CN106810434A - 一种工业连续生产2‑乙基蒽醌的装置 - Google Patents

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吕杨
王富民
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Abstract

本发明涉及一种工业连续生产2‑乙基蒽醌的装置，包括反应罐、吸收塔、分相器、溶剂塔和精馏塔；反应罐的出口管路连接吸收塔的进口；反应罐设置有BE酸储罐进口、固体酸催化剂储罐进口和底料收集罐出口；分别与固体酸催化剂储罐、BE酸储罐、底料收集罐连接；催化剂再生罐出口分别与固体酸催化剂储罐进口和BE酸储罐进口相连接；吸收塔的出口管路连接分相器的进口；吸收塔内部上方设置有液体分布器；分相器的有机相出口管路与溶剂塔进料口连接；溶剂塔的塔底出口管路与精馏塔进料口连接，溶剂塔的塔顶出口通过管路与吸收塔内部的液体分布器连接；精馏塔的塔顶设置有2‑乙基蒽醌出口。对比现有工业装置，能够显著降低成本，更加环保。

Description

一种工业连续生产2-乙基蒽醌的装置
技术领域
本发明涉及2-乙基蒽醌生产领域，具体涉及一种工业连续生产2-乙基蒽醌的装置。
背景技术
2-乙基蒽醌，浅黄色粉末或鳞片状固体，工业中常用于制造双氧水、染料中间体、光固化树脂催化剂、光降解膜，涂料和光敏聚合引发剂。国内工业上主要采用乙苯和苯酐采用三氯化铝作为催化剂催化生成中间产物2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)经浓硫酸脱水形成2-乙基蒽醌。此反应产生大量的废酸，对环境污染较大。
中国专利(专利号ZL 201210098903.9)中报道了一种2-乙基蒽醌的合成方法，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸在减压条件下气化，温度230-370℃下2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸以气态的形式通过酸性分子筛床层，时间为10-240s，压力为5-20mmHg，产物经冷却、萃取、碱洗、水洗、蒸馏，得到2-乙基蒽醌。纯度98.5％
中国专利(专利号CN 201410114035.8)中报道了一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,首先制备了一种碱脱硅改性H-β分子筛、将沸石分子筛原粉和碱溶液混合均匀,然后在温度为30℃-90℃条件下处理0.5h-6h,再过滤、洗涤,然后干燥,再焙烧。、将2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸和碱脱硅改性沸石分子筛催化剂混合,在温度为200℃-280℃下反应0.5h-5h,冷却,再萃取分离出2-乙基蒽醌,催化剂焙烧后重复使用。
中国专利(专利号CN 200910101637.9)中报道了一种管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置及工艺将发烟硫酸置于储罐中,将固态原料2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸置于储罐中,升温125-190℃使其保持液态,将储罐中的液态的2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸和储罐中的发烟硫酸在型射流混合器中快速混匀,然后进入管式反应器,控制管式反应器内反应温度在120-180℃,反应时间为2-10min,所得反应液进入水解釜水解,析出产物2-乙基蒽醌。
发明内容
为了解决工业生产2-乙基蒽醌中的弊端，本发明采用固体酸催化剂连续催化BE酸脱水形成2-乙基蒽醌。提出一种工业连续生产2-乙基蒽醌的装置；本发明的技术方案如下：
一种工业连续生产2-乙基蒽醌的装置，包括反应罐3、吸收塔6、分相器8、溶剂塔11和精馏塔12；其特征是反应罐3的出口管路连接吸收塔6的进口；反应罐3设置有BE酸储罐2进口、固体酸催化剂储罐1进口和底料收集罐5出口；分别与固体酸催化剂储罐1、BE酸储罐2、底料收集罐5连接；催化剂再生罐4出口分别与固体酸催化剂储罐1进口和BE酸储罐进2口相连接；吸收塔6的出口管路连接分相器8的进口；吸收塔6内部上侧设置有液体分布器7；分相器8的有机相出口管路通过溶剂泵9与溶剂塔11进料口连接；溶剂塔11的塔底出口通过产物泵10与精馏塔12进料口连接，溶剂塔11的塔顶出口通过管路与吸收塔6内部的液体分布器7连接；精馏塔12的塔顶设置有2-乙基蒽醌出口。
本发明的固体酸催化剂储罐、BE酸储罐与反应罐之间采用伴热管道连接；反应罐与底料收集罐之间采用伴热管道连接；反应罐与吸收塔之间采用伴热管道连接。
优选反应罐带有夹套和搅拌装置。
优选反应罐并联个数为1-6个。
优选所述BE酸储罐设置有两个，互为备用。
优选固体酸催化剂储罐设置有两个，互为备用。
作为连续工业生产，BE酸储罐和固体酸催化剂储罐各有两个，一个处于工作状态一个处于待用状态，两个储罐之间相互独立，当一个出现问题可以切换置另外一个完成连续生产。固体酸投料采用分段投料，由两个控制阀和加热器组成可以使固体酸催化剂在与BE酸反应之前完成预热。底料收集罐用于收集反应中的底料，底料为BE酸和催化剂混合物，在一定条件下分离BE酸和催化剂，分离的BE酸通过伴热管道回到BE酸储罐，催化剂经过催化剂再生罐再生活化进入固体酸催化剂储罐；完成循环。
反应罐是带有夹套和搅拌装置的带压反应罐，上方为反应产物出口，经过半热管道接入吸收塔中。下方为底料排放口，底料排放口设有底料收集罐，收集底料经经过回收处理分别继续投入至BE酸储罐和催化剂储罐中。
产物收集装置，主要由吸收塔，分相器，溶剂塔和精馏塔组成，各个组件之间采用管道连接，反应产物到达吸收塔后，通过吸收塔中的液体分布器喷洒溶剂，分层液体通过管道进入至分相器，将水相和有机相分离，有机相经过溶剂泵的输出通过管道进入溶剂塔，将溶剂和产物分离，塔顶得到的溶剂部分经过冷却重新回到吸收塔另外一部分冷却回流，塔底得到的粗产物经过产物泵进入精馏塔提纯得到产物2-乙基蒽醌。
所述的分相器与溶剂塔之间的溶剂泵，用于将有机相输送从分相器输送至溶剂塔。
所述的溶剂塔与脱重塔之间的产物泵，用于将粗制2-乙基蒽醌从溶剂塔输送至脱重塔。
本发明装置的有益效果为：
1.使用本发明工业装置，产品的收率较现有工艺提高5-10％。
2.使用本发明工业装置，可以通过底料收集罐和催化剂再生罐对未反应的BE酸和失活催化剂进行回收循环利用，对比使用浓硫酸工业装置系统未反应的BE酸无法回收，同时会产生大量废酸污染环境。
3.本发明工业装置可以根据实际需求灵活变换反应罐并联数量，控制产量。
4.本发明工业装置采用吸收塔和溶剂塔搭配使用，反应产物经过吸收塔被溶剂吸收后，通过溶剂塔将溶剂蒸馏出，继续返回吸收塔中重复使用，对比原有工业装置，能够显著降低成本，更加环保。
附图说明
图1：工业连续生产2-乙基蒽醌的装置示意图；
图2：两个反应罐并联连接示意图；
1-固体酸催化剂储罐、2-BE酸储罐、3-反应罐、4-催化剂再生罐、5-底料收集罐、6-吸收塔、7-液体分布器、8-分相器、9-溶剂泵、10-产物泵、11-溶剂塔、12-精馏塔。
具体实施方式
如图1所示，主要设备包括固体酸催化剂储罐1、BE酸储料罐2、反应罐3、吸收塔6、分相器8、溶剂塔11、精馏塔12等，其中反应罐3的出口管路连接吸收塔6的进口，反应罐3设置有BE酸储罐2进口、固体酸催化剂储罐1进口和底料收集罐5出口，分别与固体酸催化剂储罐1、BE酸储罐2、底料收集罐5连接，催化剂再生罐4出口分别与固体酸催化剂1储罐进口和BE酸储罐2进口相连接。吸收塔6的出口管路连接分相器8的进口；液体分布器位7于吸收塔6内部上侧。分相器8的有机相出口管路通过溶剂泵9的作用与溶剂塔11进料口连接，水相出口通过管路排出装置外。溶剂塔11的塔底出口通过产物泵10与精馏塔12进料口连接，溶剂塔11的塔顶出口通过管路与吸收塔6内部的液体分布器7连接。精馏塔12的塔顶出口为产物2-乙基蒽醌，塔底出口为重产物。上述连接中固体酸催化剂储罐1，BE酸储罐2与反应罐3之间采用伴热管道连接，反应罐3与底料收集罐5之间采用伴热管道连接，底料收集罐5与催化剂再生罐4之间采用管道连接，催化剂再生罐4与固体酸催化剂1储罐之间采用管道连接，反应罐3与吸收塔6之间采用伴热管道连接，吸收塔6、液体分布器7、分相器8、溶剂塔11、精馏塔12之间采用管道连接。
本设备具体的实施步骤为：
对固体酸催化剂储罐1和BE酸储罐2进行加热，使BE酸融化，进入反应罐3中，进行搅拌，同时将预热的固体酸催化剂通过反应罐上方的投料口加入至熔融BE酸中，保持一定的温度进行搅拌反应。反应后的底物通过底物收集罐5中收集，并将催化剂和未反应的BE酸分离，分别继续进入催化剂再生罐4和BE酸储罐2，待反应。反应的产物(主要为2-乙基蒽醌和水蒸气)经过伴热管道输送至吸收塔6中，通过液体分布器7向吸收塔中喷洒溶剂，溶剂能够很好的与2-乙基蒽醌和其他有机组分互溶同时与水分层，分层后的液体经过管道输送至分相器8中，分相器能够很好的将水相和有机相分离，水相排出体系外，有机相通过溶剂泵9的作用输送至溶剂塔11，有机相在溶剂塔11中将产物与溶剂分离，在塔顶得到溶剂通过管道输送至溶剂罐中，塔底得到粗提纯的2-乙基蒽醌在产物泵10的作用下输送至精馏塔12对得到的粗提纯的2-乙基蒽醌进行提纯，最后得到产物2-乙基蒽醌。
为了提高产量，可以适当并联多个反应罐同时进行反应，如图2所示，并联两个反应罐进行反应，固体酸催化剂储罐1和BE酸储罐2分别与两个反应罐3相连接；反应罐3底料管道相与底料收集罐5连接；反应罐3的产物管道与吸收塔6相连接。

Claims (8)

1.一种工业连续生产2‐乙基蒽醌的装置，包括反应罐、吸收塔、分相器、溶剂塔和精馏塔；其特征是反应罐的出口管路连接吸收塔的进口；反应罐设置有BE酸储罐进口、固体酸催化剂储罐进口和底料收集罐出口；分别与固体酸催化剂储罐、BE酸储罐、底料收集罐连接；催化剂再生罐出口分别与固体酸催化剂储罐进口和BE酸储罐进口相连接；吸收塔的出口管路连接分相器的进口；吸收塔内部上方设置有液体分布器；分相器的有机相出口管路与溶剂塔进料口连接；溶剂塔的塔底出口管路与精馏塔进料口连接，溶剂塔的塔顶出口通过管路与吸收塔内部的液体分布器连接；精馏塔的塔顶设置有2‐乙基蒽醌出口。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是固体酸催化剂储罐、BE酸储罐与反应罐之间采用伴热管道连接；反应罐与底料收集罐之间采用伴热管道连接；反应罐与吸收塔之间采用伴热管道连接。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是反应罐带有夹套和搅拌装置。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是反应罐并联个数为1‐6个。
5.如权利要求1所述的装置，其特征是所述BE酸储罐设置有两个，互为备用。
6.如权利要求1所述的装置，其特征是所述固体酸催化剂储罐设置有两个，互为备用。
7.如权利要求1所述的装置，其特征是分相器的有机相出口管路与溶剂塔进料口之间设置有溶剂泵。
8.如权利要求1所述的装置，其特征是溶剂塔的塔底出口与精馏塔进料口之间设置有产物泵。
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