CN113000232B

CN113000232B - 一种液体硝酸酯后处理系统及工艺

Info

Publication number: CN113000232B
Application number: CN202110228645.0A
Authority: CN
Inventors: 汪营磊; 李亚南; 汪伟; 董霄; 高福磊; 陈斌; 丁峰; 刘亚静
Original assignee: Xian Modern Chemistry Research Institute
Current assignee: Xian Modern Chemistry Research Institute
Priority date: 2021-03-02
Filing date: 2021-03-02
Publication date: 2022-08-19
Anticipated expiration: 2041-03-02
Also published as: CN113000232A

Abstract

本发明公开了一种液体硝酸酯后处理系统及工艺，包括以下步骤：用第二气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F；其中，离心分离器采用防乳化离心分离器；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含液体硝酸酯的反应液粗品从反应液罐A打入一级离心分离器D中，反应液粗品依次经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，得到的产品从三级离心分离器F的重相出口排至产品收集罐H中。本发明实现了工艺环节连续化处理，生产效率大幅提高，产品夹带量大大降低、萃取率大幅升高，产品收率和纯度大幅提高。

Description

一种液体硝酸酯后处理系统及工艺

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种液体硝酸酯后处理系统及工艺。

背景技术

三羟甲基乙烷三硝酸酯（TMETN）、羟乙基丁硝胺硝酸酯（BuNENA）、二缩三乙二醇二硝酸酯（TEGN）等属于新型不敏感液体硝酸酯，感度比硝化甘油（NG）低得多，挥发性和吸湿性也比NG小，可代替NG应用于火炸药配方中，使火炸药具有更好的安全性能和工艺性能，含该类化合物的高可靠性推进剂已在长征五号系列运载火箭的点火、起动、级间侧推、星箭分离系统中应用。美国陆军研究部门已将TMETN、BuNENA或TEGN，特别是TMETN，在固体推进剂、硝胺发射药和高能挤铸炸药应用。

TMETN、BuNENA等在制备过程中，硝化反应结束后反应液均经过二氯甲烷萃取、水洗、碱洗、蒸馏得到产品。汪营磊等发表的论文“微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN”（火炸药学报，第41卷第4期，第359-362页，2018年8月），公开了一种TMETN的后处理方法，具体公开了：反应结束后用二氯甲烷萃取，去离子水洗3次，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到产物TMETN。Shen等发表的论文“Synthetic study of BuNENA”（27^thInternational Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 1996），公开了一种BuNENA的后处理方法，具体公开了：先将待处理的BuNENA溶液倒入装有冰水混合物的烧杯中，搅拌一定时间，再转移到分液漏斗中进行分层，收集下层液体并以二氯甲烷分两次萃取，然后合并萃取液，再对萃取液进行一次碱洗、然后再一次水洗，蒸馏浓缩得到产品。上述方法虽然得到一定的应用，但该方法需要经过萃取、洗涤、蒸馏等多个工序，操作时间长达5~6小时，操作效率低，难以实现工业化生产。另外，在萃取、洗涤环节中，由于需要萃取分离处理的大部分非均相体系中待萃液（连续相）与萃取剂（分散相）的两相密度差较小，粒径分布不均匀，受搅拌装置结构的周向剪切力影响较大，导致待萃液与萃取剂在环隙区域混合后乳化严重，影响分离效率。

发明内容

为了解决现有技术中存在的操作时间长、效率低，以及待萃液与萃取剂混合后乳化严重的问题，一方面，本发明提供了一种液体硝酸酯后处理工艺，包括以下步骤：

步骤1：用第二气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F；其中，离心分离器采用防乳化离心分离器；

步骤2：待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含液体硝酸酯的反应液粗品从反应液罐A打入一级离心分离器D中，反应液粗品依次经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，得到的产品从三级离心分离器F的重相出口排至产品收集罐H中。

进一步的，所述待处理的含液体硝酸酯的碱液与反应液粗品的流量比为1:1-1:7；碱液的浓度为0.5-2.5%；所述第一气动隔膜泵3的流量为20-30kg/h，第二气动隔膜泵G的流量为50-60kg/h；所述一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的转速为2500-5000r/min，处理量为20kg/h～100kg/h。

另一方面，本发明还提供一种液体硝酸酯后处理系统，包括反应液罐A、废液收集罐B、第一气动隔膜泵C、一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F、第二气动隔膜泵G、产品收集罐H和碱液罐I；其中：

所述反应液罐A的出口连接第一气动隔膜泵C，第一气动隔膜泵C连接一级离心分离器D的粗品入口，一级离心分离器D的重相出口连接二级离心分离器E的粗品入口，二级离心分离器E的重相出口连接三级离心分离器F的粗品入口；三级离心分离器F的重相出口连接产品收集罐H；碱液罐I的出口连接第二气动隔膜泵G，第二气动隔膜泵G连接三级离心分离器F的碱液入口，三级离心分离器F的轻相出口连接二级离心分离器E的碱液入口，二级离心分离器E的轻相出口连接一级离心分离器D的碱液入口；一级离心分离器D的轻相出口连接废液收集罐B；所述一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F采用防乳化离心分离器。

进一步的，所述防乳化离心分离器包括转筒和外壳体，所述外壳体同轴设置于转筒外侧；所述转筒相对于外壳体能够旋转；所述转筒和外壳体之间同轴设置有防乳化布液套筒，防乳化布液套筒包括两端开口的圆柱筒，所述圆柱筒的环形展开面上有多层第一布液孔。

进一步的，在所述圆柱筒的环形展开面上的第一布液孔的层数为2-6层；在所述圆柱筒上位于同一层上的第一布液孔间距相等；所述防乳化布液套筒上开孔范围开始于圆柱筒上端；所述第一布液孔的孔径为5-10 mm，开孔率为环形展开面的40%-60%。

进一步的，每层所述第一布液孔下方的圆柱筒内壁上分别设置有导液槽；所述导液槽的宽度为5-10 mm，导液槽中心线与每层第一布液孔中心线间距为第一布液孔孔径的2-3倍。

进一步的，所述外壳体内壁的周向设有多层垂直于外壳体内壁的环形布液板，每个所述环形布液板上均布第二布液孔。

进一步的，所述外壳体内壁上设置环形布液板的层数为2-3层；所述环形布液板的内径为转筒外径的1.5-2倍，厚度为2-4 mm；所述环形布液板设置高度为转筒高度的1/2-1/3处；所述第二布液孔的孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有环形布液板的40%-60%。

进一步的，在所述转筒外壁周向上等距设置多片轴向布液挡板；所述布液挡板上设有多个第三布液孔。

进一步的，所述转筒外壁上设置轴向布液挡板的片数为4-6片；所述转筒外壁周向上所有的布液挡板组成的外轮廓圆的直径为转筒外壁外径的1.2-1.6倍，所述布液挡板的长宽比为6-10，厚度为2-4 mm；所述第三布液孔的孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有布液挡板展开面的40%-60%。

相较于现有技术，本发明的有益效果如下：

1、将洗涤水、碱液分别打入三个串联的离心分离器中进行混合萃取，实现了工艺的环节的连续化处理，生产效率大幅提高，其萃取-洗涤总处理时间≤1.5h，与原工艺相比，处理时间缩短40-60%，离心萃取工艺节约用水15-30%。

2、采用了防乳化结构的离心分离器，其中，防乳化布液套筒能够实现转筒旋转时靠近其壁面的周向泰勒涡流中两相混合时颗粒的粒径均一，避免细小、易乳化的液滴产生；防乳化多层环形布液板的结构设计能够有效改善环隙区域内层流和湍流引起的少量轴向返混，通过布液板上均布小孔实现整流，形成多级梯度主动控制液滴粒径范围并降低滞液率；另外，针对两相密度差大和难萃取体系，在转筒外壁增加防乳化轴向布液挡板设计，强化环流中液滴周向剪切力，同时配合布液孔的均布整流和分散粒径的效果，实现既混合均匀又具有配合转筒周向剪切力的防乳化功能，真正达到转筒内快速分离的目的。三种优化结构设计单独应用后均能有效提高环隙混合区域的传质效率25-40%、降低滞液率50%以上，优化后离心萃取机环隙内的液滴平均粒径范围控制在40-50μm。使得工艺得到的产品的夹带量大大降低、萃取率大幅升高，产品收率和纯度大幅提高。离心萃取机单级级效率高于99%，轻重相出口的夹带量＜0.5%。

附图说明

下面结合附图和实施实例对本发明作进一步说明。

图1为本发明的液体硝酸酯后处理系统结构及工艺流程图。

其中：A、反应液罐，B、废液收集罐，C、第一气动隔膜泵，D、一级离心分离器，E、二级离心分离器，F、三级离心分离器，G、第二气动隔膜泵，H、产品收集罐，I、碱液罐。

图2是本发明的装置中采用的防乳化离心分离器的三维结构示意图。

其中，1：电机、2：机盖、3：联轴器、4：电机安装座、5：盖板、6：旋转轴、7：堰板压盖、8：重相堰板、9：重相出口、10：轻相出口、11：转筒、12：防乳化挡板组合、13：防乳化布液套筒、14：转子组件、15：卡盘、16：上底板、17：收集室、18：重相进口管、19：重相出口管、20：轻相出口管、21：轻相进口管、22：筒身、23：下底板、24：底部法兰、25、机架。

图3(a)是根据本发明的一个实施例中的防乳化布液套筒左视图，图3(b)是根据图3(a)的A-A剖面内件结构示意图，图3(c)是该防乳化布液套筒的三维轴测图。

其中，101：第一布液孔、102：导液槽。

图4(a)是防乳化离心分离器中的径向防乳化布液结构（即外壳体上设置多层环形布液板）左视图，图4(b)是该防乳化布液结构的三维轴测图，图4(c)是第一层环形布液板的俯视图，图4(d)是第二层环形布液板的俯视图。

其中，201：环形布液板、202：外壳体内壁、203：第二布液孔。

图5(a)是防乳化离心分离器中的轴向防乳化布液结构（即转筒外壁上设置多片轴向布液挡板）左视图，图5(b)是该轴向布液挡板安装结构的俯视图。

其中，301：转筒外壁、302：第三布液孔。

具体实施方式

本发明提供的一种液体硝酸酯后处理工艺，包括以下步骤：

步骤1：用第二气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F；其中，离心分离器采用防乳化离心分离器。

作为优选，上述步骤1中，待处理的含液体硝酸酯的碱液与反应液粗品的流量比为1:1-1:7；碱液的浓度为0.5-2.5%；第二气动隔膜泵G的流量为50-60kg/h，第一气动隔膜泵3的流量为20-30kg/h；一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的转速为2500-5000r/min，处理量为20kg/h～100kg/h。

本发明的工艺将洗涤水、碱液分别打入三个串联的离心分离器中进行混合萃取，实现了工艺环节的连续化处理，生产效率大幅提高，另外，由于采用了防乳化结构的离心分离器进行萃取洗涤，使得产品的夹带量大大降低、萃取率大幅升高，产品收率和纯度大幅提高。

另一方面，本发明提供的一种液体硝酸酯后处理系统，包括反应液罐A、废液收集罐B、第一气动隔膜泵C、一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F、第二气动隔膜泵G、产品收集罐H和碱液罐I；其中，反应液罐A的出口连接第一气动隔膜泵C，第一气动隔膜泵C连接一级离心分离器D的粗品入口，一级离心分离器D的重相出口连接二级离心分离器E的粗品入口，二级离心分离器E的重相出口连接三级离心分离器F的粗品入口；三级离心分离器F的重相出口连接产品收集罐H；碱液罐I的出口连接第二气动隔膜泵G，第二气动隔膜泵G连接三级离心分离器F的碱液入口，三级离心分离器F的轻相出口连接二级离心分离器E的碱液入口，二级离心分离器E的轻相出口连接一级离心分离器D的碱液入口；一级离心分离器D的轻相出口连接废液收集罐B；一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F采用防乳化离心分离器。

本发明的系统可用于本发明的工艺。

本发明的系统采用三个离心分离器串联，实现了将洗涤水、碱液分别打入离心分离器进行混合萃取，实现了连续化处理，生产效率大幅提高，另外，由于采用了防乳化结构的离心分离器进行萃取洗涤，使得产品的夹带量大大降低、萃取率大幅升高，产品收率和纯度大幅提高。

在本申请中，用于承担混合液体萃取分离作用的离心分离器的选择，对于最终萃取率、产品纯度的影响至关重要。通常在萃取、洗涤环节中，由于需要萃取分离处理的大部分非均相体系中待萃液（连续相）与萃取剂（分散相）的两相密度差较小，粒径分布不均匀，受搅拌装置结构的周向剪切力影响较大，导致待萃液与萃取剂在环隙区域混合后乳化严重，影响分离效率。因此，为了解决操作时间长、混合溶液乳化严重的问题，本发明在通用型的离心分离器的基础上，增加了防乳化功能设计的布液套筒及其他布液结构，是一种有效的防乳化离心分离器。

如图2所示，本发明中的一级离心分离器、二级离心分离器和三级离心分离器可以根据不同的萃取分离体系进行水力学参数设计，包括传动部件、机架25、旋转组件和旋转组件的外壳体。萃取系统若采用多级串联或并联操作的，离心分离器均采用立式结构。其中：

传动部件用于为旋转组件提供旋转动力。传动部件包括电机1、机盖2、变频器和联轴器3，传动部件设置于机架25的顶部；其中电机1设置于机盖2的上方，根据不同的工艺要求和作业环境选用防爆型或非防爆型。机盖2通过电机安装座4固定在机架25顶部，机盖2与电机安装座4通过螺栓连接。联轴器3经轴承与电机1连接，并延伸至电机安装座4内与旋转组件的旋转轴6同轴固定。

外壳体包括筒身22、收集室17和盖板5。外壳体设置于旋转组件外侧且同轴，盖板5与机架25、机盖2分别通过螺栓连接固定。外壳体作为旋转组件的承载支撑构件，起到安全保护作用。收集室17位于圆柱状的筒身22的上部，筒身22外壁处同轴凸设有法兰构造的上底板16和下底板23，下底板23与底部法兰24构成法兰配合。收集室17内分为重相收集室和轻相收集室。底部法兰24设计采用4-12个平板或涡状叶片作为导流叶片，与转筒的混合液吸入口间距为5-20 mm。

旋转组件设置于电机安装座4的下方。旋转组件包括转筒11、旋转轴6和堰板压盖7。其中堰板压盖7是旋转组件的固定装置，堰板压盖7通过螺栓与转筒11连接固定。转筒11包括转筒外壁301、转子组件14、轻相堰板和重相堰板8，其中转筒外壁301同轴固定于旋转轴6，其上部按不同高度设有导流孔作为重相出口9和轻相出口10。转子组件14位于转筒外壁301内，旋转轴6下端穿出电机安装座4并伸入转筒外壁301内与转子组件14的中心轴固定。重相堰板8和轻相堰板通过堰板压盖7压住，它们呈环状自上而下固定于转筒11内腔的顶部。

上述方案中，机架25的作用是支撑和固定。优选的，机架25上部的安装法兰采用剖分形式以便安装和拆卸。机架25底部安装有橡胶减振器，使装置的振动不会传递到基础上。变频器可在0-60 Hz的频率范围内进行任意调节，从而实现电机在0-2000 r／min范围内的无极调速。

优选的，底部法兰24设有排污导淋，防止临时停车造成非均相三组元液体燃料混合积液的爆炸隐患；

为了解决待萃液与萃取剂在离心分离器环隙区域乳化严重的问题，在通用的离心分离器的外壳体的筒身22和转筒的转筒外壁301之间设置有防乳化布液套筒13，如图3所示，该防乳化布液套筒13包括两端开口的圆柱筒，该圆柱筒与筒身22、转筒外壁301三者同轴，防乳化布液套筒13下端通过焊接或螺接形式固定于底部法兰24上。

防乳化布液套筒13的内径大于底部法兰24导流叶片的外接圆轮廓直径。

防乳化布液套筒13的环形展开面上设有多层第一布液孔101，每层的第一布液孔101间距相等；孔径范围为5-10 mm，开孔率为环形展开面的40%-60%（经试验，开孔率为40%时防乳化效果最优），开孔范围从靠近传动部件的防乳化布液套筒13上端开始；其轴向长度为防乳化布液套筒13总长的1/3-2/3。

优选的，在所述圆柱筒的环形展开面上的第一布液孔101的层数为2-6层，经试验，设计为5层防乳化效果最优。

优选的，防乳化布液套筒13的内径优选设计尺寸为转筒外壁301外径和筒身22内径环比差值的1/2-1/3，长径比为1.5-2，套筒13厚度为2-4 mm。

防乳化布液套筒13内壁在每层第一布液孔101下方分别设置有一导液槽102，槽宽范围为5-10 mm，导液槽102中心线与每层第一布液孔101中心线间距为布液孔101孔径的2-3倍，导液槽102的长度除两侧留出开槽加工距离外需延伸至整个套筒13的环形展开面。该技术方案中，在每层第一布液孔下方设置导液槽，是为了配合离心分离器环隙内的多向层流，将均布分散后的液滴群进行梯级主动控制，形成两相有效传质空间，不影响离心力场对流形的分布，进一步有效减少乳化发生。

优选的，离心分离器的转筒11、轻重相堰板8、密封板、进出料端子（即重相进口管18、重相出口管19、轻相出口管20、轻相进口管21）、防乳化布液套筒13或布液结构、转子组件14的材质根据不同的萃取分离两相体系的材料相容性原则以及耐腐蚀性考虑选择2205高强度不锈钢、316L不锈钢、高分子复合材料、碳钢喷涂中的一种。

对于离心分离器防乳化结构的改进还可以有如下设计：如图4所示，在外壳体内壁202（即筒身22内壁）的周向（径向）设有多层垂直于外壳体内壁202的环形布液板201，该环形布液板201的内径为转筒11的转筒外壁301外径的1.5-2倍，厚度为2-4 mm。每个环形布液板201上均布第二布液孔203，孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有环形布液板201的40%-60%（经试验，设计为50%时防乳化效果最优）。环形布液板201设置高度为转筒11高度的1/2-1/3处，可设置2-3层（经试验，设计为3层时防乳化效果最优）。环形布液板上第二布液孔203的分布密度由上到下逐层减小，其设计的主要目的是为了防止混合均匀的两相混合液体系被布液孔的周向剪切力重新强制剪切成游离态的小液滴群，产生轴向返混负作用，进而影响防乳化效果。

对于离心分离器防乳化结构的改进还可以有如下设计：如图5所示，在转筒外壁301周向上等距设置多片轴向布液挡板12，可设4-6片（经试验，设计为6片时防乳化效果最优）。该布液挡板12的长宽比为6-10，厚度为2-4 mm。布液挡板12上设有多个第三布液孔302，孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有布液挡板12展开面的40%-60%（经试验，开孔率为40%时防乳化效果最优）。每个布液挡板12上的第三布液孔302的分布由上到下逐渐稀疏，其设计目的同布液套筒、环形布液板的开孔密度类似，主要是为了防止周向剪切力作用重新破坏已稳定的两相混合液体系，对防乳化效果产生负影响。所有布液挡板12组成的外轮廓圆的直径为转筒外壁301外径的1.2-1.6倍。

优选的，所述离心分离器的防乳化装置，根据萃取分离体系的易乳化程度可进行功能性结构组合设计，进一步优化其防乳化效果。具体方案如防乳化布液套筒+外壳体内壁的环形布液板、防乳化布液套筒+转筒外壁的轴向布液挡板，防乳化布液套筒+外壳体内壁的环形布液板+转筒外壁的轴向布液挡板的防乳化结构等。上述组合方案中的防乳化结构设计参数与技术方案中单独使用的防乳化结构设计参数描述一致，但设计时应注意其尺寸不能产生结构相互间的机械干涉。

较佳地，离心分离器可采用DCS远程控制，实现人机隔离操作。

实施例1

用气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，第二气动隔膜泵G的流量为50kg/h，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F，离心分离器的转速为2500r/min，碱液的浓度为1.5%；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含TMETN的反应液50kg从反应液罐A打入一级离心分离器D中，第一气动隔膜泵C的流量为25kg/h，粗品经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，产品从三级离心分离器F的重相出口收集于产品收集罐H中。一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F采用如下结构的防乳化离心分离器：

电机1选用防爆型三相异步电机。底部法兰24设计采用8个涡状叶片作为导流叶片，与转筒的混合液吸入口间距为5 mm。旋转组件中，转筒外壁301上部每隔35 mm分别设有导流孔作为重相出口9和轻相出口10；重相堰板8及轻相堰板之间的间隔为20 mm。

防乳化布液套筒13通过焊接固定于底部法兰24上。防乳化布液套筒13的内径为转筒11外径和外壳体内径环比差值的1/3，长径比为2，厚度为2 mm。防乳化布液套筒13的环形展开面上开有五层第一布液孔101，其中上3层的密度相同，下2层的密度相同，且上3层的开孔密度大于下2层的开孔密度；第一布液孔101的孔径为5 mm，开孔率为环形展开面的40%。防乳化布液套筒13上导液槽102的槽宽范围为5 mm，导液槽102中心线与每层小孔101中心线间距为小孔101孔径的2倍。

在外壳体内壁202的周向（径向）设有3层垂直于外壳体内壁202的环形布液板201，该环形布液板201的内径为转筒11外径的2倍，厚度为4 mm。其中环形布液板201只需要均布开小孔，无需开导液槽，孔径范围为7.5 mm，开孔率为所有环形布液板201的50%。防乳化环形结构设置高度自转筒11高度的1/3处起，每隔300 mm设置一层布液板，共设置3层。

在转筒外壁301周向上等距设置6片轴向布液挡板12，布液挡板12的长宽比为7.5，厚度为2 mm。每片布液挡板上只需要均布开小孔，无需开导液槽，孔径为5 mm，开孔率为所有挡板展开面的40%。防乳化挡板组合设计的外轮廓圆直径为转筒11外径的1.5倍且与防乳化布液套筒13内径间隙为10 mm。

离心萃取机中转筒11、轻相堰板、重相堰板8、密封板、进出料端子（即重相进口管18、重相出口管19、轻相出口管20、轻相进口管21）、防乳化布液套筒13、转子组件14的材质均选用316L不锈钢。

本实施例中，离心分离器的轻重相出口的夹带量为0.4%，平均萃取率达到99.1%；所得产品4.85kg，收率为91.0%，纯度为98.6%，总处理时间为1.5小时，相较于现有技术的操作时间5~6小时，大大提高了萃取率及分离效率。

实施例2

本实施例与实施例1的区别如下：

用气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，第二气动隔膜泵G的流量为60kg/h，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器G，离心分离器的转速为3000r/min，碱液的浓度为1.0%；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含BuNENA的反应液50kg从反应液罐A打入一级离心分离器D中，第一气动隔膜泵C的流量为20kg/h，粗品经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，产品从三级离心分离器F的重相出口收集于产品收集罐H中。

本实施例中，离心分离器的轻重相出口的夹带量为0.5%，平均萃取率达到98.9%；所得产品4.72kg，收率为88.6%，纯度为99.2%；总处理时间为1.4小时，相较于操作时间5~6小时的现有工艺方法，大大提高了萃取率及分离效率。

实施例3

本实施例与实施例1的区别如下：

用气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，第二气动隔膜泵G的流量为60kg/h，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F，离心分离器的转速为3000r/min，碱液的浓度为2.0%；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用气动隔膜泵C将待处理的含TMETN的反应液50kg从反应液罐A打入一级离心分离器D中，第一气动隔膜泵C的流量为30kg/h，粗品经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，产品从三级离心分离器F的重相出口收集于产品收集罐H中。

本实施例中，离心分离器的轻重相出口的夹带量为0.4%，平均萃取率达到99.0%；所得产品4.75kg，收率为90.2%，纯度为99.1%；总处理时间为1.5小时，相较于操作时间5~6小时的现有工艺方法，大大提高了萃取率及分离效率。

实施例4

本实施例与实施例1的区别如下：

用气动隔膜泵G将碱液罐I中的碱液打入三级离心分离器F，第二气动隔膜泵G的流量为50kg/h，同时开启一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F，离心分离器的转速为2500r/min，碱液的浓度为1.5%；待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵3将待处理的含BuNENA的反应液50kg从反应液罐A打入一级离心分离器D中，第一气动隔膜泵C的流量为30kg/h，粗品经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，产品从三级离心分离器F的重相出口收集于产品收集罐H中。

本实施例中，离心分离器的轻重相出口的夹带量为0.4%，平均萃取率达到98.8%；所得产品4.65kg，收率为87.2%，纯度为99.0%；总处理时间为1.4小时，相较于现有技术大大提高了萃取率及分离效率。

Claims

1.一种液体硝酸酯后处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤2：待一级离心分离器D的轻相出口出水稳定后，用第一气动隔膜泵C将待处理的含液体硝酸酯的反应液粗品从反应液罐A打入一级离心分离器D中，反应液粗品依次经一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的离心分离洗涤后，得到的产品从三级离心分离器F的重相出口排至产品收集罐H中；

所述防乳化离心分离器包括转筒和外壳体，所述外壳体同轴设置于转筒外侧；所述转筒相对于外壳体能够旋转；所述转筒和外壳体之间同轴设置有防乳化布液套筒，防乳化布液套筒包括两端开口的圆柱筒，所述圆柱筒的环形展开面上有多层第一布液孔；

在所述圆柱筒的环形展开面上的第一布液孔的层数为2-6层；在所述圆柱筒上位于同一层上的第一布液孔间距相等；所述防乳化布液套筒上开孔范围开始于圆柱筒上端；所述第一布液孔的孔径为5-10 mm，开孔率为环形展开面的40%-60%。

2.如权利要求1所述的液体硝酸酯后处理工艺，其特征在于，所述待处理的含液体硝酸酯的碱液与反应液粗品的流量比为1:1-1:7；碱液的浓度为0.5-2.5%；所述第一气动隔膜泵3的流量为20-30kg/h，第二气动隔膜泵G的流量为50-60kg/h；所述一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F的转速为2500-5000r/min，处理量为20kg/h～100kg/h。

3.一种液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，包括反应液罐A、废液收集罐B、第一气动隔膜泵C、一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F、第二气动隔膜泵G、产品收集罐H和碱液罐I；其中：

所述反应液罐A的出口连接第一气动隔膜泵C，第一气动隔膜泵C连接一级离心分离器D的粗品入口，一级离心分离器D的重相出口连接二级离心分离器E的粗品入口，二级离心分离器E的重相出口连接三级离心分离器F的粗品入口；三级离心分离器F的重相出口连接产品收集罐H；碱液罐I的出口连接第二气动隔膜泵G，第二气动隔膜泵G连接三级离心分离器F的碱液入口，三级离心分离器F的轻相出口连接二级离心分离器E的碱液入口，二级离心分离器E的轻相出口连接一级离心分离器D的碱液入口；一级离心分离器D的轻相出口连接废液收集罐B；所述一级离心分离器D、二级离心分离器E、三级离心分离器F采用防乳化离心分离器；

4.如权利要求3所述的液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，每层所述第一布液孔下方的圆柱筒内壁上分别设置有导液槽；所述导液槽的宽度为5-10 mm，导液槽中心线与每层第一布液孔中心线间距为第一布液孔孔径的2-3倍。

5.如权利要求3所述的液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，所述外壳体内壁的周向设有多层垂直于外壳体内壁的环形布液板，每个所述环形布液板上均布第二布液孔。

6.如权利要求5所述的液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，所述外壳体内壁上设置环形布液板的层数为2-3层；所述环形布液板的内径为转筒外径的1.5-2倍，厚度为2-4 mm；所述环形布液板设置高度为转筒高度的1/2-1/3处；所述第二布液孔的孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有环形布液板的40%-60%。

7.如权利要求3所述的液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，在所述转筒外壁周向上等距设置多片轴向布液挡板；所述布液挡板上设有多个第三布液孔。

8.如权利要求7所述的液体硝酸酯后处理系统，其特征在于，所述转筒外壁上设置轴向布液挡板的片数为4-6片；所述转筒外壁周向上所有的布液挡板组成的外轮廓圆的直径为转筒外壁外径的1.2-1.6倍，所述布液挡板的长宽比为6-10，厚度为2-4 mm；所述第三布液孔的孔径范围为5-10 mm，开孔率为所有布液挡板展开面的40%-60%。