CN210825997U - 一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置，包括依次连接的预热器、固定床反应器、催化蒸馏塔、脱重塔、脱轻塔、精制塔：低浓度的乙二醇和乙酸在固定床反应器中进行反应；初级产物进入催化蒸馏塔中继续进行催化蒸馏反应且被分离，塔底的重组分进入脱重塔中进行分离；脱重塔的塔顶的产物送入脱轻塔中进行分离；脱轻塔的塔底的产物送入精制塔中进行分离，精制塔的塔顶得到产品乙二醇双乙酸酯。本实用新型以乙二醇生产过程中产生的废料作为原料，变废为宝，乙二醇浓度不小于20％即可，得到的产品乙二醇双乙酸酯的浓度≥99.0％，乙二醇单乙酸酯浓度≤1％，水≤0.1％，乙酸≤0.2％。

Description

一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置

技术领域

本实用新型涉及一种生产乙二醇双乙酸酯的装置，具体涉及一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置，进一步涉及一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置。

背景技术

乙二醇双乙酸酯又称乙二醇二乙酸酯、二乙酸乙二醇酯，为无色液体，沸点190.2℃，是高效、安全无毒的环保型有机溶剂。广泛用于制药工业、铸造树脂有机酯固化剂，也作为各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂，和皮革光亮剂的原料；在油漆涂料中作为硝基喷漆、印刷油墨、纤维素酯、荧光涂料的溶剂。

工业上普遍采用的方法是硫酸作催化剂、间歇式酯化脱水反应工艺。硫酸作催化剂具有理想的催化活性，价格低廉，但腐蚀性强且易引起氧化、碳化、聚合、脱水等副反应，产物需经中和处理及废硫酸会造成环境污染。

乙二醇在生产过程中会副产一种含1,2-丁二醇等杂质约10％、含乙二醇约30％，其余为水的废料，这种废料被当做危废处理。这种废料不能产生效益，甚至需要出费请别的公司处理，造成乙二醇的浪费，带来经济效益下降和环保压力。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置。该装置以乙酸和低浓度乙二醇为原料，其中低浓度乙二醇中乙二醇含量为20％以上，尤其可以是乙二醇生产过程中产生的一种含乙二醇废料，是一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的技术。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置，包括依次连接的预热器、固定床反应器、催化蒸馏塔、脱重塔，脱轻塔，精制塔，其特征在于：

所述的预热器，设有进口和出口，其中：进口分为两路，一路与能够提供乙二醇的装置相连接，另一路与能够提供乙酸的装置相连接；

所述的固定床反应器，顶部设有进料口I、底部设有出料口I，其中：进料口I与预热器的出口相连接；

所述的催化蒸馏塔，顶部设有排气口I、底部设有出料口II，塔壁一侧的中上部设有进料口II、中下部设有进料口III，塔壁另一侧的上部设有回流口I，其中：进料口II与固定床反应器的出料口I相连接；进料口III与能提供乙酸的装置相连接，向塔内补充过量的乙酸；排气口I连接有冷凝器I和回流罐I，回流罐I的出口分为两路，其中一路与回流口I相连接，另一路与乙酸回收装置相连接；

所述的脱重塔，顶部设有排气口II、底部设有出料口III，塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II，其中：进料口IV分为两路，其中一路与催化蒸馏塔的出料口II相连接，第二路与精制塔相连接；排气口II连接有冷凝器II和回流罐II，回流罐II的出口分为两路，其中一路与回流口II相连接，第二路与脱轻塔相连接；出料口III与重物质储罐相连接；

所述的脱轻塔，顶部设有排气口III、底部设有出料口IV，塔壁一侧的中部设有进料口V，塔壁另一侧的上部设有回流口III，其中：进料口V与回流罐II的第二路相连接；排气口III连接有冷凝器III和回流罐III，回流罐III的出口分为两路，其中一路与回流口III相连接，第二路与能够提供乙酸的装置相连接

所述的精制塔，顶部设有排气口IV、底部设有出料口V，塔壁一侧的中部设有进料口VI，塔壁另一侧的上部设有回流口IV，其中：进料口VI与脱轻塔的出料口IV相连接；排气口IV连接有冷凝器IV和回流罐IV，回流罐IV的出口分为两路，其中一路与回流口IV相连接，第二路与产品储罐相连接；出料口V与脱重塔进料口IV的第二路相连接。

上述技术方案中，所述的固定床反应器，内部装填有催化剂A；所述的催化剂A为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

上述技术方案中，所述的催化蒸馏塔，催化段装填有催化剂B；所述的催化剂B为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

上述技术方案中，所述的预热器、固定床反应器、催化蒸馏塔、脱重塔，脱轻塔，精制塔均为现有技术存在的设备或者市售设备。

本实用新型提供一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，包括以下步骤：

(1)酯化反应：低浓度乙二醇原料和乙酸经预热器加热后由进料口I通入到固定床反应器中，乙酸与乙二醇在固定床反应器内的催化剂A的催化作用下进行酯化反应，得到初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口I、进料口II进入到催化蒸馏塔中；

(2)催化蒸馏反应：固定床反应器内形成的初级反应产物进入到催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔内的催化剂B的催化作用下进行催化蒸馏反应，且被分离；分离后塔顶得到轻组分，轻组分为水和乙酸，从排气口I排出后经冷凝器I冷凝得到液态的水和乙酸进入到回流罐I；回流罐I中物料一部分从回流口I返回催化蒸馏塔中循环使用，另一部分与乙酸回收装置相连接；分离后塔底得到终级反应产物，终级反应产物为乙二醇双乙酸酯、低浓度乙二醇原料中的部分杂质、微量乙二醇和微量乙酸的混合物，依次流经出料口II、进料口IV后进入到脱重塔中；在进行催化蒸馏反应的过程中，从进料口III导入新鲜的、过量的乙酸，有利于反应向生成乙二醇双乙酸酯的方向进行；

(3)脱重：催化蒸馏塔塔底的终级反应产物进入到脱重塔中，在脱重塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯、乙酸和微量重组分，从排气口II排出后经冷凝器II冷凝为液态进入回流罐II，回流罐II中物料一部分通过回流口II返回脱重塔中循环利用，另一部分通过进料口V送入脱轻塔中；从塔底出料口III排出的重物质为低浓度乙二醇原料中的部分杂质和少量的乙二醇和乙酸；

(4)脱轻：脱重塔塔顶的物料进入到脱轻塔中后，在脱轻塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙酸和微量乙二醇双乙酸酯，从排气口III排出后经冷凝器III冷凝为液态进入回流罐III，回流罐III中物料一部分通过回流口III返回脱轻塔中循环利用，另一部分与能够提供乙酸的装置相连接；从塔底出料口IV排出的物料主要为乙二醇双乙酸，其余为微量原料乙二醇中的部分杂质和微量的乙二醇，通过进料口VI送入精制塔；

(5)精制：脱轻塔塔底的物料进入到精制塔中，在精制塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯，从排气口IV排出后经冷凝器IV冷凝为液态进入回流罐IV，回流罐IV中物料一部分通过回流口IV返回精制塔中循环利用，另一部分与乙二醇双乙酸酯产品储罐相连接；从塔底出料口V排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质和乙二醇通过进料口IV返回至脱重塔中循环处理。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的低浓度乙二醇原料为乙二醇生产过程中产生的含有乙二醇的废料，其中乙二醇浓度不低于20％。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的低浓度乙二醇原料中的乙二醇与乙酸的摩尔比为1：1～3，优选为1：2.2～2.6。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的低浓度乙二醇原料和乙酸经预热器加热至60-80℃后通入到固定床反应器中，空速为0.5～2h^-1。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的酯化反应条件为：温度为60～80℃，压力为0.6～1.2Mpa；温度优选为65～70℃，压力优选为0.7～0.9Mpa。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的催化剂A为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

上述技术方案中，步骤(2)中，固定床反应器内形成的初级反应产物进入到催化蒸馏塔中的空速为0.5-3h^-1。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化剂B为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化蒸馏反应，反应条件为：反应温度为100～120℃，反应压力为0.10～0.20Mpa。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化蒸馏塔，操作条件为：塔顶温度为80～120℃，压力为0.10～0.15Mpa；塔底温度为160～170℃，压力为0.15～0.35Mpa。

上述技术方案中，步骤(2)中，导入到催化蒸馏塔中的新鲜的、过量的乙酸，与步骤(1)中导入到预热器中的乙酸的摩尔比为1～3：1，优选为1.5-2：1。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的回流，回流比为0.5～3。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的脱重塔，操作条件为：塔顶温度为110～120℃、压力为0.10～0.15Mpa，塔底温度为200～220℃、压力为0.25～0.35Mpa。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述回流，回流比为0.3～2。

上述技术方案中，步骤(4)中，所述的脱轻塔，操作条件为：塔顶温度为110～120℃、压力为0.10～0.15Mpa，塔底温度为180～190℃、压力为0.25～0.35Mpa。

上述技术方案中，步骤(4)中，所述的回流，回流比为0.5～3。

上述技术方案中，步骤(5)中，所述的精制塔，操作条件为：塔顶温度为110～120℃、压力为0.03～0.10Mpa，塔底温度为150～170℃、压力为0.10～0.25Mpa。

上述技术方案中，步骤(5)中，所述的回流，回流比为0.3～2。

本实用新型技术方案的优点在于：

(1)本实用新型的原料乙二醇可以为乙二醇生产过程中产生的废料，该废料为危废，这种废料不能产生效益，甚至需要出费请别的公司处理，造成乙二醇的浪费，带来经济效益下降和环保压力，所以本实用新型具有明显的经济效益和环保优势。

(2)本实用新型的原料乙二醇对乙二醇的浓度要求不高，乙二醇浓度不小于20％即可。

(3)本实用新型的产品质量优：乙二醇双乙酸酯的浓度≥99.0％，乙二醇单乙酸酯浓度≤1.0％，水≤0.1％，乙酸≤0.2％。

附图说明

图1：本实用新型装置的整体结构示意图；

其中：1为预热器，2为固定床反应器，3为催化蒸馏塔，4为脱重塔，5为脱轻塔，6为精制塔。

具体实施方式

以下对本实用新型技术方案的具体实施方式详细描述，但本实用新型并不限于以下描述内容：

本实用新型提供一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置，包括依次连接的预热器1、固定床反应器2、催化蒸馏塔3、脱重塔4，脱轻塔5，精制塔6，如图1所示：

所述的预热器，设有进口和出口，其中：进口分为两路，一路与能够提供乙二醇的装置相连接，另一路与能够提供乙酸的装置相连接；

所述的固定床反应器，顶部设有进料口I、底部设有出料口I，其中：进料口I与预热器的出口相连接；

所述的催化蒸馏塔，顶部设有排气口I、底部设有出料口II，塔壁一侧的中上部设有进料口II、中下部设有进料口III，塔壁另一侧的上部设有回流口I，其中：进料口II与固定床反应器的出料口I相连接；进料口III与能提供乙酸的装置相连接，向塔内补充过量的乙酸；排气口I连接有冷凝器I和回流罐I，回流罐I的出口分为两路，其中一路与回流口I相连接，另一路与乙酸回收装置相连接；

所述的脱重塔，顶部设有排气口II、底部设有出料口III，塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II，其中：进料口IV分为两路，其中一路与催化蒸馏塔的出料口II相连接，第二路与精制塔相连接；排气口II连接有冷凝器II和回流罐II，回流罐II的出口分为两路，其中一路与回流口II相连接，第二路与脱轻塔相连接；出料口III与重物质储罐相连接；

所述的脱轻塔，顶部设有排气口III、底部设有出料口IV，塔壁一侧的中部设有进料口V，塔壁另一侧的上部设有回流口III，其中：进料口V与回流罐II的第二路相连接；排气口III连接有冷凝器III和回流罐III，回流罐III的出口分为两路，其中一路与回流口III相连接，第二路与能够提供乙酸的装置相连接；

所述的精制塔，顶部设有排气口IV、底部设有出料口V，塔壁一侧的中部设有进料口VI，塔壁另一侧的上部设有回流口IV，其中：进料口VI与脱轻塔的出料口IV相连接；排气口IV连接有冷凝器IV和回流罐IV，回流罐IV的出口分为两路，其中一路与回流口IV相连接，第二路与产品储罐相连接；出料口V与脱重塔进料口IV的第二路相连接；

所述的固定床反应器，内部装填有催化剂A；所述的催化剂A为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂；

所述的催化蒸馏塔，催化段装填有催化剂B；所述的催化剂B为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

本实用新型中，所述的预热器、固定床反应器、催化蒸馏塔、脱重塔，脱轻塔，精制塔均为现有技术存在的设备或者市售设备。

本实用新型提供一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，包括以下步骤：

(1)酯化反应：低浓度乙二醇原料和乙酸经预热器加热后由进料口I通入到固定床反应器(2)中，乙酸与乙二醇在固定床反应器内的催化剂A的催化作用下进行酯化反应，得到初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口I、进料口II进入到催化蒸馏塔中；

(2)催化蒸馏反应：固定床反应器内形成的初级反应产物进入到催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔内的催化剂B的催化作用下进行催化蒸馏反应，且被分离；分离后塔顶得到轻组分，轻组分为水和乙酸，从排气口I排出后经冷凝器I冷凝得到液态的水和乙酸进入到回流罐I；回流罐I中物料一部分从回流口I返回催化蒸馏塔中循环使用，另一部分与乙酸回收装置相连接；分离后塔底得到终级反应产物，终级反应产物为乙二醇双乙酸酯、低浓度乙二醇原料中的部分杂质、微量乙二醇和微量乙酸的混合物，依次流经出料口II、进料口IV后进入到脱重塔中；在进行催化蒸馏反应的过程中，从进料口III导入新鲜的、过量的乙酸，有利于反应向生成乙二醇双乙酸酯的方向进行；

(3)脱重：催化蒸馏塔塔底的终级反应产物进入到脱重塔中，在脱重塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯、乙酸和微量重组分，从排气口II排出后经冷凝器II冷凝为液态进入回流罐II，回流罐II中物料一部分通过回流口II返回脱重塔中循环利用，另一部分通过进料口V送入脱轻塔中；从塔底出料口III排出的重物质为低浓度乙二醇原料中的部分杂质和少量的乙二醇和乙酸；

(4)脱轻：脱重塔塔顶的物料进入到脱轻塔中后，在脱轻塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙酸和微量乙二醇双乙酸酯，从排气口III排出后经冷凝器III冷凝为液态进入回流罐III，回流罐III中物料一部分通过回流口III返回脱轻塔中循环利用，另一部分与能够提供乙酸的装置相连接；从塔底出料口IV排出的物料主要为乙二醇双乙酸，其余为微量原料乙二醇中的部分杂质和微量的乙二醇，通过进料口VI送入精制塔；

(5)精制：脱轻塔塔底的物料进入到精制塔中，在精制塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯，从排气口IV排出后经冷凝器IV冷凝为液态进入回流罐IV，回流罐IV中物料一部分通过回流口IV返回精制塔中循环利用，另一部分与乙二醇双乙酸酯产品储罐相连接；从塔底出料口V排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质和乙二醇通过进料口IV返回至脱重塔中循环处理。

下面结合具体的实施例对本实用新型进行阐述：

实施例1：

一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，具体包括以下步骤：

(1)酯化反应：乙酸和乙二醇(摩尔比为2.4：1)经预热器加热为65-70℃后，由进料口I通入到固定床反应器的中，空速为0.8h^-1，乙酸与乙二醇在固定床反应器内的催化剂A的催化作用下在65～70℃、0.7～0.8Mpa的条件下进行酯化反应，得到初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口I、进料口II进入到催化蒸馏塔中；

所述的乙二醇原料为乙二醇生产过程中产生的废料，其中乙二醇浓度为30％，不参与反应的重物质浓度10％，其余为水；

所述的催化剂A为大孔磺酸阳离子树脂催化剂，采用凯瑞环保科技股份有限公司的KC156型乙二醇二乙酸酯催化剂。

(2)催化蒸馏反应：固定床反应器内形成的初级反应产物(空速为2h^-1)进入到催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔内的催化剂B的催化作用下，反应段在100～110℃、0.10～0.15Mpa的操作条件下，进行催化蒸馏反应，且被分离；分离后塔顶得到轻组分，轻组分为水(质量百分数20％)和乙酸(质量百分数80％)，从排气口I排出后经冷凝器冷凝为液态进入到回流罐；回流罐中物料一部分从回流口I返回催化蒸馏塔中循环使用、另一部分与乙酸回收装置相连接；分离后塔底得到终级反应产物，终级反应产物为乙二醇双乙酸酯、原料乙二醇中的部分杂质、约30％的乙酸及少量乙二醇的混合物，依次流经出料口II、进料口IV进入到脱重塔中；在进行催化蒸馏反应的过程中，从进料口III导入新鲜的、过量的乙酸，与步骤(1)中导入预热器中的乙酸的摩尔比为1.8：1。

所述的催化剂B为大孔磺酸阳离子树脂催化剂，采用凯瑞环保科技股份有限公司的KC156-BD型乙二醇二乙酸酯模块催化剂；

所述的催化蒸馏塔的塔顶操作条件：温度为85～90℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为165～170℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的催化蒸馏塔的回流比为1。

(3)脱重：催化蒸馏塔塔底的终级反应产物进入到脱重塔中，在脱重塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯、乙酸和微量重组分，从排气口II排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口II返回脱重塔中循环利用，另一部分通过进料口V送入脱轻塔中；从塔底出料口III排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质、约5％的乙酸和乙二醇。

所述的脱重塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为200～210℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的脱重塔的回流比为0.6。

(4)脱轻：脱重塔塔顶的物料进入到脱轻塔中，在脱轻塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙酸和微量乙二醇双乙酸酯，从排气口III排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口III返回脱轻塔中循环利用，另一部分与乙酸原料罐相连接；从塔底出料口IV排出的物料主要为乙二醇双乙酸，其余为微量原料乙二醇中的部分杂质和微量的乙二醇通过进料口VI送入精制塔。

所述的脱轻塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为180～185℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的脱轻塔的回流比为1.5。

(5)精制：脱轻塔塔底的物料进入到精制塔中，在精制塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯，从排气口II排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口IV返回精制塔中循环利用，另一部分与乙二醇双乙酸酯产品储罐相连接；从塔底出料口V排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质和乙二醇通过进料口IV送入脱重塔处理。

所述的精制塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.03～0.05Mpa，塔底操作条件：温度为150～155℃，压力为0.10～0.15Mpa；

所述的精制塔的回流比为0.8。

本实施例产品中，乙二醇双乙酸酯的浓度为99.1％，乙二醇单乙酸酯浓度为0.66％，水的浓度为0.09％，乙酸的浓度为0.15％。

实施例2：

一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，具体包括以下步骤：

(1)酯化反应：乙酸和乙二醇(摩尔比为2.4：1)经预热器加热为65-70℃后，由进料口I通入到固定床反应器的中，空速为0.8h^-1，乙酸与乙二醇在固定床反应器内的催化剂A的催化作用下在65～70℃、0.7～0.8Mpa的条件下进行酯化反应，得到初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口I、进料口II进入到催化蒸馏塔中；

所述的乙二醇原料为乙二醇生产过程中产生的废料，其中乙二醇浓度为50％，不参与反应的重物质浓度10％，其余为水；

所述的催化剂A为大孔磺酸阳离子树脂催化剂，采用凯瑞环保科技股份有限公司的KC156型乙二醇二乙酸酯催化剂。

(2)催化蒸馏反应：固定床反应器内形成的初级反应产物(1.5h^-1)进入到催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔内的催化剂B的催化作用下，反应段在100～110℃、0.10～0.15Mpa的操作条件下，进行催化蒸馏反应，且被分离；分离后塔顶得到轻组分，轻组分为水(质量百分数20％)和乙酸(质量百分数80％)，从排气口I排出后经冷凝器冷凝为液态进入到回流罐；回流罐中物料一部分从回流口I返回催化蒸馏塔中循环使用、另一部分与乙酸回收装置相连接；分离后塔底得到终级反应产物，终级反应产物为乙二醇双乙酸酯、原料乙二醇中的部分杂质、约30％的乙酸及少量乙二醇的混合物，依次流经出料口II、进料口IV进入到脱重塔中；在进行催化蒸馏反应的过程中，从进料口III导入新鲜的、过量的乙酸，与步骤(1)中导入预热器中的乙酸的摩尔比为1.8：1。

所述的催化剂B为大孔磺酸阳离子树脂催化剂，采用凯瑞环保科技股份有限公司的KC156-BD型乙二醇二乙酸酯模块催化剂；

所述的催化蒸馏塔的塔顶操作条件：温度为85～90℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为165～170℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的催化蒸馏塔的回流比为0.9。

(3)脱重：催化蒸馏塔塔底的终级反应产物进入到脱重塔中，在脱重塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯、乙酸和微量重组分，从排气口II排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口II返回脱重塔中循环利用，另一部分通过进料口V送入脱轻塔中；从塔底出料口III排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质、约5％的乙酸和乙二醇。

所述的脱重塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为200～210℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的脱重塔的回流比为0.6。

(4)脱轻：脱重塔塔顶的物料进入到脱轻塔中，在脱轻塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙酸和微量乙二醇双乙酸酯，从排气口III排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口III返回脱轻塔中循环利用，另一部分与乙酸原料罐相连接；从塔底出料口IV排出的物料主要为乙二醇双乙酸，其余为微量原料乙二醇中的部分杂质和微量的乙二醇通过进料口VI送入精制塔。

所述的脱轻塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为180～185℃，压力为0.25～0.30Mpa；

所述的脱轻塔的回流比为1.5。

(5)精制：脱轻塔塔底的物料进入到精制塔中，在精制塔内分离后，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯，从排气口II排出后经冷凝器冷凝为液态进入回流罐，回流罐中物料一部分通过回流口IV返回精制塔中循环利用，另一部分与乙二醇双乙酸酯产品储罐相连接；从塔底出料口V排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质和乙二醇通过进料口IV送入脱重塔处理。

所述的精制塔的塔顶操作条件：温度为110～115℃，压力为0.03～0.05Mpa，塔底操作条件：温度为150～155℃，压力为0.10～0.15Mpa；

所述的精制塔的回流比为0.8。

本实施例产品中，乙二醇双乙酸酯的浓度为99.3％，乙二醇单乙酸酯浓度为0.60％，水的浓度为0.04％，乙酸的浓度为0.06％。

上述实例只是为说明本实用新型的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置，包括依次连接的预热器(1)、固定床反应器(2)、催化蒸馏塔(3)、脱重塔(4)，脱轻塔(5)，精制塔(6)，其特征在于：

所述的预热器(1)，设有进口和出口，其中：进口分为两路，一路与能够提供乙二醇的装置相连接，另一路与能够提供乙酸的装置相连接；

所述的固定床反应器(2)，顶部设有进料口I、底部设有出料口I，其中：进料口I与预热器的出口相连接；

所述的催化蒸馏塔(3)，顶部设有排气口I、底部设有出料口II，塔壁一侧的中上部设有进料口II、中下部设有进料口III，塔壁另一侧的上部设有回流口I，其中：进料口II与固定床反应器的出料口I相连接；进料口III与能提供乙酸的装置相连接，向塔内补充过量的乙酸；排气口I连接有冷凝器I和回流罐I，回流罐I的出口分为两路，其中一路与回流口I相连接，另一路与乙酸回收装置相连接；

所述的脱重塔(4)，顶部设有排气口II、底部设有出料口III，塔壁一侧的中部设有进料口IV、塔壁另一侧的上部设有回流口II，其中：进料口IV分为两路，其中一路与催化蒸馏塔的出料口II相连接，第二路与精制塔(6)相连接；排气口II连接有冷凝器II和回流罐II，回流罐II的出口分为两路，其中一路与回流口II相连接，第二路与脱轻塔相连接；出料口III与重物质储罐相连接；

所述的脱轻塔(5)，顶部设有排气口III、底部设有出料口IV，塔壁一侧的中部设有进料口V，塔壁另一侧的上部设有回流口III，其中：进料口V与回流罐II的第二路相连接；排气口III连接有冷凝器III和回流罐III，回流罐III的出口分为两路，其中一路与回流口III相连接，第二路与能够提供乙酸的装置相连接；

所述的精制塔(6)，顶部设有排气口IV、底部设有出料口V，塔壁一侧的中部设有进料口VI，塔壁另一侧的上部设有回流口IV，其中：进料口VI与脱轻塔的出料口IV相连接；排气口IV连接有冷凝器IV和回流罐IV，回流罐IV的出口分为两路，其中一路与回流口IV相连接，第二路与产品储罐相连接；出料口V与脱重塔进料口IV的第二路相连接。

2.根据权利要求1所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的固定床反应器，内部装填有催化剂A。

3.根据权利要求2所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的催化剂A为固体酸催化剂。

4.根据权利要求3所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的催化剂A为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

5.根据权利要求1所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的催化蒸馏塔，催化段装填有催化剂B。

6.根据权利要求5所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的催化剂B为固体酸催化剂。

7.根据权利要求6所述的生产乙二醇双乙酸酯的装置，其特征在于：所述的催化剂B为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。

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