

7.一种采用权利要求1~6任一所述聚结分液管的液液萃取自动分液系统，其特征在于：包括聚结分液管，还包括萃取搅拌装置和比色池；萃取搅拌装置包括萃取搅拌池和机械搅拌装置，萃取搅拌池底部设有溶液出入口，侧面设有溶液出口，机械搅拌装置的搅拌桨设于萃取搅拌池内；所述比色池底部设有进液管，顶部设有排气管；所述萃取搅拌池底部的溶液出入口或侧面的溶液出口与聚结分液管的萃取液入口连通，聚结分液管的萃取液出口通过蠕动泵与比色池底部的进液管连通。

8.根据权利要求7所述的液液萃取自动分液系统，其特征在于：所述比色池包括圆柱状池体和分别设于池体底部、顶部的进液管、排气管，池体内壁圆滑无尖锐直角。

9.根据权利要求8所述的液液萃取自动分液系统，其特征在于：所述比色池为石英材质。

10.根据权利要求8所述的液液萃取自动分液系统，其特征在于：所述比色池的进液管、排气管与池体的夹角θ为92°≤θ≤100°。