CN204981700U - 一种生产2-乙基蒽醌的设备系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工生产2-乙基蒽醌设备技术领域，具体涉及一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，包括原料配制罐，反应器，反应产物罐，其特征在于，还包括反应中间罐、溶剂塔、脱重塔，所述原料配制罐进口管线上设有开工加热器，所述原料配制罐与反应器之间依次设有反应进料泵和反应加热器，所述反应器与反应中间罐连接，反应中间罐的出口管线一条与反应器相连并且中间设有循环泵和循环加热器，另一条出口管线与反应产物罐连接，反应产物罐与溶剂塔连接，所述溶剂塔一端通过管线与原料配制罐相连，另一端与脱重塔连接。本实用新型的有益效果是：能提高产品产率、质量，而且设备价格实惠，绿色环保，产品市场适应性强。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产2-乙基蒽醌设备技术领域，具体涉及一种生产2-乙基蒽醌的设备系统。
背景技术
2-乙基蒽醌主要用于过氧化氢合成的载氢介质，另外也作为染料中间体、降解树脂的光敏剂、医药和农药中间体等。蒽醌法生产双氧水大大地降低了双氧水的生产成本，耗电量仅为电解法的1/10。随着亚太地区纸浆业的发展，需求也在急剧增加。双氧水在纺织工业中主要用于各种针、纺织物的漂白和脱色，还可以用作天然纤维、合成纤维及多种物质的脱色剂，可用于制备高档的化学纸浆及废纸脱墨，此外，双氧水还用于电子元件的超纯。我国有85％以上双氧水厂家采用蒽醌法生产，年耗2-乙基蒽醌千吨以上，随着双氧水工业的发展，预计2-乙基蒽醌需求量每年将以10％以上的速度递增。
目前，生产2-乙基蒽醌的方法主要有：(1)2-甲酰基蒽醌转化法：该法使2-甲酰基蒽醌在吡啶存在下与丙二酸经缩合，然后在铜的存在下脱羧，进一步催化生成2-乙基蒽醌。该法不仅合成步骤多，而且由于原料来源困难，难以工业化。(2)乙基蒽直接氧化法：该法以盐酸作催化剂，采用双氧水使2-乙基蒽进行液相氧化，一步生成2-乙基蒽醌。氧化法收率可达96％～98.0％，但由于2-乙基蒽是由2-乙基蒽醌转化而来，在自然界中2-乙基蒽很少，所以无工业生产意义。(3)苯酐缩合法：该法主要分为两步，先以乙苯和邻苯二甲酸配为原料，在AlCl3作用下合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)，然后在发烟硫酸作用下BE酸脱水闭环生成2-乙基蒽醌。国内外许多研究人员对苯酐缩合法法合成2-乙基蒽醌技术进行了研究，主要目的是强化烷基化和闭环反应过程，实现2-乙基蒽醌合成工业的清洁化。
国内外许多专利介绍了2-乙基蒽醌的生产与提纯技术。日本山本化成公司介绍了应用管道反应器的连续制备工艺，用此工艺进行闭环反应，可以得到高纯度的产品171，2-乙基蒽醌的产率可达90.7％，产品纯度约为98.8％。巴斯夫公司通过在1～20mmHg下减压分馏，可以使产品中杂质硫和铁的含量分别下降到0.001％和0.0001％。
EP127511中介绍2-(苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)与白土类催化剂(SiO2-A12O3-Fe2O3-MgO-CaO)在400℃下共热，脱水闭环制得蒽醌，收率为93％，但催化剂活性下降很快，很难再生。日本专利介绍2-(苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)与白土类催化剂混合均匀，使用低沸点的丙酮(苯，醇)等为溶剂，蒸出丙酮后将混合物置于沙浴加热，收率比较高。M.Dveci等对一系列固体酸催化剂进行评价，认为符合闭环制蒽醌的催化剂应具有层状结构，并有强酸中心。但所有评价的催化剂很容易失活，套用次数极低。俄罗斯学者S.A.Amitmia等研究了用固体酸催化BB酸闭环合成蒽醌的反应。认为活性膨润土，载磷酸的硅藻土或含氧化硅、氧化铝的分子筛可作为催化剂。巴斯夫(BASF)公司在DE2527491中介绍了在管式反应器中进行BB酸闭环合成蒽醌的方法，采用直径为1.5mm的反应管，利用45％A12O3-55％SiO2型催化剂，反应管加热到300℃，保持5mmHg，以使蒽醌升华，BE酸通过管后即可生成蒽醌，产物的熔点283-285℃，收率95％。
目前合成2-乙基蒽醌的工业工艺中普遍采用的苯酐缩合法第一步生产工艺其专利技术已经成熟，而第二步过程需要消耗较多发烟硫酸等强酸性催化剂，不但造成产品原料成本增加，而且该工艺产生的大量废酸腐蚀生产设备、污染环境，三废问题严重。
实用新型内容
为了解决以上所述现有技术的不足，使用环境友好的H-β沸石代替发烟硫酸催化剂，使工艺过程无废酸产生，本实用新型针对此新的绿色合成工艺提出了一种生产2-乙基蒽醌的设备系统。
本实用新型采用如下技术方案：
一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，包括原料配制罐，反应器，反应产物罐，其特征在于，还包括反应中间罐、溶剂塔、脱重塔，所述原料配制罐进口管线上设有开工加热器，所述原料配制罐与反应器之间依次设有反应进料泵和反应加热器，所述反应器与反应中间罐连接，反应中间罐的出口管线一条与反应器相连并且中间设有循环泵和循环加热器，另一条出口管线与反应产物罐连接，反应产物罐与溶剂塔连接，所述溶剂塔一端通过管线与原料配制罐相连，另一端与脱重塔连接。
所述反应产物罐与反应中间罐之间设有第一反应产物泵，用于将反应中间罐中的物质传送到反应产物罐中。
所述反应产物罐与溶剂塔之间设有第二反应产物泵和溶剂塔进料预热器，可将反应产物罐内的物质经过预加热后传送到溶剂塔内。
所述溶剂塔与脱重塔之间设有溶剂塔出料预热器，对输出到脱重塔内的物质进行预加热。
所述反应器为固定床反应器，反混小，对催化剂的机械磨损小，当反应伴有串联副反应时可得较高的选择性。
所述反应器的并联个数设为1-5个，考虑到反应时间为5～8小时，增加并联数量提高产率。
优选的，所述反应器的并联个数设为4个。
所述反应中间罐内设有隔板，分隔物质，防止反混。
所述原料配制罐设有2个，其中一个处于工作状态，另一个为备用状态，当一个出问题时可以切换另一个。
所述原料配制罐为带搅拌的夹套罐，能保证在一定温度的条件下固体BE酸能溶于溶剂中。
本实用新型的优点及有益效果为：
1、使用本实用新型反应设备，产品的收率较现有的工艺提高5-10％，产品质量好；
2、使用本实用新型反应设备，BE酸平均转化率大于96％，2-乙基蒽醌选择性99％，远优于传统工艺；
3、使用本实用新型反应设备，设备投资较传统的设备投资较小，催化剂损耗少，绿色环保，市场适应性强。
附图说明
图1为本实用新型的结构流程图。
其中，1-开工加热器，2-原料配制罐，3-反应进料泵，4-反应加热器，5-循环加热器，6-反应器，7-反应中间罐，8-循环泵，9-第一反应产物泵，10-反应产物罐，11-第二反应产物泵，12-溶剂塔进料预热器，13-溶剂塔出料预热器，14-溶剂塔，15-脱重塔。
具体实施方式
如图1所示，一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，包括原料配制罐2，反应器6，反应产物罐10、反应中间罐7、溶剂塔14、脱重塔15，原料配制罐2进口管线上设有开工加热器1，原料配制罐2与反应器6之间依次设有反应进料泵3和反应加热器4，反应器6与反应中间罐7连接，反应中间罐7的出口管线一条与反应器6相连并且中间设有循环泵8和循环加热器5，另一条出口管线与反应产物罐10连接并且设有第一反应产物泵9，反应产物罐10与溶剂塔14连接，并且设有第二反应产物泵11和溶剂塔进料预热器12，溶剂塔14一端通过管线与原料配制罐2相连，另一端与脱重塔15连接，并且之间设有溶剂塔出料预热器13。
另外，本实用新型设备系统反应器6为固定床反应器，并且反应器6的并联个数设为4个，
另外，本实用新型设备系统反应中间罐7内设有隔板，原料配制罐2为带搅拌的夹套罐并且设有2个，互为备用。
上述系统的具体工作过程为：
预热后的溶剂，进入原料配制罐2。在原料配制罐2顶部的漏斗加入BE酸，充分混合溶解后，利用反应进料泵3加压使混合液进入反应加热器4中加热至反应温度，再进入反应器6中进行反应。反应时反应物料以平推流式在固定床反应器内流动，而后反应物料与产物分流到反应中间罐7的两侧，由反应中间罐7中的隔板隔开。反应中间罐7中物料部分通过循环泵8的作用被输送到循环加热器5中进行加热，最后再进入反应器6中继续反应进行回收利用；反应中间罐7中产物部分则经过第一反应产物泵9的作用被送到反应产物罐10中。
反应产物罐10中的产物经第二反应产物泵11输送到溶剂塔进料预热器12中进行预热，而后进入溶剂塔14。经过溶剂塔14的作用，会脱出溶剂，脱出的溶剂会经过溶剂塔14上部管线回流到原料配制罐2中，其余产物将被溶剂塔出料预热器13加热后输送到脱重塔15，从脱重塔15的塔顶便可得到2-乙基蒽醌产品，塔底得到副产物的重组分。
Claims (10)
1.一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，包括原料配制罐，反应器，反应产物罐，其特征在于，还包括反应中间罐、溶剂塔、脱重塔，所述原料配制罐进口管线上设有开工加热器，所述原料配制罐与反应器之间依次设有反应进料泵和反应加热器，所述反应器与反应中间罐连接，反应中间罐的出口管线一条与反应器相连并且中间设有循环泵和循环加热器，另一条出口管线与反应产物罐连接，反应产物罐与溶剂塔连接，所述溶剂塔一端通过管线与原料配制罐相连，另一端与脱重塔连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应产物罐与反应中间罐之间设有第一反应产物泵。
3.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应产物罐与溶剂塔之间设有第二反应产物泵和溶剂塔进料预热器。
4.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述溶剂塔与脱重塔之间设有溶剂塔出料预热器。
5.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应器为固定床反应器。
6.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应器的并联个数设为1-5个。
7.根据权利要求6所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应器的并联个数设为4个。
8.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述反应中间罐内设有隔板。
9.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述原料配制罐设有2个，互为备用。
10.根据权利要求1所述的一种生产2-乙基蒽醌的设备系统，其特征在于：所述原料配制罐为带搅拌的夹套罐。
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| CN106810434A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-09 | 天津大学 | 一种工业连续生产2‑乙基蒽醌的装置 |
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