CN106278902B - 一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法，硝化反应结束后，将混酸硝化产物酸性硝基苯经过水洗除去部分废酸，然后再将酸性硝基苯用氢氧化钠中和，中和过程中将部分碱液循环使用，提高碱洗过程的水油比，提高碱洗效果；再将碱洗后的粗硝基苯进行水洗，水洗过程中，部分废水循环使用，提高水洗过程中的水油比，提高洗涤效果，使粗硝基苯中钠盐溶解到水相，达到降低粗硝基苯中钠盐含量，降低碱耗，提高系统安全性的目的。

Description

一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品生产方法，具体涉及的是苯硝化制硝基苯生产过程中的粗硝基苯脱酸、脱酚的生产方法。

背景技术

苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有残留酸以及会给后续生产带来危险的硝基苯酚类副产物。硝基苯洗涤过程是用一定浓度的碱液来中和粗硝基苯中的残留液并使硝基酚类与碱反应生成酚盐。酚盐易溶于水，再进行一次水洗，从而实现脱酸和脱酚的目的。上述的生产过程习惯上成为硝基苯洗涤过程，洗涤后需将有机相和无机相进行分离，无机相为废水，经处理后排放；有机相为粗硝基苯，精制后得到产品。

国内外硝基苯洗涤原来有三种方法。第一种是多釜串联洗涤。其流程是先水洗，再碱洗，然后再水洗。所用装置为多台搅拌反应釜串联使用，一般为三釜串联。此种生产方法设备台数多、投资高、占地面积大、能耗高，操作控制复杂，洗涤效果不易保证。

第二种是多喷射器串联喷射洗涤，喷射洗涤的脱酸、脱酚效果好，但操作弹性小，无法在较宽产量范围内进行操作，另外，喷射洗涤是靠高速流动的水和碱水来抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每级喷射后均需设置分离器；另外，喷射洗涤容易使水和洗涤物形成乳化。洗涤物乳化后，需较大的分离器或需采用破乳操作，因而增加了设备投资和操作费用。

第三种是管道式并流洗涤，在硝化混合液分离器与洗涤废水分离器之间装设粗硝基苯洗涤器，洗涤器为管式洗涤器。与釜式串联洗涤相比，管式洗涤器是静设备，节省了能耗，耗水量减少，存在的问题主要是管式洗涤器混合效果不理想，造成粗硝基苯中钠盐和酚盐含量过高，另外仍然需要体积较大的废水分离器，占地面积较大。

这几种洗涤方式主要缺点是洗涤不彻底，造成粗硝基苯中钠盐和酚盐含量过高，这些盐在精制过程中会在预热器和初馏塔、精馏塔内富集，一方面造成堵塞需要用蒸汽煮洗，消耗蒸汽的同时增加废水量；另一方面由于酚盐的易爆性，系统存在安全隐患。所以提高碱洗、水洗效果，降低粗硝基苯中的钠盐含量至关重要。通过大量实验我们发现，若提高碱洗、水洗效果有两种途径，一种是提高洗涤反应器的搅拌效果，另一种是提高洗涤过程中的水油比，传统的洗涤方法若提高水油比会增加废水量。本发明提供了一种碱利用率高，废水量少的降低粗硝基苯中钠盐含量的方法。

发明内容

本发明的目的是发明一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法。

具体技术方案为：将混酸硝化产物酸性硝基苯经过水洗反应器（1）进行水洗，酸性硝基苯与水的体积比为，水洗后经过一个水洗分离器(2)，分离后酸性水相进入酸性废水罐（3），有机相酸性硝基苯进入碱洗反应器（4），碱洗过程中碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠质量分数为0.1%～1%，新鲜碱液与酸性硝基苯体积比为5:1～1:5，碱洗后物料经过碱洗分离器（5），上层碱液进入废碱液罐（6），废碱液罐（6）中的废碱液一部分与酸性废水罐（3）中的酸性废水中和后进行汽提，一部分循环进入碱洗反应器（4），碱洗反应器（4）中新鲜碱液与循环碱液比例为1:1～1:10；碱洗分离器（5）下层有机相进入水洗反应器（7），在水洗反应器（7）中进行水洗，新鲜水与硝基苯体积比为5:1～1:5，再经过水洗分离器（8），水洗分离器（8）上层水相进入废水罐（9），废水罐（9）中一部分废水循环进入水洗反应器（7），水洗反应器（7）中新鲜碱液与循环碱液比例为1:1～1:10，一部分进入汽提塔进行后处理；水洗分离器（8）下层粗硝基苯进入精制系统。

碱洗后的水洗过程可以2～3套串联使用。

水洗反应器及碱洗反应器（1）、（4）、（7）为釜式反应器、管式静态混合器等形式，优选管式静态混合器。

水洗、碱洗分离器（2）、（5）、（8）可采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器等静态设备。

使用本发明技术，粗硝基苯中的钠盐含量由原来的20-30ppm降低到10ppm以下，效果显著。

本发明的优点是：

1、采用水洗反应器除去酸性硝基苯中的废酸，减少了中和过程的碱消耗量；

2、将碱液部分循环使用，既提高了碱的利用率又提高了碱洗过程的水油比，提高中和碱洗效果，使酸性硝基苯中和完全；

3、将碱洗后水洗过程产生的废水部分循环使用，提高了水洗过程的水油比，提高了水洗效果，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。

附图说明

图1是本发明实施例方法的流程示意图。

图中，1－水洗反应器；2－水洗分离器；3－酸性废水罐；4－碱洗反应器；5－碱洗分离器；6－废碱液罐；7－水洗反应器；8－水洗分离器；9－废水罐。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。

以下实施例工艺过程如附图1所示。

实施例1

将混酸硝化产物酸性硝基苯经过水洗反应器（1）进行水洗，酸性硝基苯与水的体积比为5:1，水洗后经过一个水洗分离器(2)，分离后酸性水相进入酸性废水罐（3），有机相酸性硝基苯进入碱洗反应器（4），碱洗过程中碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠质量分数为0.5%，新鲜碱液与酸性硝基苯体积比为1:1，碱洗后物料经过碱洗分离器（5），上层碱液进入废碱液罐（6），废碱液罐（6）中的废碱液一部分与酸性废水罐（3）中的酸性废水中和后进行汽提，一部分循环进入碱洗反应器（4），碱洗反应器（4）中新鲜碱液与循环碱液比例为1:5；碱洗分离器（5）下层有机相进入水洗反应器（7），在水洗反应器（7）中进行水洗，再经过水洗分离器（8），水洗分离器（8）上层水相进入废水罐（9），废水罐（9）中一部分废水循环进入水洗反应器（7），新鲜水与粗硝基苯体积比为1:1，水洗反应器（7）中新鲜碱液与循环碱液比例为1:5；一部分进入汽提塔进行后处理；水洗分离器（8）下层粗硝基苯进入精制系统。水洗、碱洗反应器采用釜式反应器；水洗、碱洗分离器采用板式填料聚结分离器。粗硝基苯中钠盐含量为8ppm。

实施例2、与实施例1大致相同，区别在于水洗、碱洗反应器采用管式静态混合器，分离器采用纤维滤芯聚结分离器。碱洗反应器（5）中新鲜碱液与循环碱比例为1:1， 水洗反应器（8）中新鲜水与循环废水比例为1:1。粗硝基苯中钠盐含量为5ppm。

实施例3、与实施例1大致相同，区别在于水洗、碱洗反应器采用管式静态混合器，分离器采用板组、纤维组合聚结分离器。碱洗反应器（5）中新鲜碱液与循环碱比例为1:10，水洗反应器（8）中新鲜水与循环废水比例为1:10。粗硝基苯中钠盐含量为6ppm。

Claims (1)

1.一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法，其特征在于：将混酸硝化产物酸性硝基苯经过水洗反应器（1）进行水洗，酸性硝基苯与水的体积比为1:1～10:1，水洗后经过一个水洗分离器(2)，分离后酸性水相进入酸性废水罐（3），有机相酸性硝基苯进入碱洗反应器（4），碱洗过程中碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液质量分数为0.1%～1%，新鲜碱液与酸性硝基苯体积比为5:1～1:5，碱洗后物料经过碱洗分离器（5），上层碱液进入废碱液罐（6），废碱液罐（6）中的废碱液一部分与酸性废水罐（3）中的酸性废水中和后去进行汽提，一部分循环进入碱洗反应器（4），碱洗反应器（4）中新鲜碱液与循环碱液比例为1:1～1:10；碱洗分离器（5）下层有机相进入水洗反应器（7），在水洗反应器（7）中进行水洗，新鲜水与硝基苯体积比为5:1～1:5,再经过水洗分离器（8），水洗分离器（8）上层水相进入废水罐（9），废水罐（9）中一部分废水循环进入水洗反应器（7），水洗反应器（7）中新鲜水与循环废水体积比为1:1～1:10，另一部分进入汽提塔进行后处理；水洗分离器（8）下层粗硝基苯进入精制系统：

所述水洗反应器（7）及水洗分离器（8）采用2～3套串联；

所述水洗反应器及碱洗反应器（1）、（4）、（7）为管式静态混合器；

所述水洗分离器、碱洗分离器（2）、（5）、（8）采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器。