CN103664629B - 一种硝基苯洗涤、分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工洗涤分离设备技术领域，涉及一种硝基苯洗涤、分离系统。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相进入中和洗涤器和水洗洗涤器进行碱洗和水洗，得到的有机相进入聚结分离器进一步除去有机相中的钠盐和酚盐，再进行后续处理。聚结分离器主要采用纤维滤芯分离器，板式分离器或组合分离器等静态分离器。采用本发明进行硝基苯水洗、分离，可进一步除去粗硝基苯中的钠盐和酚盐，洗涤充分，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品生产中的洗涤分离系统，具体涉及的是苯硝化制硝基苯生产过程中的粗硝基苯脱酸、脱酚盐、脱钠盐的生产装置。
背景技术
苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有残留酸以及会给后续生产带来危险的硝基苯酚类副产物。硝基苯洗涤过程是用一定浓度的碱液来中和粗硝基苯中的残留液并使硝基酚类与碱反应生成酚盐。酚盐易溶于水，再进行一次水洗，从而实现脱酸和脱酚的目的。上述的生产过程习惯上称为硝基苯洗涤过程，洗涤后需将有机相和无机相进行分离，无机相为废水，经处理后排放；有机相为粗硝基苯，精制后得到产品。
国内外硝基苯洗涤原来有三种系统。第一种是多釜串联洗涤。其流程是先水洗，再碱洗，然后再水洗。所用装置为多台搅拌反应釜串联使用，一般为三釜串联。此种生产方法设备台数多、投资高、占地面积大、能耗高，操作控制复杂，洗涤效果不易保证。
第二种是多喷射器串联喷射洗涤，喷射洗涤的脱酸、脱酚效果好，但操作弹性小，无法在较宽产量范围内进行操作，另外，喷射洗涤是靠高速流动的水和碱水来抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每级喷射后均需设置分离器；另外，喷射洗涤容易使水和洗涤物发生乳化。洗涤物乳化后，需较大的分离器或需采用破乳操作，因而增加了设备投资和操作费用。
第三种是管道式并流洗涤，在硝化混合液分离器与洗涤废水分离器之间装设粗硝基苯洗涤器，洗涤器为静态混合器。与釜式串联洗涤相比，管式洗涤器是静设备，节省了能耗，耗水量减少，存在的问题主要是静态混合器混合效果不理想，造成粗硝基苯中钠盐和酚盐含量过高。
发明内容
本发明的目的是提供一种节能效果好，洗涤、分离效果好的硝基苯洗涤分离系统。
本发明的主要技术方案：硝基苯洗涤、分离系统，采用管道式并流洗涤方式，其特征是在管道式并流洗涤过程中增加聚结分离器。
一般地，本发明系统主要包括硝化分离器、用于中和的洗涤器、用于分离的中和分离器、用于水洗的水洗洗涤器、用于分离的水洗分离器、聚结分离器及碱液、水、粗硝基苯输送泵。
硝化分离器上部出口管线与中和洗涤器入口相连接，中和洗涤器上部入口与碱液输送泵出口相连接，中和洗涤器出口管线与中和分离器入口相连接，中和分离器下部出口与水洗洗涤器入口相连接，水洗洗涤器上部入口与水输送泵出口相连接，水洗洗涤器出口与水洗分离器入口相连接，水洗分离器下部经粗硝基苯输送泵出口与聚结分离器入口相连接。
运行过程为：苯经混酸硝化后的硝化液进入硝化分离器，硝化分离器为立式重力沉降分离器，内部装有斜板式填料，物料停留时间10min-30min。硝化分离器上部出有机相，下部出废酸（浓缩后回用）；从硝化分离器上部出来的有机相进入中和洗涤器，与经碱输送泵从碱液储罐打入的碱液并流混合，酸碱中和和酚盐的生成在中和洗涤器中进行，物料停留时间为10min-60min，有机相和碱液的配比为1:1-10:1。；经中和洗涤器的混合液进入中和分离器，下部出口出有机相，上部出口出洗涤废水；中和分离器下部出口的有机相进入水洗洗涤器，与经水输送泵的水并流混合，对有机相中的盐进行置换，进一步提高洗涤效果，物料停留时间为10min-60min，有机相和水的配比为1:1-10:1。；混合液进入水洗分离器后，下部出口出有机相，上部出口出洗涤废水；下部出口的有机相进入聚结分离器，上部出废水，下部出粗硝基苯；废水进入废水罐。
上述中和分离器和水洗分离器的停留时间10min-60min。
上述硝化分离器、中和分离器及水洗分离器通常为立式重力沉降分离器；中和洗涤器、水洗洗涤器为静态混合器。
上述聚结分离器可采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器等静态设备，可采用立式或卧式放置。聚结分离器直径为50cm-200cm，长度为200cm-300cm, 物料流经聚结分离器内件，除去固体杂质，并将极小的水滴聚结成较大的水珠。绝大部分聚结后的水珠可以靠自重从有机相中分离除去，沉降到集水槽中，从而进一步分离水分，除去其中的酚盐和钠盐，最终，洁净，无水的粗硝基苯流出聚结分离器。
本发明的优点是：
1、采用静态混合器能耗低，无需使用机械搅拌；
2、采用聚结分离器进一步除去粗硝基苯中的水及酚盐，提高生产系统的安全性；
3、除输送泵外，无运动装置，较少出现故障；
4、系统为全封闭系统、不易出现泄漏等现象。
附图说明
附图是本发明实施例系统的连接示意图。
图中：1-硝化分离器；2-中和的洗涤器；3-碱液输送泵；4-碱液储罐；5-中和分离器；6-水洗洗涤器；7-水输送泵；8-水储罐；9-水洗分离器；10-粗硝基苯输送泵；11-聚结分离器。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例的硝基苯洗涤、分离系统，如附图1所示，包括硝化分离器（1），一个用于中和的洗涤器 (2)，一个中和分离器（5），一个用于水洗的洗涤器（6），一个水洗分离器（9），一个聚结分离器（11），一个碱液输送泵（3），一个水输送泵（7），一个粗硝基苯输送泵（10）。
具体实施方式：硝化分离器（1）上部出口管线与中和洗涤器（2）入口相连接，中和洗涤器（2）上部入口与碱液输送泵（3）出口相连接，中和洗涤器（2）出口管线与中和分离器（5）入口相连接，中和分离器（5）下部出口与水洗洗涤器（6）入口相连接，水洗洗涤器（6）上部入口与水输送泵（7）出口相连接，水洗洗涤器（6）出口与水洗分离器（9）入口相连接，水洗分离器（9）下部经粗硝基苯输送泵（10）出口与聚结分离器（11）入口相连接。聚结分离器（11）采用纤维滤芯，直径为50cm-200cm，长度为200cm-300cm。
实施例1、进中和洗涤器的硝基苯与碱水的体积比为10:1，进水洗洗涤器的硝基苯与水的体积比为为2:1。
经实施例1后，硝基苯进入聚结分离器前后指标如下表1所示：
表1 实施例1中硝基苯进入聚结分离器前后指标
| 洗涤前 | 洗涤后 | |
| 水分，ppm | 3183 | 1909 |
| Na+，ppm（以Na+计） | 5.0 | 1.5 |
| 酚含量，ppm(以2,4-二硝基酚计) | 2.3 | 1.0 |
实施例2、装置结构与实施例1大致相同，区别在于聚结分离器采用板式填料，进中和洗涤器的硝基苯与碱水的体积比为15:1，进水洗洗涤器的硝基苯与水的体积比为2.5:1。
经实施例2后，硝基苯进入聚结分离器前后指标如下表2所示：
表2 实施例2中硝基苯进入聚结分离器前后指标
| 洗涤前 | 洗涤后 | |
| 水分，ppm | 3546 | 2136 |
| Na+，ppm（以Na+计） | 4.8 | 1.6 |
| 酚含量，ppm(以2,4-二硝基酚计) | 3.6 | 1.2 |
实施例3、装置结构与实施例1大致相同，区别在于聚结分离器采用板式和纤维滤芯组合填料，进中和洗涤器的硝基苯与碱水的体积比为20:1，进水洗洗涤器的硝基苯与水的体积比为3:1。
经实施例3后，硝基苯进入聚结分离器前后指标如下表3所示：
表3 实施例3中硝基苯进入聚结分离器前后指标
| 洗涤前 | 洗涤后 | |
| 水分，ppm | 3782 | 2208 |
| Na+，ppm（以Na+计） | 4.2 | 1.3 |
| 酚含量，ppm(以2,4-二硝基酚计) | 4.1 | 1.4 |
Claims (8)
1.一种硝基苯洗涤、分离系统，采用管道式并流洗涤方式，其特征是在管道式并流洗涤过程中增加聚结分离器；包括硝化分离器、用于中和的洗涤器、用于分离的中和分离器、用于水洗的水洗洗涤器、用于分离的水洗分离器、聚结分离器及碱液、水、粗硝基苯输送泵；所述硝化分离器上部出口管线与中和洗涤器入口相连接，中和洗涤器上部入口与碱液输送泵出口相连接，中和洗涤器出口管线与中和分离器入口相连接，中和分离器下部出口与水洗洗涤器入口相连接，水洗洗涤器上部入口与水输送泵出口相连接，水洗洗涤器出口与水洗分离器入口相连接，水洗分离器下部经粗硝基苯输送泵出口与聚结分离器入口相连接。
2.如权利要求1所述系统，其特征在于硝化分离器为立式重力沉降分离器，内部装有斜板式填料。
3.如权利要求1所述系统，其特征在于中和洗涤器为静态混合器。
4.如权利要求1所述系统，其特征在于中和分离器为立式重力沉降分离器。
5.如权利要求1所述系统，其特征在于水洗洗涤器为静态混合器。
6.如权利要求1所述系统，其特征在于水洗分离器为立式重力沉降分离器。
7.如权利要求1所述系统，其特征在于聚结分离器采用纤维滤芯分离器、特殊板组分离器或组合分离器。
8.如权利要求1所述系统，其特征在于聚结分离器直径为50cm-200cm，长度为200cm-300cm。
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