CN201458742U - 磷酸净化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其中:萃取装置、反萃装置包括一组混合器及分相设备与一组乳化机及分相设备,或在上述组合上增加一组或多组混合器及分相设备(或乳化机及分相设备);洗涤装置选用两组乳化机及分相设备、或在上述组合上增加一组或多组乳化机及分相设备。萃取装置连续相流体入口与反萃装置末级分相设备的轻相出口连接,洗涤装置一级溶剂进口与萃取装置末级分相设备的轻相出口连接,反萃装置连续相流体入口与洗涤装置末级分相设备的轻相出口连接。本实用新型可以强化传质性能,提高净化效率,降低设备投资及运行费用,且占地面积小。
Description
技术领域
本实用新型涉及本化工设备领域,具体来说涉及一种磷酸净化装置。
背景技术
用溶剂萃取工艺实现磷酸净化是目前常用的磷酸净化工艺,溶剂萃取工艺一般包括萃取、洗涤、及反萃工序。目前能实现萃取、洗涤、反萃功能的化工设备主要如下:多级混合-澄清槽,是一种典型的逐级接触式液液传质设备,其中每级包括混合器和澄清槽两部分,这种设备主要缺点有:水平排列的多级混合-混合槽占地面积较大,每一级内均设有搅拌装置,流体在级间的流动一般需用泵输送,设备费用和操作费用均较大;筛板塔,轻重两相在塔内作逆流流动,在每块塔板上两相呈错流接触,该塔传质效率比较高,但其内部结构较复杂,制作费用较高,内部清理困难;填料塔,填料塔结构相对简单,但效率较低,不能用于有固体颗粒及易结垢的物料;脉冲填料塔和脉冲筛板塔,为了改善两相接触状况,强化传质过程,在填料塔和筛板塔外加机械能以造成脉动,而脉动的产生,通常由往复泵或压缩空气来实现,此类设备传质效率高,但制作费用较高,内部清理困难,运行费用较高;振动筛板塔,振动筛板塔内筛板固定在一根中心轴上,由曲柄连杆机构驱动,该塔受设备材质限制,大型化很困难,运行费用较高。
乳化机的转子和定子在电机的高速驱动下,在短时间内承受几十万次的剪切作用,由于转子高速旋转所产生的高线速度和高频机械效应带来的强劲动能,使物料在定、转子的精密间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层磨擦、高速撞击撕裂和湍流等综合作用下分裂、破碎、分散,从而使不相溶的物料在瞬间均匀精细地充分分散、乳化、均质、溶解。目前乳化机广泛应用于精细化工:树脂乳化、硅油乳化、碳黑分散、填料分散等;应用于石油化工:重油乳化、乳化沥青、蜡乳化等;生物医药:微胶囊乳化、药乳液、细胞组织破碎等。
混合器在化学、化工、石化、医药和食品等众多混合反应领域有重要应用。这种设备传质面积大,反应转化率高;设备费用低,操作简单;调节单通道宽度和平行通道数量实现规模化生产,设备处理量大。中国专利公开号CN1807277A,2006年02月22日公开了“一种多通道微结构反应器”,该反应器中连续相流体从入口管分配室进入反应器,分散相流体穿过分散介质进入连续相平行通道,在连续相流体流动剪切力作用下,分散成微小液滴或气泡,与连续相流体接触,实现两相流体间的快速混合和反应。
发明内容
本实用新型的目的在于克服上述缺点而提供的一种可以强化传质性能,提高净化效率,降低设备投资及运行费用的磷酸净化装置。
本实用新型的一种磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其中:萃取装置分相设备B轻相出口与洗涤装置一级溶剂进口连接,洗涤装置二级轻相出口与反萃装置混合A连续相流体入口连接,反萃装置分相设备B轻相出口与萃取装置混合器A连续相流体入口连接;
萃取装置包括萃取装置混合器A及萃取装置分相设备A、萃取装置乳化机A及萃取装置分相设备B,萃取装置混合器A上设有萃取装置混合器A连续相流体入口、萃取装置混合器A分散相流体入口和萃取装置混合器A混合相流体出口,萃取装置分相设备A上设有萃取装置分相设备A混合相进口、萃取装置分相设备A重相出口和萃取装置分相设备A轻相出口,萃取装置混合器A混合相流体出口与萃取装置分相设备A混合相进口连接;萃取装置乳化机A上设有萃取装置乳化机A进口和萃取装置乳化机A出口,萃取装置分相设备B上设有萃取装置分相设备B混合相进口、萃取装置分相设备B重相出口和萃取装置分相设备B轻相出口,萃取装置乳化机A进口与萃取装置磷酸进口及萃取装置溶剂进口连接,萃取装置乳化机A出口与萃取装置分相设备B混合相进口连接;萃取装置分相设备A轻相出口与萃取装置溶剂进口连接,萃取装置分相设备B重相出口通过管线与萃取装置混合器A分散相流体入口连接;
洗涤装置包括洗涤装置一级乳化机及洗涤装置一级分相设备、洗涤装置二级乳化机及洗涤装置二级分相设备,洗涤装置一级乳化机上设有洗涤装置一级乳化机进口和洗涤装置一级乳化机出口,洗涤装置一级分相设备上设有洗涤装置一级混合相进口、洗涤装置一级重相出口和洗涤装置一级轻相出口,洗涤装置一级乳化机进口与洗涤装置一级洗涤剂进口和洗涤装置一级溶剂进口连接,洗涤装置一级乳化机出口与洗涤装置一级混合相进口连接。洗涤装置二级乳化机上设有洗涤装置二级乳化机进口和洗涤装置二级乳化机出口,洗涤装置二级分相设备上设有洗涤装置二级混合相进口、洗涤装置二级重相出口和洗涤装置二级轻相出口,洗涤装置二级乳化机进口与洗涤装置二级洗涤剂进口和洗涤装置二级溶剂进口连接,洗涤装置二级乳化机出口与洗涤装置二级混合相进口连接;洗涤装置一级轻相出口通过管线与洗涤装置二级溶剂进口连接,洗涤装置二级重相出口通过管线与洗涤装置一级洗涤剂进口连接;
反萃装置包括反萃装置混合器A及反萃装置分相设备A、反萃装置乳化机A及反萃装置分相设备B,反萃装置混合器A上设有反萃装置混合器A连续相流体入口、反萃装置混合器A分散相流体入口和反萃装置混合器A混合相流体出口,反萃装置分相设备A上设有反萃装置分相设备A混合相进口、反萃装置分相设备A重相出口和反萃装置分相设备A轻相出口,反萃装置乳化机A上设有反萃装置乳化机A进口和反萃装置乳化机A出口,反萃装置分相设备B上设有反萃装置分相设备B混合相进口、反萃装置分相设备B重相出口和反萃装置分相设备B轻相出口,反萃装置乳化机A进口与反萃装置磷酸进口和反萃装置溶剂进口连接,反萃装置乳化机A出口与反萃装置分相设备B混合相进口连接;反萃装置分相设备A轻相出口与反萃装置溶剂进口连接,反萃装置分相设备B重相出口通过管线与反萃装置混合器A分散相流体入口连接。
上述磷酸净化装置,其中:萃取装置包括萃取装置混合器B及萃取装置分相设备C,萃取装置混合器B上设有萃取装置混合器B连续相流体入口、萃取装置混合器B分散相流体入口和萃取装置混合器B混合相流体出口,萃取装置分相设备C上设有萃取装置分相设备C混合相进口、萃取装置分相设备C重相出口和萃取装置分相设备C轻相出口,萃取装置混合器B混合相流体出口与萃取装置分相设备C混合相进口连接;萃取装置分相设备B轻相出口与萃取装置混合器B连续相流体入口连接,萃取装置分相设备C重相出口与萃取装置磷酸进口连接,萃取装置分相设备C轻相出口与洗涤装置一级溶剂进口连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机及洗涤装置三级分相设备,洗涤装置三级乳化机上设有洗涤装置三级乳化机进口和洗涤装置三级乳化机出口,洗涤装置三级分相设备上设有洗涤装置三级混合相进口、洗涤装置三级重相出口和洗涤装置三级轻相出口,洗涤装置三级乳化机进口与洗涤装置三级洗涤剂进口和洗涤装置三级溶剂进口连接,洗涤装置三级乳化机出口与洗涤装置三级混合相进口连接;洗涤装置二级轻相出口与洗涤装置三级溶剂进口连接,洗涤装置三级重相出口与洗涤装置二级洗涤剂进口连接,洗涤装置三级分相设轻相出口与反萃装置混合器A连续相流体入口连接;
反萃装置包括反萃装置混合器B及反萃装置分相设备C、反萃装置混合器B上设有反萃装置混合器B连续相流体入口、反萃装置混合器B分散相流体入口和反萃装置混合器B混合相流体出口,反萃装置分相设备C上设有反萃装置分相设备C混合相进口、反萃装置分相设备C重相出口和反萃装置分相设备C轻相出口,反萃装置混合器B混合相流体出口与反萃装置分相设备C混合相进口连接;反萃装置分相设备B轻相出口与反萃装置混合器B连续相流体入口连接;反萃装置分相设备C重相出口与反萃装置磷酸进口连接;反萃装置分相设备C轻相出口与萃取装置混合器A连续相流体入口连接。
上述磷酸净化装置,其中:萃取装置包括萃取装置乳化机B及萃取装置分相设备D,萃取装置乳化机B上设有萃取装置乳化机B进口和萃取装置乳化机B出口,萃取装置分相设备D上设有萃取装置分相设备D混合相进口、萃取装置分相设备D重相出口及萃取装置分相设备D轻相出口。萃取装置乳化机B进口与萃取装置三级磷酸进口和萃取装置三级溶剂进口连接,萃取装置乳化机B出口与萃取装置分相设备D混合相进口连接。萃取装置分相设备B轻相出口与萃取装置三级溶剂进口连接,萃取装置分相设备D重相出口与萃取装置磷酸进口连接;萃取装置分相设备D轻相出口与洗涤装置一级溶剂进口连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机及洗涤装置三级分相设备,洗涤装置三级乳化机上设有洗涤装置三级乳化机进口和洗涤装置三级乳化机出口,洗涤装置三级分相设备上设有洗涤装置三级混合相进口、洗涤装置三级重相出口和洗涤装置三级轻相出口,洗涤装置三级乳化机进口与洗涤装置三级洗涤剂进口和洗涤装置三级溶剂进口连接,洗涤装置三级乳化机出口与洗涤装置三级混合相进口连接;洗涤装置二级轻相出口与洗涤装置三级溶剂进口连接,洗涤装置三级重相出口与洗涤装置二级洗涤剂进口连接,洗涤装置三级分相设轻相出口与反萃装置混合器A连续相流体入口连接;
反萃装置包括反萃装置乳化机B及反萃装置分相设备D,反萃装置乳化机B上设有反萃装置乳化机B进口和反萃装置乳化机B出口,反萃装置分相设备D上设有反萃装置分相设备D混合相进口、反萃装置分相设备D重相出口反萃装置分相设备D轻相出口,反萃装置乳化机B进口与反萃装置三级磷酸进口和反萃装置三级溶剂进口连接,反萃装置乳化机B出口与反萃装置分相设备D混合相进口连接;反萃装置分相设备B轻相出口与反萃装置三级溶剂进口连接,反萃装置分相设备D重相出口与反萃装置磷酸进口连接;反萃装置分相设备D轻相出口与萃取装置混合器A连续相流体入口连接。
本实用新型与现有技术相比,从以上技术方案可知,根据净化要求不同,磷酸净化装置的萃取装置、反萃装置选用一组混合器及分相设备与一组乳化机及分相设备的组合,或在上述组合上增加一组或多组混合器及分相设备(或乳化机及分相设备)构成的多级;洗涤装置选用两级组乳化机及分相设备构成的二级、或由多组乳化机及分相设备组合而成的多级.在磷酸净化过程中,给料磷酸(新鲜磷酸)通过末级萃取装置的混合器、乳化机分散相流体入口、磷酸进口加入;洗涤酸(净化磷酸)由洗涤装置末级洗涤装置洗涤剂进口加入;脱盐水通过末级反萃装置的混合器、乳化机分散相流体入口、磷酸反萃剂进口加入.萃取装置连续相流体入口的空载溶剂来自反萃装置末级分相设备的轻相出口,洗涤装置一级溶剂进口的负载溶剂来自萃取装置末级分相设备的轻相出口,反萃装置连续相流体入口的负载溶剂来自洗涤装置末级分相设备的轻相出口.由于乳化机、混合器传质面积大,传质效率高.从乳化机、混合器出来的混合液易于分相,从而保证分相效果.得到的净化磷酸杂质含量低,通过精制可生产食品级及电子级磷酸.系统物料填充量小,避免危险物料(如磷酸、有机萃取剂)大量泄漏而造成的安环事故;乳化机、混合器占地面积小,装置设备布置简单,厂房可实现小型化;乳化机、混合器成本低,可节省设备投资.
附图说明
图1为实用新型实施例1结构示意图;
图2为实用新型实施例2结构示意图;
图3为实用新型实施例3结构示意图。
图中标记:
1、萃取装置混合器A,2、萃取装置分相设备A,3、萃取装置混合器A连续相流体入口,4、萃取装置混合器A分散相流体入口,5、萃取装置混合器A混合相流体出口,6、萃取装置分相设备A混合相进口,7、萃取装置分相设备A轻相出口,8、萃取装置分相设备A重相出口,9、萃取装置乳化机A,10、萃取装置分相设备B,11、萃取装置乳化机A进口,12、萃取装置乳化机A出口,13、萃取装置分相设备B混合相进口,14、萃取装置分相设备B重相出口,15、萃取装置分相设备B轻相出口,16、萃取装置磷酸进口,17、萃取装置溶剂进口,18、萃取装置混合器B,19、萃取装置分相设备C,20、萃取装置混合器B连续相流体入口,21、萃取装置混合器B分散相流体入口,22、萃取装置混合器B混合相流体出口,23、萃取装置分相设备C混合相进口,24、萃取装置分相设备C轻相出口,25、萃取装置分相设备C重相出口,26、萃取装置乳化机B,27、萃取装置分相设备D,28、萃取装置乳化机B进口,29、萃取装置乳化机B出口,30、萃取装置分相设备D混合相进口,31、萃取装置分相设备D重相出口,32、萃取装置分相设备D轻相出口,33、萃取装置三级磷酸进口,34、萃取装置三级溶剂进口,35、洗涤装置一级乳化机,36、洗涤装置一级分相设备,37、洗涤装置一级乳化机进口,38、洗涤装置一级乳化机出口,39、洗涤装置一级混合相进口,40、洗涤装置一级重相出口,41、洗涤装置一级轻相出口,42、洗涤装置一级洗涤剂进口,43、洗涤装置一级溶剂进口,44、洗涤装置二级乳化机,45、洗涤装置二级分相设备,46、洗涤装置二级乳化机进口,47、洗涤装置二级乳化机出口,48、洗涤装置二级混合相进口,49、洗涤装置二级重相出口,50、洗涤装置二级轻相出口,51、洗涤装置二级洗涤剂进口,52、洗涤装置二级溶剂进口,53、洗涤装置三级乳化机,54、洗涤装置三级分相设备,55、洗涤装置三级乳化机进口,56、洗涤装置三级乳化机出口,57、洗涤装置三级混合相进口,58、洗涤装置三级重相出口,59、洗涤装置三级轻相出口,60、洗涤装置三级洗涤剂进口,61、洗涤装置三级溶剂进口,62、反萃装置混合器A,63、反萃装置分相设备A,64、反萃装置混合器A连续相流体入口,65、反萃装置混合器A分散相流体入口,66、反萃装置混合器A混合相流体出口,67、反萃装置分相设备A混合相进口,68、反萃装置分相设备A轻相出口,69、反萃装置分相设备A重相出口,70、反萃装置乳化机A,71、反萃装置分相设备B,72、反萃装置乳化机A进口,73、反萃装置乳化机A出口,74、反萃装置分相设备B混合相进口,75、反萃装置分相设备B重相出口,76、反萃装置分相设备B轻相出口,77、反萃装置磷酸进口,78、反萃装置溶剂进口,79、反萃装置混合器B,80、反萃装置分相设备C,81、反萃装置混合器B连续相流体入口,82、反萃装置混合器B分散相流体入口,83、反萃装置混合器B混合相流体出口,84、反萃装置分相设备C混合进口,85、反萃装置分相设备C轻相出口,86、反萃装置分相设备C重相出口,87、反萃装置乳化机B,88、反萃装置分相设备D,89、反萃装置乳化机B进口,90、反萃装置乳化机B出口,91、反萃装置分相设备D混合相进口,92、反萃装置分相设备D重相出口,93、反萃装置分相设备D轻相出口,94、反萃装置三级磷酸进口,95、反萃装置三级溶剂进口.
具体实施方式
以下结合附图,对依据本实用新型提出的磷酸净化装置其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下:
实施例1
参见图1,采用二级萃取、洗涤及反萃的磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其中:萃取装置分相设备B轻相出口15与洗涤装置一级溶剂进口43连接,洗涤装置二级轻相出口50与反萃装置混合器A连续相流体入口64连接,反萃装置分相设备A轻相出口76与萃取装置混合器A连续相流体入口3连接;
萃取装置包括萃取装置混合器A1及萃取装置分相设备A2、萃取装置乳化机A9及萃取装置分相设备B10,萃取装置混合器A1上设有萃取装置混合器A连续相流体入口3、萃取装置混合器A分散相流体入口4和萃取装置混合器A混合相流体出口5,萃取装置分相设备A2上设有萃取装置分相设备A混合相进口6、萃取装置分相设备A重相出口8和萃取装置分相设备A轻相出口7,萃取装置混合器A混合相流体出口5与萃取装置分相设备A混合相进口6连接;萃取装置乳化机A9上设有萃取装置乳化机A进口11和萃取装置乳化机A出口12,萃取装置分相设备B10上设有萃取装置分相设备B混合相进口13、萃取装置分相设备B重相出口14和萃取装置分相设备B轻相出口15,萃取装置乳化机A进口11与萃取装置磷酸进口16及萃取装置溶剂进口17连接,萃取装置乳化机A出口12与萃取装置分相设备B混合相进口13连接;萃取装置分相设备A轻相出口7与萃取装置溶剂进口17连接,萃取装置分相设备B重相出口14与萃取装置混合器A分散相流体入口4连接;
洗涤装置包括洗涤装置一级乳化机35及洗涤装置一级分相设备36、洗涤装置二级乳化机44及洗涤装置二级分相设备45,洗涤装置一级乳化机35上设有洗涤装置一级乳化机进口37和洗涤装置一级乳化机出口38,洗涤装置一级分相设备36上设有洗涤装置一级混合相进口39、洗涤装置一级重相出口40和洗涤装置一级轻相出口41,洗涤装置一级乳化机进口37与洗涤装置一级洗涤剂进口42和洗涤装置一级溶剂进口43连接,洗涤装置一级乳化机出口38与洗涤装置一级混合相进口39连接;洗涤装置二级乳化机44上设有洗涤装置二级乳化机进口46和洗涤装置二级乳化机出口47,洗涤装置二级分相设备45上设有洗涤装置二级混合相进口48、洗涤装置二级重相出口49和洗涤装置二级轻相出口50,洗涤装置二级乳化机进口46与洗涤装置二级洗涤剂进口51和洗涤装置二级溶剂进口52连接,洗涤装置二级乳化机出口47与洗涤装置二级混合相进口48连接;洗涤装置一级轻相出口41通过管线与洗涤装置二级溶剂进口52连接,洗涤装置二级重相出口49通过管线与洗涤装置一级洗涤剂进口42连接;
反萃装置包括反萃装置混合器A62及反萃装置分相设备A63、反萃装置乳化机A70及反萃装置分相设备B71,反萃装置混合器A62上设有反萃装置混合器A连续相流体入口64、反萃装置混合器A分散相流体入口65和反萃装置混合器A混合相流体出口66,反萃装置分相设备A63上设有反萃装置分相设备A混合相进口67、反萃装置分相设备A重相出口69和反萃装置分相设备A轻相出口68,反萃装置乳化机A70上设有反萃装置乳化机A进口72和反萃装置乳化机A出口73,反萃装置分相设备B71上设有反萃装置分相设备B混合相进口74、反萃装置分相设备B重相出口75和反萃装置分相设备B轻相出口76,反萃装置乳化机A进口72与反萃装置磷酸进口77及反萃装置溶剂进口78连接,反萃装置乳化机A出口73与反萃装置分相设备B混合相进口74连接;反萃装置分相设备A轻相出口68与反萃装置溶剂进口78连接,反萃装置分相设备B重相出口75通过管线与反萃装置混合器A分散相流体入口65连接。
使用时:在萃取装置,从萃取装置分相设备B重相出口14出来的磷酸在泵的作用下从萃取装置混合器A分散相流体入口4、萃取剂(来自反萃装置分相设备B轻相出口76的空载溶剂)从萃取装置混合器A连续相流体入口3进入萃取装置混合器A1,萃取剂和磷酸在萃取装置混合器A1内完成高效传质过程,形成的混合相从萃取装置混合器A混合相流体出口5出来,通过萃取装置分相设备A混合相进口6进入萃取装置分相设备A2。在萃取装置分相设备A2内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。磷酸中的杂质进入重相成为萃余酸从萃取装置分相设备A重相出口8排出,磷酸被萃取剂萃取成为负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口7出来,在泵的作用下经萃取装置溶剂进口17进入萃取装置乳化机A9;给料磷酸(新鲜磷酸)经萃取装置磷酸进口16进入萃取装置乳化机A9,通过萃取装置乳化机A9的高效传质作用,进一步提高磷酸萃取率,形成的混合相从萃取装置乳化机A出口12出来,通过萃取装置分相设备B混合相进口13进入萃取装置分相设备B10,在萃取装置分相设备B10内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,大部分磷酸被萃取剂萃取进入轻相形成负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口15进入洗涤装置混合器A连续相流体入口37,重相则通过萃取装置分相设备B重相出口14返回萃取装置混合器A1,从而实现萃取分离。
在洗涤装置,洗涤装置二级重相出口49出来的磷酸,在泵的作用下从洗涤装置一级洗涤剂进口42、从萃取装置来的负载溶剂从洗涤装置一级溶剂进口43通过洗涤装置一级乳化机进口37进入洗涤装置一级乳化机35,负载溶剂和磷酸在洗涤装置一级乳化机35内完成高效传质过程,形成的混合相从洗涤装置一级乳化机出口38出来,通过洗涤装置一级混合相进口39进入洗涤装置一级分相设备36.在洗涤装置一级分相设备36内实现混合相的分层,形成的轻、重两相.负载溶剂中的杂质进入重相成为洗余酸从洗涤装置一级重相出口40排出,负载溶剂从洗涤装置一级轻相出口41出来,在泵的作用下经洗涤装置二级溶剂进口52进入洗涤装置二级乳化机44.洗涤酸(净化磷酸)经洗涤装置二级洗涤剂进口51进入洗涤装置二级乳化机44,通过洗涤装置二级乳化机44的高效传质作用,进一步提高负载溶的洗涤效果,形成的混合相从洗涤装置二级乳化机出口47出来,通过洗涤装置二级混合相进口48进入洗涤装置二级分相设备45,在洗涤装置二级分相设备45内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,被洗涤净化了的负载溶剂从洗涤装置二级轻相出口50进入反萃装置,重相通过洗涤装置二级重相出口49返回洗涤装置一级乳化机35.从而实现洗涤净化.
在反萃装置,从反萃装置分相设备B重相出口75出来的磷酸在泵的作用下从反萃装置混合器A分散相流体入口65、来自洗涤装置的负载溶剂从反萃装置混合器A连续相流体入口64进入反萃装置混合器A62,负载溶剂和磷酸在反萃装置混合器A62内完成高效传质过程,形成的混合相从反萃装置混合器A混合相流体出口66出来,通过反萃装置分相设备A混合相进口67进入反萃装置分相设备A63。在反萃装置分相设备A63内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。负载溶剂中的磷酸进入重相成为净化磷酸从反萃装置分相设备A重相出口69排出,还含有部分磷酸的负载溶剂从反萃装置轻相出口68出来,在泵的作用下经反萃装置溶剂进口78进入反萃装置乳化机A70;脱盐水经反萃装置磷酸进口77进入反萃装置乳化机A70,通过反萃装置乳化机A70的高效传质作用,进一步提高反萃效果,形成的混合相从反萃装置乳化机A出口73出来,通过反萃装置分相设备B混合相进口74进入反萃装置分相设备B71,在反萃装置分相设备B71内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,被洗掉磷酸的负载溶剂成为空载溶剂从反萃装置分相设备B轻相出口76返回萃取装置混合器A连续相流体入口3,重相则通过反萃装置分相设备B重相出口75返回反萃装置混合器A62,实现萃取剂的循环利用。
实施例2
参见图2,采用三级萃取、洗涤及反萃的磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其中:萃取装置包括萃取装置混合器B18及萃取装置分相设备C19,萃取装置混合器B18上设有萃取装置混合器B连续相流体入口20、萃取装置混合器B分散相流体入口21和萃取装置混合器B混合相流体出口22,萃取装置分相设备C19上设有萃取装置分相设备C混合相进口23、萃取装置分相设备C重相出口25和萃取装置分相设备C轻相出口24,萃取装置混合器B混合相流体出口22与萃取装置分相设备C混合相进口23连接;萃取装置分相设备B轻相出口15与萃取装置混合器B连续相流体入口20连接,萃取装置分相设备C重相出口25与萃取装置磷酸进口16连接,萃取装置分相设备C轻相出口24与洗涤装置一级溶剂进口43连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机53及洗涤装置三级分相设备54,洗涤装置三级乳化机53上设有洗涤装置三级乳化机进口55和洗涤装置三级乳化机出口56,洗涤装置三级分相设备54上设有洗涤装置三级混合相进口57、洗涤装置三级重相出口58和洗涤装置三级轻相出口59,洗涤装置三级乳化机进口55与洗涤装置三级洗涤剂进口60和洗涤装置三级溶剂进口61连接,洗涤装置三级乳化机出口56与洗涤装置三级混合相进口57连接;洗涤装置二级轻相出口50与洗涤装置三级溶剂进口61连接,洗涤装置三级重相出口58与洗涤装置二级洗涤剂进口51连接,洗涤装置三级分相设轻相出口59与反萃装置混合器A连续相流体入口64连接;
反萃装置包括反萃装置混合器B79及反萃装置分相设备C80,反萃装置混合器B79上设有反萃装置混合器B连续相流体入口81、反萃装置混合器B分散相流体入口82和反萃装置混合器B混合相流体出口83,反萃装置分相设备C80上设有反萃装置分相设备C混合相进口84、反萃装置分相设备C重相出口86和反萃装置分相设备C轻相出口85,反萃装置混合器B混合相流体出口83与反萃装置分相设备C混合相进口84连接;反萃装置分相设备B轻相出口76与反萃装置混合器B连续相流体入口81连接,反萃装置分相设备C重相出口86与反萃装置磷酸进口77连接,反萃装置分相设备C轻相出口85与萃取装置混合器A连续相流体入口3连接.其余同实施例1.
使用时,在萃取装置,负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口15出来、在泵的作用下经萃取装置混合器B连续相流体入口20,给料磷酸(新鲜磷酸)经萃取装置混合器B分散相流体入口21进入萃取装置混合器B18;形成的混合相从萃取装置混合器B混合相流体出口22出来,通过萃取装置分相设备C混合相进口23进入萃取装置分相设备C19,在萃取装置分相设备C19内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,大部分磷酸被萃取剂萃取进入轻相形成负载溶剂从萃取装置分相设备C轻相出口24出来进入洗涤装置;重相则通过萃取装置分相设备C重相出口25返回萃取装置乳化机A9,与萃取装置溶剂进口17进入的负载溶剂通过萃取装置乳化机A9的高效传质作用,形成的混合相从萃取装置乳化机A出口12出来,通过萃取装置分相设备B混合相进口13进入萃取装置分相设备B10,在萃取装置分相设备B10内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,大部分磷酸被萃取剂萃取进入轻相形成负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口15进入萃取装置混合器B18。重相则通过萃取装置分相设备B重相出口14返回萃取装置混合器A分散相流体入口4,萃取剂(来自反萃装置分相设备C轻相出口85的空载溶剂)从萃取装置混合器A连续相流体入口3进入萃取装置混合器A1,萃取剂和磷酸在萃取装置混合器A1内完成高效传质过程,形成的混合相从萃取装置混合器A混合相流体出口5出来,通过萃取装置分相设备A混合相进口6进入萃取装置分相设备A2。在萃取装置分相设备A2内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。磷酸中的杂质进入重相成为萃余酸从萃取装置分相设备A重相出口8排出。磷酸被萃取剂萃取成为负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口7出来,在泵的作用下经萃取装置溶剂进口17进入萃取装置乳化机A9。
在洗涤装置,洗涤装置三级重相出口58出来的磷酸,在泵的作用下返回洗涤装置二级乳化机44;从洗涤装置二级分相设备45轻相出口出来的负载溶剂,在泵的作用下经洗涤装置三级溶剂进口61、洗涤酸(净化磷酸)经洗涤装置三级洗涤剂进口60进入洗涤装置三级乳化机53,通过多级乳化机的高效传质作用,尽可能地提高了磷酸洗涤效果;形成的混合相从洗涤装置三级乳化机出口56出来,通过洗涤装置三级混合相进口57进入洗涤装置三级分相设备54,在洗涤装置三级分相设备54内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,被洗涤净化了的负载溶剂从洗涤装置三级轻相出口59出来进入反萃装置,重相通过洗涤装置重相出口58返回洗涤装置二级乳化机44。通过三级洗涤,负载溶剂中的杂质被洗涤酸洗涤成为洗余酸进入重相最终从洗涤装置一级重相出口40排出。
在反萃装置,负载溶剂从反萃装置分相设备B轻相出口76出来、在泵的作用下经反萃装置混合器B连续相流体入口81,脱盐水经反萃装置混合器B分散相流体入口82进入反萃装置混合器B79;形成的混合相从反萃装置混合器B混合相流体出口83出来,通过反萃装置分相设备C混合相进口84进入反萃装置分相设备C80,在反萃装置分相设备C80内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,脱掉磷酸的负载溶剂成为空载溶剂从反萃装置分相设备C轻相出口85出来返回萃取装置;重相则通过反萃装置分相设备C重相出口86返回反萃装置乳化机A70,与反萃装置溶剂进口78进入的负载溶剂通过反萃装置乳化机A70的高效传质作用,形成的混合相从反萃装置乳化机A出口73出来,通过反萃装置分相设备B混合相进口74进入反萃装置分相设备B71,在反萃装置分相设备B71内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,脱掉部分磷酸的负载溶剂从反萃装置分相设备B轻相出口76进入反萃装置混合器B79.重相则通过反萃装置分相设备B重相出口75返回反萃装置混合器A分散相流体入口65,来自洗涤装置的负载溶剂从反萃装置混合器A连续相流体入口64进入反萃装置混合器A62,负载溶剂和磷酸在反萃装置混合器A62内完成高效传质过程,形成的混合相从反萃装置混合器A混合相流体出口66出来,通过反萃装置分相设备A混合相进口67进入反萃装置分相设备A63.在反萃装置分相设备A63内实现混合相的分层,形成的轻、重两相.负载溶剂中的磷酸进入重相成为净化磷酸从反萃装置分相设备A重相出口69排出.还含有部分磷酸的负载溶剂从反萃装置轻相出口68出来,在泵的作用下经反萃装置溶剂进口78进入反萃装置乳化机A70.
实施例3
参见图3,采用三级萃取、洗涤及反萃的磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其中:萃取装置包括萃取装置乳化机B26及萃取装置分相设备D27,萃取装置乳化机B26上设有萃取装置乳化机B进口28和萃取装置乳化机B出口29,萃取装置分相设备D27上设有萃取装置分相设备D混合相进口30、萃取装置分相设备D重相出口31和萃取装置分相设备D轻相出口32。萃取装置乳化机B进口28与萃取装置三级磷酸进口33及萃取装置三级溶剂进口34连接,萃取装置乳化机B出口29与萃取装置分相设备D混合相进口30连接。萃取装置分相设备B轻相出口15与萃取装置三级溶剂进口34连接,萃取装置分相设备D重相出口31与萃取装置磷酸进口16连接;萃取装置分相设备D轻相出口32与洗涤装置一级溶剂进口43连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机53及洗涤装置三级分相设备54,洗涤装置三级乳化机53上设有洗涤装置三级乳化机进口55和洗涤装置三级乳化机出口56,洗涤装置三级分相设备54上设有洗涤装置三级混合相进口57、洗涤装置三级重相出口58和洗涤装置三级轻相出口59,洗涤装置三级乳化机进口55与洗涤装置三级洗涤剂进口60和洗涤装置三级溶剂进口61连接,洗涤装置三级乳化机出口56与洗涤装置三级混合相进口57连接;洗涤装置二级轻相出口50与洗涤装置三级溶剂进口61连接,洗涤装置三级重相出口58与洗涤装置二级洗涤剂进口51连接,洗涤装置三级分相设轻相出口59与反萃装置混合器A连续相流体入口64连接;
反萃装置包括反萃装置乳化机B87及反萃装置分相设备D88,反萃装置乳化机B87上设有反萃装置乳化机B进口89和反萃装置乳化机B出口90,反萃装置分相设备D88上设有反萃装置分相设备D混合相进口91、反萃装置分相设备D重相出口92及反萃装置分相设备D轻相出口93,反萃装置乳化机B进口89与反萃装置三级磷酸进口94和反萃装置三级溶剂进口95连接,反萃装置乳化机B出口90与反萃装置分相设备D混合相进口91连接。反萃装置分相设备B轻相出口76与反萃装置三级溶剂进口95连接,反萃装置分相设备D重相出口92与反萃装置磷酸进口77连接,反萃装置分相设备D轻相出口93与萃取装置混合器A连续相流体入口3连接。其余同实施例1。
使用时,在萃取装置,从萃取装置分相设备B轻相出口15出来的负载溶剂,在泵的作用下经萃取装置三级溶剂进口34进入萃取装置乳化机B26,给料磷酸(新鲜磷酸)经萃取装置三级磷酸进口33进入萃取装置乳化机B26;形成的混合相从萃取装置乳化机B出口29出来,通过萃取装置分相设备D混合相进口30进入萃取装置分相设备D27,在萃取装置分相设备D27内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,大部分磷酸被萃取剂萃取进入轻相形成负载溶剂从萃取装置分相设备D轻相出口32出来进入洗涤装置;重相则通过萃取装置分相设备D重相出口31出来,在泵的作用下通过萃取装置磷酸进口16返回萃取装置乳化机A9;负载溶剂从萃取装置分相设备A轻相出口7出来、在泵的作用下经萃取装置溶剂进口17进入萃取装置乳化机A9,通过萃取装置乳化机A9的高效传质作用,形成的混合相从萃取装置乳化机A出口12出来,通过萃取装置分相设备B混合相进口13进入萃取装置分相设备B10,在萃取装置分相设备B10内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口15进入萃取装置乳化机B26,重相则通过萃取装置分相设备B重相出口14在泵的作用下从萃取装置混合器A分散相流体入口4、萃取剂(来自反萃装置分相设备D轻相出口93的空载溶剂)从萃取装置混合器A连续相流体入口3均进入萃取装置混合器A1,萃取剂和磷酸在萃取装置混合器A1内完成高效传质过程,形成的混合相从萃取装置混合器A混合相流体出口5出来,通过萃取装置分相设备A混合相进口6进入萃取装置分相设备A2。在萃取装置分相设备A2内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。磷酸中的杂质进入重相成为萃余酸从萃取装置分相设备A重相出口8排出,磷酸被萃取剂萃取成为负载溶剂从萃取装置分相设备B轻相出口7出来进入萃取装置乳化机A9。
在洗涤装置,同实施例2。
在反萃装置,从反萃装置分相设备B轻相出口76出来的负载溶剂,在泵的作用下经反萃装置三级溶剂进口95进入反萃装置乳化机B87,脱盐水经反萃装置三级磷酸进口94进入反萃装置乳化机B87;形成的混合相从反萃装置乳化机B出口90出来,通过反萃装置分相设备D混合相进口91进入反萃装置分相设备D88,在反萃装置分相设备D88内实现混合相的分层,形成的轻、重两相,脱掉磷酸的负载溶剂成为空载溶剂从反萃装置分相设备D轻相出口93出来返回萃取装置;重相则通过反萃装置分相设备D重相出口92出来,在泵的作用下通过反萃装置磷酸进口77返回反萃装置乳化机A70;负载溶剂从反萃装置分相设备A轻相出口68出来、在泵的作用下经反萃装置溶剂进口78进入反萃装置乳化机A70,通过反萃装置乳化机A70的高效传质作用,形成的混合相从反萃装置乳化机A出口73出来,通过反萃装置分相设备B混合相进口74进入反萃装置分相设备B71,在反萃装置分相设备B71内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。负载溶剂从反萃装置分相设备B轻相出口76进入反萃装置乳化机B87,重相则通过反萃装置分相设备B重相出口75在泵的作用下从反萃装置混合器A分散相流体入口65、来自洗涤装置的负载溶剂从反萃装置混合器A连续相流体入口64均进入反萃装置混合器A62,负载溶剂和磷酸在反萃装置混合器A62内完成高效传质过程,形成的混合相从反萃装置混合器A混合相流体出口66出来,通过反萃装置分相设备A混合相进口67进入反萃装置分相设备A63。在反萃装置分相设备A63内实现混合相的分层,形成的轻、重两相。负载溶剂中的磷酸进入重相成为净化磷酸从反萃装置分相设备A重相出口69排出,还含有部分磷酸的负载溶剂从反萃装置轻相出口68出来进入反萃装置乳化机A70。
以上三个实施例中:乳化机采用管线式高剪切分散乳化机;分相设备采用分相槽、澄清槽等达到分相目的的设备;混合器采用中国专利公开号CN1807277A,公开日:2006年02月22日,公开的“一种多通道微结构反应器”。
以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例而已,并非对本实用新型作任何形式上的限制,任何未脱离本实用新型技术方案内容,依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本实用新型技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种磷酸净化装置,包括萃取装置、洗涤装置及反萃装置,其特征在于:萃取装置分相设备B轻相出口(15)与洗涤装置一级溶剂进口(43)连接,洗涤装置二级轻相出口(50)与反萃装置混合器A连续相流体入口(64)连接,反萃装置分相设备B轻相出口(76)与萃取装置混合器A连续相流体入口(3)连接;
萃取装置包括萃取装置混合器A(1)及萃取装置分相设备A(2)、萃取装置乳化机A(9)及萃取装置分相设备B(10),萃取装置混合器A(1)上设有萃取装置混合器A连续相流体入口(3)、萃取装置混合器A分散相流体入口(4)和萃取装置混合器A混合相流体出口(5),萃取装置分相设备A(2)上设有萃取装置分相设备A混合相进口(6)、萃取装置分相设备A重相出口(8)和萃取装置分相设备A轻相出口(7),萃取装置混合器A混合相流体出口(5)与萃取装置分相设备A混合相进口(6)连接;萃取装置乳化机A(9)上设有萃取装置乳化机A进口(11)和萃取装置乳化机A出口(12),萃取装置分相设备B(10)上设有萃取装置分相设备B混合相进口(13)、萃取装置分相设备B重相出口(14)和萃取装置分相设备B轻相出口(15),萃取装置乳化机A进口(11)与萃取装置磷酸进口(16)及萃取装置溶剂进口(17)连接,萃取装置乳化机A出口(12)与萃取装置分相设备B混合相进口(13)连接;萃取装置分相设备A轻相出口(7)与萃取装置溶剂进口(17)连接,萃取装置分相设备B重相出口(14)与萃取装置混合器A分散相流体入口(4)连接;
洗涤装置包括洗涤装置一级乳化机(35)及洗涤装置一级分相设备(36)、洗涤装置二级乳化机(44)及洗涤装置二级分相设备(45),洗涤装置一级乳化机(35)上设有洗涤装置一级乳化机进口(37)和洗涤装置一级乳化机出口(38),洗涤装置一级分相设备(36)上设有洗涤装置一级混合相进口(39)、洗涤装置一级重相出口(40)和洗涤装置一级轻相出口(41),洗涤装置一级乳化机进口(37)与洗涤装置一级洗涤剂进口(42)和洗涤装置一级溶剂进口(43)连接,洗涤装置一级乳化机出口(38)与洗涤装置一级混合相进口(39)连接;洗涤装置二级乳化机(44)上设有洗涤装置二级乳化机进口(46)和洗涤装置二级乳化机出口(47),洗涤装置二级分相设备(45)上设有洗涤装置二级混合相进口(48)、洗涤装置二级重相出口(49)和洗涤装置二级轻相出口(50),洗涤装置二级乳化机进口(46)与洗涤装置二级洗涤剂进口(51)和洗涤装置二级溶剂进口(52)连接,洗涤装置二级乳化机出口(47)与洗涤装置二级混合相进口(48)连接;洗涤装置一级轻相出口(41)与洗涤装置二级溶剂进口(52)连接,洗涤装置二级重相出口(49)与洗涤装置一级洗涤剂进口(42)连接;
反萃装置包括反萃装置混合器A(62)及反萃装置分相设备A(63)、反萃装置乳化机A(70)及反萃装置分相设备B(71),反萃装置混合器A(62)上设有反萃装置混合器A连续相流体入口(64)、反萃装置混合器A分散相流体入口(65)和反萃装置混合器A混合相流体出口(66),反萃装置分相设备A(63)上设有反萃装置分相设备A混合相进口(67)、反萃装置分相设备A重相出口(69)和反萃装置分相设备A轻相出口(68),反萃装置乳化机A(70)上设有反萃装置乳化机A进口(72)和反萃装置乳化机A出口(73),反萃装置分相设备B(71)上设有反萃装置分相设备B混合相进口(74)、反萃装置分相设备B重相出口(75)和反萃装置分相设备B轻相出口(76),反萃装置乳化机A进口(72)与反萃装置磷酸进口(77)和反萃装置溶剂进口(78)连接,反萃装置乳化机A出口(73)与反萃装置分相设备B混合相进口(74)连接;反萃装置分相设备A轻相出口(68)与反萃装置溶剂进口(78)连接,反萃装置分相设备B重相出口(75)与反萃装置混合器A分散相流体入口(65)连接。
2.如权利要求1所述的磷酸净化装置,其特征在于:萃取装置包括萃取装置混合器B(18)及萃取装置分相设备C(19),萃取装置混合器B(18)上设有萃取装置混合器B连续相流体入口(20)、萃取装置混合器B分散相流体入口(21)和萃取装置混合器B混合相流体出口(22),萃取装置分相设备C(19)上设有萃取装置分相设备C混合相进口(23)、萃取装置分相设备C重相出口(25)和萃取装置分相设备C轻相出口(24),萃取装置混合器B混合相流体出口(22)与萃取装置分相设备C混合相进口(23)连接;萃取装置分相设备B轻相出口(15)与萃取装置混合器B连续相流体入口(20)连接,萃取装置分相设备C重相出口(25)与萃取装置磷酸进口(16)连接,萃取装置分相设备C轻相出口(24)与洗涤装置一级溶剂进口(43)连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机(53)及洗涤装置三级分相设备(54),洗涤装置三级乳化机(53)上设有洗涤装置三级乳化机进口(55)和洗涤装置三级乳化机出口(56),洗涤装置三级分相设备(54)上设有洗涤装置三级混合相进口(57)、洗涤装置三级重相出口(58)和洗涤装置三级轻相出口(59),洗涤装置三级乳化机进口(55)与洗涤装置三级洗涤剂进口(60)和洗涤装置三级溶剂进口(61)连接,洗涤装置三级乳化机出口(56)与洗涤装置三级混合相进口(57)连接;洗涤装置二级轻相出口(50)与洗涤装置三级溶剂进口(61)连接,洗涤装置三级重相出口(58)与洗涤装置二级洗涤剂进口(51)连接,洗涤装置三级分相设轻相出口(59)与反萃装置混合器A连续相流体入口(64)连接;
反萃装置包括反萃装置混合器B(79)及反萃装置分相设备C(80),反萃装置混合器B(79)上设有反萃装置混合器B连续相流体入口(81)、反萃装置混合器B分散相流体入口(82)和反萃装置混合器B混合相流体出口(83),反萃装置分相设备C(80)上设有反萃装置分相设备C混合相进口(84)、反萃装置分相设备C重相出口(86)和反萃装置分相设备C轻相出口(85),反萃装置混合器B混合相流体出口(83)与反萃装置分相设备C混合相进口(84)连接;反萃装置分相设备B轻相出口(76)与反萃装置混合器B连续相流体入口(81)连接,反萃装置分相设备C重相出口(86)与反萃装置磷酸进口(77)连接,反萃装置分相设备C轻相出口(85)与萃取装置混合器A连续相流体入口(3)连接。
3.如权利要求1所述的磷酸净化装置,其特征在于:萃取装置包括萃取装置乳化机B(26)及萃取装置分相设备D(27),萃取装置乳化机B(26)上设有萃取装置乳化机B进口(28)和萃取装置乳化机B出口(29),萃取装置分相设备D(27)上设有萃取装置分相设备D混合相进口(30)、萃取装置分相设备D重相出口(31)和萃取装置分相设备D轻相出口(32),萃取装置乳化机B进口(28)与萃取装置三级磷酸进口(33)及萃取装置三级溶剂进口(34)连接,萃取装置乳化机B出口(29)与萃取装置分相设备D混合相进口(30)连接;萃取装置分相设备B轻相出口(15)与萃取装置三级溶剂进口(34)连接,萃取装置分相设备D重相出口(31)与萃取装置磷酸进口(16)连接;萃取装置分相设备D轻相出口(32)与洗涤装置一级溶剂进口(43)连接;
洗涤装置包括洗涤装置三级乳化机(53)及洗涤装置三级分相设备(54),洗涤装置三级乳化机(53)上设有洗涤装置三级乳化机进口(55)和洗涤装置三级乳化机出口(56),洗涤装置三级分相设备(54)上设有洗涤装置三级混合相进口(57)、洗涤装置三级重相出口(58)和洗涤装置三级轻相出口(59),洗涤装置三级乳化机进口(55)与洗涤装置三级洗涤剂进口(60)和洗涤装置三级溶剂进口(61)连接,洗涤装置三级乳化机出口(56)与洗涤装置三级混合相进口(57)连接;洗涤装置二级轻相出口(50)与洗涤装置三级溶剂进口(61)连接,洗涤装置三级重相出口(58)与洗涤装置二级洗涤剂进口(51)连接,洗涤装置三级分相设轻相出口(59)与反萃装置混合器A连续相流体入口(64)连接;
反萃装置包括反萃装置乳化机B(87)及反萃装置分相设备D(88),反萃装置乳化机B(87)上设有反萃装置乳化机B进口(89)和反萃装置乳化机B出口(90),反萃装置分相设备D(88)上设有反萃装置分相设备D混合相进口(91)、反萃装置分相设备D重相出口(92)及反萃装置分相设备D轻相出口(93),反萃装置乳化机B进口(89)与反萃装置三级磷酸进口(94)和反萃装置三级溶剂进口(95)连接,反萃装置乳化机B出口(90)与反萃装置分相设备D混合相进口(91)连接;反萃装置分相设备B轻相出口(76)与反萃装置三级溶剂进口(95)连接,反萃装置分相设备D重相出口(92)与反萃装置磷酸进口(77)连接,反萃装置分相设备D轻相出口(93)与萃取装置混合器A连续相流体入口(3)连接。
4.如权利要求1-3之一所述的磷酸净化装置,其中:分相设备为分相槽或澄清槽。
5.如权利要求1-3之一所述的磷酸净化装置,其中:乳化机为管线式高剪切分乳化机。
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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