CN109232272B - 一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全环保的芳香胺的生产系统，包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统，洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统，加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔，脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统，其生产工艺为：(1)连续硝化；(2)连续洗涤；(3)加氢脱溶剂；(4)脱水脱苯胺；本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于苯二胺、苯胺生产技术领域，具体涉及一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺。
背景技术
芳香胺是指具有一个芳香性取代基的胺，芳香胺为高沸点的液体或者低熔点的固体，具有特殊的气味，苯胺是最重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等，它本身可作为黑色染料使用，苯二胺为最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用给的中间体，可用于制取偶氮染料、高分子聚合物，也可用于生产皮毛染色剂、橡胶防老化机和照片显影剂。
现有技术中采用苯、98％-105％硫酸和硝酸为原料，经硝化生成混合二硝基苯，混二硝基苯加氢还原为混二胺，再经过精馏生成间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺产品，其中硝化生成的68％左右的稀硫酸经真空压缩成为88％-92％左右的硫酸，再经过锅式浓缩生成98％以上的硫酸，硝化液经多台带搅拌的硝化机组成的预洗、碱洗和水洗系统，但是该方法的安全性差，硝化釜内温度不稳定，硝基苯闪点为87.7℃，高温、静电与空气等条件同时存在易发生爆炸，反应温度不好控制，硝化条件苛刻，生产成本高，并且加氢工艺中需使用大量醇类溶剂，一般情况下超过40-60％，导致脱溶剂的量大，能耗高并且洗涤耗电量大，洗涤水和碱耗量大，污水多，增加了污水处理量。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺的技术方案，本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，大大提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，大大节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
一种安全环保的芳香胺的生产系统，其特征在于：包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统，微通道硝化器的出口与酸分离器的进口连接，酸分离器的出口与真空浓缩系统的进口连接，洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统，洗涤塔的进口分别与真空浓缩系统和酸分离器相连接，洗涤塔的出口与污水处理系统连接，加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔，加氢系统的进口与脱溶剂塔的出口连接，加氢系统的出口与脱溶剂塔的进口连接，脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统，脱水塔的进口与脱溶剂塔的出口连接，脱水塔的出口与脱苯胺塔的进口连接；微通道硝化器实现连续硝化，降低了硝基苯转化率指标，大大降低了硝化反应条件，尤其是使硝化温度低于硝基苯闪点，且杜绝了空气，从根本上解决了硝化反应的安全问题，真空浓缩系统使浓度为68％-69％左右的废硫酸浓缩到85％-92％，浓缩后的废硫酸供微通道硝化器使用，洗涤塔集预洗、碱洗和水洗功能于一体，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小，含有低于30％的硝基苯的硝化液在加氢系统内与氢气反应，由于硝基苯对二硝基苯有很大的溶解度，所以只需加少量的溶剂即可实现二硝基苯的溶解，极大地减少了脱除溶剂时的能耗，本系统的溶剂量低于30％，脱水塔和脱苯胺塔采用连续脱水脱苯胺技术，确保了二胺的质量，同时副产物为苯胺可作为产品收集，操作更灵活。
进一步，微通道硝化器由微通道反应器串联或并联组成，微通道反应器至少设置有2组；采用微通道反应器串联实现连续硝化，减少了硝化物料量，提高了系统的安全性，每段填料相当于2-5级洗涤釜串联，可减少洗涤水从而减少污水产生，设备投资省，且没有动能设备，省电节能。
进一步，微通道硝化器由冷却水冷却，微通道硝化器的工作压力0-1.0Mpa，工作温度为40-120℃；由于微通道反应器的内部比表面积高达1×104～5×104m2/m3，远大于硝化釜的1000m2/m3，且传热系数高达25000W/(m2·k)，且温度控制平稳，副产物硝基酚量大大降低，从根本上解决了硝化反应的强放热问题。
进一步，微通道硝化器的进口与苯进料管道连接，苯进料管道上连接有硝酸进料管，真空浓缩系统的出口通过回用硫酸进料管与苯进料管道相连接；本发明采用85％-92％的硫酸进行硝化反应，大大简化了废酸浓缩的工艺，省去了运行费用高、环境污染严重的锅式浓缩系统，大大节省了投资和运行成本。
进一步，酸分离器采用蒸汽或热水保温，酸分离器的控制温度为80-90℃。
进一步，洗涤塔分为上分离段、中部段和下分离段，中部段分为三段，中部段从上往下依次分为预洗段、碱洗段和水洗段，上分离段的出口与污水处理系统的进口相连接，上分离段的进口与酸分离器连接，预洗段的进口与真空浓缩系统的出口连接，碱洗段的进口连接有碱水管；本发明采用一台洗涤塔实现酸性硝化物的预洗、碱洗和水洗，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小。
进一步，脱水塔的出口与水洗段的进口连接，加氢系统的进口与下分离段的出口连接，加氢系统进口分别与补充溶剂管、氢气管和催化剂进料管连接；本发明采用回收脱水塔的冷凝水做为洗涤塔中的水洗水，利用真空浓缩系统中废酸的冷凝水做为预洗水，大幅度减少了系统污水，使项目更环保。
进一步，脱溶剂塔的出口与加氢系统的进口连接，脱苯胺塔上连接有苯胺出料管，脱苯胺塔的出口与精馏系统的进口相连接；本发明循环使用脱溶剂塔中未反应完全的硝基苯做为加氢系统中的加氢溶剂，极大地减少了醇类溶剂的使用量，从而降低了脱溶剂的成本。
采用如上述一种安全环保的芳香胺的生产系统的工艺，其特征在于，包括如下工艺：
(1)连续硝化：
a.首先将原料苯、硝酸和回流的硫酸通过苯进料管道通入微通道硝化器中进行反应，完成反应的硝化液经硝化液出料管进入酸分离器中进行分离，比重大的废酸从酸分离器的下部经废硫酸进料管流入真空浓缩系统中，并在真空高温下将废酸脱水浓缩至85％-92％后，通过回用硫酸进料管流入苯进料管中进行回用；硝酸通过硝进料管流入苯进料管道中，回流的硫酸通过回用硫酸进料管通入苯进料管道中；
b.在步骤(1)的步骤a中，酸分离器中脱除比重大的废酸后的酸性水通过酸性二硝进料管排出；
(2)连续洗涤：
a.在步骤(1)的步骤a中，真空浓缩系统中的酸性硝化液经酸性二硝进料管从上分离段的进口处进入到洗涤塔内进行洗涤；
b.先将酸性二硝进料管内的酸性水通入到洗涤塔的预洗段中，然后将碱液通过碱水管通入到碱洗段中，并将软水通过软水管通入到水洗段中；酸性水通过预洗水管进入预洗段中；
c.将洗涤塔的操作温度控制在80-100℃，使酸性硝化液从上往下依次经过预吸、碱洗和水洗，确保洗涤后的硝化物为中性，并将硝化物从二硝进料管排出；
d.最后产生的密度小的废水作为轻相从洗涤塔塔顶的废水管排出并进入到污水处理系统进行处理；
(3)加氢脱溶剂：
a.在步骤(2)的步骤c中产生的硝化物进入到加氢系统中，并将催化剂、补充溶剂、回收溶剂和氢气分别通入到加氢系统内；催化剂通过催化剂进料管通入加氢系统内，补充溶剂通过补充溶剂管进入加氢系统中，氢气通过氢气管进入加氢系统中；
b.加氢系统中的氢化液从加氢系统的出口处经加氢液出口管流至脱溶剂塔中，脱溶剂后的氢化液通过脱溶剂液进料管流出；
c.脱溶剂塔内被脱除的回收溶剂经回收溶剂管流至加氢系统进行回用；
(4)脱水脱苯胺：
a.在步骤(3)的步骤b中产生的氢化液进入脱水塔中，保证脱水塔塔釜温度为110-140℃，塔顶真空为8-10Kpa，并将脱水后的氢化液经脱水液进料管排至脱苯胺塔的进口；
b.将脱水塔塔顶冷凝水经软水管排至洗涤塔的水洗段中回用用作水洗液，回流比控制在1:0.5-1:4之间；
c.在步骤(4)的步骤a中进入脱苯胺塔的氢化液在脱苯胺塔内进行苯胺的脱除，脱除苯胺后的混二胺经混二胺进料管进入精馏系统；
d.脱苯胺塔脱除的苯胺经苯胺出料管排出并收集；
e.进入精馏系统的混二胺经精馏分离得到间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明中微通道硝化器实现连续硝化，降低了硝基苯转化率指标，大大降低了硝化反应条件，尤其是使硝化温度低于硝基苯闪点，且杜绝了空气，从根本上解决了硝化反应的安全问题，真空浓缩系统使浓度为68％-69％左右的废硫酸浓缩到85％-92％，浓缩后的废硫酸供微通道硝化器使用，洗涤塔集预洗、碱洗和水洗功能于一体，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小，含有低于30％的硝基苯的硝化液在加氢系统内与氢气反应，由于硝基苯对二硝基苯有很大的溶解度，所以只需加少量的溶剂即可实现二硝基苯的溶解，极大地减少了脱除溶剂时的能耗，本系统的溶剂量低于30％，脱水塔和脱苯胺塔采用连续脱水脱苯胺技术，确保了二胺的质量，同时副产物为苯胺可作为产品收集，操作更灵活。
本发明提供了一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺，本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，大大提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，大大节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺的流程示意图。
图中：1-微通道硝化器；2-酸分离器；3-真空浓缩系统；4-洗涤塔；5-加氢系统；6-脱溶剂塔；7-脱水塔；8-脱苯胺塔；9-精馏系统；10-污水处理系统；11-苯进料管道；12-硝酸进料管；13-回用硫酸进料管；14-废硫酸进料管；15-硝化液出料管；16-酸性二硝进料管；17-预洗水管；18-碱水管；19-软水管；20-废水管；21-二硝进料管；22-加氢液出口管；23-回收溶剂管；24-氢气管；25-补充溶剂管；26-脱溶剂液进料管；27-催化剂进料管；28-脱水液进料管；29-苯胺出料管；30-混二胺进料管；31-上分离段；32-下分离段；33-预洗段；34-碱洗段；35-水洗段。
具体实施方式
如图1所示，为本发明一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺，包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，硝化系统包括微通道硝化器1、酸分离器2和真空浓缩系统3，微通道硝化器1的出口与酸分离器2的进口连接，酸分离器2的出口与真空浓缩系统3的进口连接，洗涤系统包括洗涤塔4和污水处理系统10，洗涤塔4的进口分别与真空浓缩系统3和酸分离器2相连接，洗涤塔4的出口与污水处理系统10连接，加氢脱溶剂系统包括加氢系统5和脱溶剂塔6，加氢系统5的进口与脱溶剂塔6的出口连接，加氢系统5的出口与脱溶剂塔6的进口连接，脱水脱苯胺系统包括脱水塔7、脱苯胺塔8和精馏系统9，脱水塔7的进口与脱溶剂塔6的出口连接，脱水塔7的出口与脱苯胺塔8的进口连接；微通道硝化器1实现连续硝化，降低了硝基苯转化率指标，大大降低了硝化反应条件，尤其是使硝化温度低于硝基苯闪点，且杜绝了空气，从根本上解决了硝化反应的安全问题，真空浓缩系统3使浓度为68％-69％左右的废硫酸浓缩到85％-92％，浓缩后的废硫酸供微通道硝化器1使用，洗涤塔4集预洗、碱洗和水洗功能于一体，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小，含有低于30％的硝基苯的硝化液在加氢系统5内与氢气反应，由于硝基苯对二硝基苯有很大的溶解度，所以只需加少量的溶剂即可实现二硝基苯的溶解，极大地减少了脱除溶剂时的能耗，本系统的溶剂量低于30％，脱水塔7和脱苯胺塔8采用连续脱水脱苯胺技术，确保了二胺的质量，同时副产物为苯胺可作为产品收集，操作更灵活。微通道硝化器1由微通道反应器串联或并联组成，微通道反应器至少设置有2组；采用微通道反应器串联实现连续硝化，减少了硝化物料量，提高了系统的安全性，每段填料相当于2-5级洗涤釜串联，可减少洗涤水从而减少污水产生，设备投资省，且没有动能设备，省电节能。微通道硝化器1由冷却水冷却，微通道硝化器1的工作压力0-1.0Mpa，工作温度为40-120℃；由于微通道反应器的内部比表面积高达1×104～5×104m2/m3，远大于硝化釜的1000m2/m3，且传热系数高达25000W/(m2·k)，且温度控制平稳，副产物硝基酚量大大降低，从根本上解决了硝化反应的强放热问题。微通道硝化器1的进口与苯进料管道11连接，苯进料管道11上连接有硝酸进料管12，真空浓缩系统3的出口通过回用硫酸进料管13与苯进料管道11相连接；本发明采用85％-92％的硫酸进行硝化反应，大大简化了废酸浓缩的工艺，省去了运行费用高、环境污染严重的锅式浓缩系统，大大节省了投资和运行成本。酸分离器2采用蒸汽或热水保温，酸分离器2的控制温度为80-90℃。洗涤塔4分为上分离段31、中部段和下分离段32，中部段分为三段，中部段从上往下依次分为预洗段33、碱洗段34和水洗段35，上分离段31的出口与污水处理系统10的进口相连接，上分离段31的进口与酸分离器2连接，预洗段33的进口与真空浓缩系统3的出口连接，碱洗段34的进口连接有碱水管18；本发明采用一台洗涤塔4实现酸性硝化物的预洗、碱洗和水洗，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小。脱水塔7的出口与水洗段35的进口连接，加氢系统5的进口与下分离段32的出口连接，加氢系统5进口分别与补充溶剂管25、氢气管24和催化剂进料管27连接；本发明采用回收脱水塔7的冷凝水做为洗涤塔4中的水洗水，利用真空浓缩系统3中废酸的冷凝水做为预洗水，大幅度减少了系统污水，使项目更环保。脱溶剂塔6的出口与加氢系统5的进口连接，脱苯胺塔8上连接有苯胺出料管29，脱苯胺塔8的出口与精馏系统9的进口相连接；本发明循环使用脱溶剂塔6中未反应完全的硝基苯做为加氢系统5中的加氢溶剂，极大地减少了醇类溶剂的使用量，从而降低了脱溶剂的成本。
采用如上述一种安全环保的芳香胺的生产系统的工艺，包括如下工艺：
(1)连续硝化：
a.首先将原料苯、硝酸和回流的硫酸通过苯进料管道11通入微通道硝化器1中进行反应，完成反应的硝化液经硝化液出料管15进入酸分离器2中进行分离，比重大的废酸从酸分离器2的下部经废硫酸进料管14流入真空浓缩系统3中，并在真空高温下将废酸脱水浓缩至85％-92％后，通过回用硫酸进料管13流入苯进料管中进行回用；硝酸通过硝进料管12流入苯进料管道11中，回流的硫酸通过回用硫酸进料管13通入苯进料管道11中；
b.在步骤(1)的步骤a中，酸分离器2中脱除比重大的废酸后的酸性水通过酸性二硝进料管16排出；
(2)连续洗涤：
a.在步骤(1)的步骤a中，真空浓缩系统3中的酸性硝化液经酸性二硝进料管16从上分离段31的进口处进入到洗涤塔4内进行洗涤；
b.先将酸性二硝进料管16内的酸性水通入到洗涤塔4的预洗段33中，然后将碱液通过碱水管18通入到碱洗段34中，并将软水通过软水管19通入到水洗段35中；酸性水通过预洗水管17进入预洗段33中；
c.将洗涤塔4的操作温度控制在80-100℃，使酸性硝化液从上往下依次经过预吸、碱洗和水洗，确保洗涤后的硝化物为中性，并将硝化物从二硝进料管21排出；
d.最后产生的密度小的废水作为轻相从洗涤塔4塔顶的废水管20排出并进入到污水处理系统10进行处理；
(3)加氢脱溶剂：
a.在步骤(2)的步骤c中产生的硝化物进入到加氢系统5中，并将催化剂、补充溶剂、回收溶剂和氢气分别通入到加氢系统5内；催化剂通过催化剂进料管27通入加氢系统5内，补充溶剂通过补充溶剂管25进入加氢系统5中，氢气通过氢气管24进入加氢系统5中；
b.加氢系统5中的氢化液从加氢系统5的出口处经加氢液出口管22流至脱溶剂塔6中，脱溶剂后的氢化液通过脱溶剂液进料管26流出；
c.脱溶剂塔6内被脱除的回收溶剂经回收溶剂管23流至加氢系统5进行回用；
(4)脱水脱苯胺：
a.在步骤(3)的步骤b中产生的氢化液进入脱水塔7中，保证脱水塔7塔釜温度为110-140℃，塔顶真空为8-10Kpa，并将脱水后的氢化液经脱水液进料管28排至脱苯胺塔8的进口；
b.将脱水塔7塔顶冷凝水经软水管19排至洗涤塔4的水洗段35中回用用作水洗液，回流比控制在1:0.5-1:4之间；
c.在步骤(4)的步骤a中进入脱苯胺塔8的氢化液在脱苯胺塔8内进行苯胺的脱除，脱除苯胺后的混二胺经混二胺进料管30进入精馏系统9；
d.脱苯胺塔8脱除的苯胺经苯胺出料管29排出并收集；
e.进入精馏系统9的混二胺经精馏分离得到间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明中微通道硝化器1实现连续硝化，降低了硝基苯转化率指标，大大降低了硝化反应条件，尤其是使硝化温度低于硝基苯闪点，且杜绝了空气，从根本上解决了硝化反应的安全问题，真空浓缩系统3使浓度为68％-69％左右的废硫酸浓缩到85％-92％，浓缩后的废硫酸供微通道硝化器1使用，洗涤塔4集预洗、碱洗和水洗功能于一体，操作方便，洗涤效果好，投资远小于硝化机组成的洗涤系统，且运行能耗小，含有低于30％的硝基苯的硝化液在加氢系统5内与氢气反应，由于硝基苯对二硝基苯有很大的溶解度，所以只需加少量的溶剂即可实现二硝基苯的溶解，极大地减少了脱除溶剂时的能耗，本系统的溶剂量低于30％，脱水塔7和脱苯胺塔8采用连续脱水脱苯胺技术，确保了二胺的质量，同时副产物为苯胺可作为产品收集，操作更灵活。
本发明提供了一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺，本发明工艺流程简单，运行安全环保可靠，能耗低，设备投资省，操作简单，能够减少硝化物料量，大大提高了硝化系统的安全性，并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统，大大节省了投资和运行成本，并且洗涤效果好，污水处理量低，降低了生产成本。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种安全环保的芳香胺的生产设备，其特征在于：包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统，所述硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统，所述微通道硝化器的进口与苯进料管道连接，所述苯进料管道上连接有硝酸进料管，所述真空浓缩系统的出口通过回用硫酸进料管与所述苯进料管道相连接，所述微通道硝化器的出口与所述酸分离器的进口连接，所述酸分离器的出口与所述真空浓缩系统的进口连接，所述洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统，所述洗涤塔的进口分别与所述真空浓缩系统和所述酸分离器相连接，所述洗涤塔的出口与所述污水处理系统连接，所述加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔，所述加氢系统的进口与所述脱溶剂塔的出口连接，所述加氢系统的出口与所述脱溶剂塔的进口连接，所述脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统，所述脱水塔的进口与所述脱溶剂塔的出口连接，所述脱水塔的出口与所述脱苯胺塔的进口连接，所述洗涤塔分为上分离段、中部段和下分离段，所述中部段分为三段，所述中部段从上往下依次分为预洗段、碱洗段和水洗段，所述上分离段的出口与所述污水处理系统的进口相连接，所述上分离段的进口与所述酸分离器连接，所述预洗段的进口与所述真空浓缩系统的出口连接，所述碱洗段的进口连接有碱水管，所述脱水塔的出口与所述水洗段的进口连接，所述加氢系统的进口与所述下分离段的出口连接，所述加氢系统进口分别与补充溶剂管、氢气管和催化剂进料管连接，所述脱溶剂塔的出口与所述加氢系统的进口连接，所述脱苯胺塔上连接有苯胺出料管，所述脱苯胺塔的出口与所述精馏系统的进口相连接。
2.根据权利要求1所述的一种安全环保的芳香胺的生产设备，其特征在于：所述微通道硝化器由微通道反应器串联或并联组成，所述微通道反应器至少设置有2组。
3.根据权利要求1所述的一种安全环保的芳香胺的生产设备，其特征在于：所述微通道硝化器由冷却水冷却，所述微通道硝化器的工作压力0-1.0Mpa，工作温度为40-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种安全环保的芳香胺的生产设备，其特征在于：所述酸分离器采用蒸汽或热水保温，所述酸分离器的控制温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种安全环保的芳香胺的生产设备的工艺，其特征在于：包括如下工艺：
（1）连续硝化：
a、首先将原料苯、硝酸和回流的硫酸通过苯进料管道通入微通道硝化器中进行反应，完成反应的硝化液经硝化液出料管进入酸分离器中进行分离，比重大的废酸从酸分离器的下部经废硫酸进料管流入真空浓缩系统中，并在真空高温下将废酸脱水浓缩至85%-92%后，通过回用硫酸进料管流入苯进料管中进行回用；
b、在步骤（1）的步骤a中，酸分离器中脱除比重大的废酸后的酸性水通过酸性二硝进料管排出；
（2）连续洗涤：
a、在步骤（1）的步骤a中，真空浓缩系统中的酸性硝化液经酸性二硝进料管从上分离段的进口处进入到洗涤塔内进行洗涤；
b、先将酸性二硝进料管内的酸性水通入到洗涤塔的预洗段中，然后将碱液通过碱水管通入到碱洗段中，并将软水通过软水管通入到水洗段中；
c、将洗涤塔的操作温度控制在80-100℃，使酸性硝化液从上往下依次经过预吸、碱洗和水洗，确保洗涤后的硝化物为中性，并将硝化物从二硝进料管排出；
d、最后产生的密度小的废水作为轻相从洗涤塔塔顶的废水管排出并进入到污水处理系统进行处理；
（3）加氢脱溶剂：
a、在步骤（2）的步骤c中产生的硝化物进入到加氢系统中，并将催化剂、补充溶剂、回收溶剂和氢气分别通入到加氢系统内；
b、加氢系统中的氢化液从加氢系统的出口处经加氢液出口管流至脱溶剂塔中，脱溶剂后的氢化液通过脱溶剂液进料管流出；
c、脱溶剂塔内被脱除的回收溶剂经回收溶剂管流至加氢系统进行回用；
（4）脱水脱苯胺：
a、在步骤（3）的步骤b中产生的氢化液进入脱水塔中，保证脱水塔塔釜温度为110-140℃，塔顶真空为8-10Kpa，并将脱水后的氢化液经脱水液进料管排至脱苯胺塔的进口；
b、将脱水塔塔顶冷凝水经软水管排至洗涤塔的水洗段中回用用作水洗液，回流比控制在1:0.5-1:4之间；
c、在步骤（4）的步骤a中进入脱苯胺塔的氢化液在脱苯胺塔内进行苯胺的脱除，脱除苯胺后的混二胺经混二胺进料管进入精馏系统；
d、脱苯胺塔脱除的苯胺经苯胺出料管排出并收集；
e、进入精馏系统的混二胺经精馏分离得到间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺。
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