CN206646049U - 连续化催化氢化生产及催化剂再生装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，用于实现氢化产品的连续生产及催化剂原位再生；包括通过管道连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂再生段、固定床反应器加氢段；反应釜加氢段包括两台并联的高压加氢反应釜，催化剂再生段与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统。本实用新型能够实现自动化控制氢化产品的连续生产，以及反应釜加氢催化剂的原位再生处理，从而能够延长催化剂的使用时间，降低催化剂的损耗，缩短生产流程，降低能耗，提高生产效率，可生产出高质量、高收率的氢化产品。

Description

连续化催化氢化生产及催化剂再生装置

技术领域

本实用新型涉及一种化工生产装置，具体涉及一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置。

背景技术

目前，催化氢化生产基本都是使用间歇釜式反应器，或者连续釜式反应器，或者固定床反应器，或者流化床反应器。

间歇釜式反应器，其优点是操作灵活，易于变换不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产；缺点是间断的不连续生产，每批反应的产品性能因受操作的影响而存在波动。

连续釜式反应器，其优点是可以实现连续生产，但是需要较多反应器串联或者并联，只适用特殊的反应，对于随着反式时间延长、副反应增加或者在全混流状态反应选择性不高的加氢反应。

釜式反应器的共同特点是：由于催化剂在反应器内使用，随着使用次数的增多，氢化催化剂会出现活性下降的现象，导致选择性降低，副反应增多，无法满足生产需要。为解决该问题，一般都是采用将催化剂卸出后进行再生处理，使其活性恢复。中国专利文献CN102658171B公开了一种用来催化加氢制备DSD酸的催化剂的再生方法，将卸出催化剂在管式炉和反应釜内进行再生活性炭负载贵金属催化剂。

固定床反应器，其优点是操作过程简单，物料及加氢工艺易于调整，可以连续化生产，但本身存在反应效率低，一次性催化剂装填量大的缺点，同时对于加氢反应不能很好解决移热问题。

邻氯苯胺是农药、医药、香料、染料、聚氨酯工业的重要中间体。工业上生产邻氯苯胺的方法以邻氯硝基苯为原料，进行还原反应得到邻氯苯胺。由于铁粉还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法存在污染严重的问题被淘汰，目前生产邻氯苯胺普遍使用的工艺使用骨架镍为催化剂，添加脱硫抑制剂，在甲醇或乙醇溶液中，催化氢化邻氯硝基苯得到邻氯苯胺。由于反应过程脱氯的存在，不仅会造成产品质量下降，收率低，脱氯还会造成设备腐蚀，催化剂中毒等问题。反应过程中如果添加溶剂还会带来溶剂的回收及环境污染，低沸点溶剂带来安全隐患，同时增加生产成本。

中国专利文献CN103387498公开了一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置，以邻氯硝基苯为原料，添加助剂1和防脱氯抑制剂、助剂2氨水和催化剂铂炭，控制氢化液的pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9MPa，温度85～105℃，通入氢气在反应釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽内，催化剂过过滤器后通过反吹进行反应釜重复使用。

中国专利文献CN101333169公开了一种邻氯苯胺的生产方法，邻硝基氯苯溶于醇溶剂中在催化剂及助剂存在下，在10～120℃及0.3～4.0MPa下与氢气反应，反应过程为连续反应，采用1～6只反应釜串联。催化剂为Ni/Al₂O₃、雷尼镍、Pt/C、Pd/C。

中国专利文献CN100436303公开了一种邻氯苯胺的制备方法，以邻氯硝基苯为原料，在醇溶液及催化剂存在下，在150～250℃下反应，反应完全后处理得到邻氯苯胺，催化剂为Ru/C、非晶态NiB、Ni-Fe-B、Ni-Co-B,通过将溶剂催化裂解获得氢。

中国专利文献CN103664641公开了一种无溶剂催化加氢制备邻氯苯胺的方法，以邻氯硝基苯为原料，在催化剂存在下，在70～120℃及0.5～5.0MPa压力下与氢气反应，反应过程不添加溶剂，在反应釜内进行加氢。

中国专利文献CN104098477公布了一种邻硝基氯苯连续催化加氢还原生产邻氯苯胺的装置及方法，将邻硝基氯苯、催化剂、脱氯抑制剂投入加氢反应器布好底料，依次用氮气和氢气将系统置换干净，开启进料阀，将邻硝基氯苯和脱氯抑制剂质量比为1:0.001～0.005:0.001～0.005，通入氢气，进行加氢反应，反应温度60～100℃，压力0.5～1.5MPa，氢化液通过循环泵首先进入换热器，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，经后续处理得到邻氯苯胺。

中国专利文献CN101774931公布了一种催化加氢制备邻氯苯胺的方法，将邻硝基氯苯、乙酸乙酯溶液、脱氯抑制剂和氢气在25～90℃的温度条件下，在催化剂作用下进行催化加氢合成反应，采用固定床反应器，以镍合金为催化剂，以中性载体催化剂载体。

中国专利文献CN103664642公开了一种采用微通道反应装置制备邻氯苯胺的方法，反应采用微通道反应装置，邻氯硝基苯、溶剂和催化剂采用浆液进料的方式，与50～150℃及0.5～1.2MPa的压力下与氢气反应，得到邻氯苯胺。

中国专利文献CN103360267公开了一种连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，加氢反应采用多釜串联反应，且1#加氢釜上配制换热器及喷射器，部分反应物料通过循环泵在换热器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯能充分转化为邻氯苯胺，且每只加氢反应釜后面安装一直悬液分离器，分离出氢化液中的催化剂，分离出的催化剂再经过循环泵返回相应的加氢釜循环使用。

中国专利文献201610903803.7公布了一种催化氢化连续化生产装置及生产方法，使用反应釜和固定床串联，中间采用催化剂分离和返回装置，保证连续化生产，但是无法实现催化剂在线再生，催化剂分离和返回设备比较复杂。

综上所述，现有的邻氯苯胺的生产工艺及装置产存在诸多缺陷，有的需要多釜串联，有的需要复杂的催化剂分离设备，有的需要加氢后精制设备，有的需要高温反应，虽然多釜串联可以实现连续生产，但由于反应釜是全混反应，且经过多釜串联造成反应时间过长，使产品得率降低，品质变差。加氢反应过程的敞开体系或者中间步骤不能密闭都会造成对身体的伤害和对环境的污染，釜式反应粉末催化剂失活后需要卸出再生处理，造成催化剂的流失及环境污染，同时降低了产能，同时由于邻氯硝基苯氢化反应存在脱氯现象，除造成催化剂中毒外，还会造成设备腐蚀，生产成本增加，设备安全隐患增加。如果加入有机溶剂进行反应则会造成溶剂的分离和提纯及损耗问题，增加生产成本和操作危险。因此迫切需要设计一种新的连续催化氢化生产及其催化剂在线再生工艺及装置，以便克服现有生产工艺和装置的不足。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，它可以实现氢化产品的自动化控制连续生产，从而提高生产效率；同时可以实现反应釜加氢催化剂的在线原位再生，延长催化剂使用寿命。

为解决上述技术问题，本实用新型连续化催化氢化生产及催化剂再生装置的技术解决方案为：

用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生；包括通过管道连接且密闭的熔融段1、反应釜加氢段2、催化剂再生段3、固定床反应器加氢段4；反应釜加氢段2包括两台并联的高压加氢反应釜，催化剂再生段3与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统；

原料在熔融段1熔融；熔融原料交替进入反应釜加氢段2的两台高压加氢反应釜，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料经过过滤，滤液进入固定床反应器加氢段4，与氢气在固定床催化剂404的催化作用下进行反应，得到氢化产品；

两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理，当第一高压加氢反应釜201进行加氢反应时，第二高压加氢反应釜211与催化剂再生段3所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理，使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜211内原位再生；同一高压加氢反应釜内的加氢反应与再生处理交错进行，以保证反应的连续性；全程物料处于密闭状态，物料实现自动输送。

所述熔融段1包括第一密闭容器101和第二密闭容器102，第一密闭容器101开设有物料入口，第一密闭容器101通过原料输送管线106连接第二密闭容器102；物料先进入第一密闭容器101，在第一密闭容器101熔融后通过原料输送管线106进入第二密闭容器102；第一密闭容器101通过压力平衡管线103连接第二密闭容器102，当压力平衡管线103连通时，实现第一密闭容器101与第二密闭容器102等压；第二密闭容器102连接原料输送总管的输入端，原料输送总管的输出端通过三通阀105连接第一原料入口管线和第二原料入口管线的输入端，第一原料入口管线和第二原料入口管线的输出端分别连接反应釜加氢段2的第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211；原料输送总管上设置有原料输送泵104；通过三通阀105的切换，能够使熔融原料交错进入第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211。

所述反应釜加氢段2包括相互并联的第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211；所述第一高压加氢反应釜201连接第一原料入口管线、第一氢气入口管线205、第一氮气入口管线203、第一催化剂或去离子水入口管线206、第一废催化剂出口管线208、第一催化剂再生液入口管线、第一反应釜出口管线；第一氢气入口管线205及第一氮气入口管线203通入第一高压加氢反应釜201的上部，第一催化剂或去离子水入口管线206及第一废催化剂出口管线208通入第一高压加氢反应釜201的底部；第一反应釜出口管线通过三通阀309连接第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310和第一氢化滤液管线410，三通阀309能够对第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310和第一氢化滤液管线410进行切换；第一催化剂或去离子水入口管线206和第一废催化剂出口管线208通过三通阀207进行切换；第一氮气入口管线203和第一氢气入口管线205通过三通阀204进行切换；第一高压加氢反应釜201内装有第一内置式过滤器202；所述第二高压加氢反应釜211连接第二原料入口管线、第二氢气入口管线215、第二氮气入口管线213、第二催化剂或去离子水入口管线216、第二废催化剂出口管线218、第二催化剂再生液入口管线、第二反应釜出口管线；第二氢气入口管线215及第二氮气入口管线213通入第二高压加氢反应釜211的上部，第二催化剂或去离子水入口管线216及第二废催化剂出口管线218通入第二高压加氢反应釜211的底部；第二反应釜出口管线通过三通阀311连接第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312和第二氢化滤液管线409，三通阀311能够对第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312和第二氢化滤液管线409进行切换；第二催化剂或去离子水入口管线216和第二废催化剂出口管线218通过三通阀217进行切换；第二氮气入口管线213和第二氢气入口管线215通过三通阀214进行切换；第二高压加氢反应釜211内装有第二内置式过滤器212。

所述第一内置式过滤器202为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯；所述第二内置式过滤器212为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯。

所述第一高压加氢反应釜201和/或第二高压加氢反应釜211配备有温度监测器、压力检测器、自动控制加热装置和冷却装置以及搅拌装置中的一种或几种。

所述第一高压加氢反应釜201和/或第二高压加氢反应釜211采用磁力搅拌或机械搅拌，搅拌方式为自吸式搅拌。

所述催化剂再生段3包括并联的至少四个再生液储罐305、306、307、308，再生液储罐305、306、307、308通过三通阀303和四通阀304实现切换，并通过再生液输送泵302和三通阀301的切换作用输送到第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211。

所述固定床反应器加氢段4包括固定床反应器402、冷凝器405、气液分离器406；固定床反应器402的上部设有气液分布器403，固定床催化剂404床层处于固定床反应器402的恒温区；固定床反应器402的输入口通过物料输送管线连接第一高压加氢反应釜201的第一氢化滤液管线410和第二高压加氢反应釜211的第二氢化滤液管线409，第一氢化滤液管线410和第二氢化滤液管线409通过三通阀411连接物料输送管线；物料输送管线上设置有物料输送泵401；来自第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211的物料通过三通阀411的切换实现交替进入固定床反应器402；固定床反应器402的输出口连接冷凝器405的输入口，冷凝器405的输出口连接气液分离器406；气液分离器406连通氢气循环管线，氢气循环管线上设置有氢气循环泵407；固定床反应器402连通氢气输入管线，氢气输入管线和氢气循环管线共同连接外部恒压氢气管线408。

所述原料输送泵104为计量泵；所述再生液输送泵302为计量泵；所述物料输送泵401为计量泵。

本实用新型可以达到的技术效果是：

本实用新型利用两台并联的反应釜，交错加氢，一台在连续加氢，另外一台与催化剂再生段构成催化剂再生系统，实现反应釜加氢催化剂的原位再生，从而延长加氢催化剂的使用时间。

本实用新型能够实现自动化控制氢化产品的连续生产，以及反应釜加氢催化剂的原位再生处理，从而能够延长催化剂的使用时间，降低催化剂的损耗，缩短生产流程，降低能耗，提高生产效率，可生产出高质量、高收率的氢化产品。同时，本实用新型的连续化生产过程全密闭，操作环境优良，能够减少对人身的危害和对环境的污染。

附图说明

本领域的技术人员应理解，以下说明仅是示意性地说明本实用新型的原理，所述原理可按多种方式应用，以实现许多不同的可替代实施方式。这些说明仅用于示出本实用新型的教导内容的一般原理，不意味着限制在此所公开的实用新型构思。

结合在本说明书中并构成本说明书的一部分的附图示出了本实用新型的实施方式，并且与上文的总体说明和下列附图的详细说明一起用于解释本实用新型的原理。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明：

图1是本实用新型连续化催化氢化生产及催化剂再生装置的示意图；

图2是本实用新型连续化催化氢化生产及催化剂再生方法的流程图。

图中附图标记说明：

1为熔融段， 2为反应釜加氢段，

3为催化剂再生段， 4为固定床反应器加氢段，

101为第一密闭容器， 102为第二密闭容器，

103为压力平衡管线， 104为原料输送泵，

105为三通阀， 106为原料输送管线，

201为第一高压加氢反应釜， 202为第一内置式过滤器，

203为第一氮气入口管线， 204为三通阀，

205为第一氢气入口管线，

206为第一催化剂或去离子水入口管线，

207为三通阀， 208为第一废催化剂出口管线，

211为第二高压加氢反应釜， 212为第二内置式过滤器，

213为第二氮气入口管线， 214为三通阀，

215为第二氢气入口管线，

216为第二催化剂或去离子水入口管线，

217为三通阀， 218为第二废催化剂出口管线，

301为三通阀， 302为再生液输送泵，

303为三通阀， 304为四通阀，

305为第一再生液储罐， 306为第二再生液储罐，

307为第三再生液储罐， 308为第四再生液储罐，

309为三通阀，

310为第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线，

311为三通阀，

312为第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线，

401为物料输送泵， 402为固定床反应器，

403为气液分布器， 404为固定床催化剂，

405为冷凝器， 406为气液分离器，

407为氢气循环泵， 408为外部恒压氢气管线，

409为第一氢化滤液管线， 410为第二氢化滤液管线，

411为三通阀。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。

如图1所示，本实用新型连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，用于实现用邻氯硝基苯催化加氢制备邻氯苯胺的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生；包括通过管道连接且密闭的熔融段1、反应釜加氢段2、催化剂再生段3、固定床反应器加氢段4；反应釜加氢段2包括两台并联的高压加氢反应釜，催化剂再生段3与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统；

原料邻氯硝基苯在熔融段1熔融；熔融原料交替进入反应釜加氢段2的两台高压加氢反应釜，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料经过过滤，滤液进入固定床反应器加氢段4，与氢气在固定床催化剂404的催化作用下进行反应，得到氢化产品邻氯苯胺；

两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理，当第一高压加氢反应釜201进行加氢反应时，第二高压加氢反应釜211与催化剂再生段3所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理，使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜211内原位再生；同一高压加氢反应釜内的加氢反应与再生处理交错进行，以保证反应的连续性；全程物料处于密闭状态，物料实现自动输送。

熔融段1包括第一密闭容器101和第二密闭容器102，第一密闭容器101的顶部开设有物料入口，第一密闭容器101的底部通过原料输送管线106连接第二密闭容器102的顶部；物料先进入第一密闭容器101，在第一密闭容器101熔融后通过原料输送管线106进入第二密闭容器102；

第一密闭容器101的顶部通过压力平衡管线103连接第二密闭容器102的顶部，当压力平衡管线103连通时，实现第一密闭容器101与第二密闭容器102等压；

第一密闭容器101和第二密闭容器102可以采用自动控温加热。

反应釜加氢段2包括相互并联的第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211；

第二密闭容器102的底部连接原料输送总管的输入端，原料输送总管的输出端通过三通阀105连接第一原料入口管线和第二原料入口管线的输入端，第一原料入口管线和第二原料入口管线的输出端分别连接反应釜加氢段2的第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211；原料输送总管上设置有原料输送泵104，原料输送泵104优选为计量泵；通过三通阀105的切换，能够使熔融原料交错进入第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211；

第一高压加氢反应釜201连接第一原料入口管线、第一氢气入口管线205、第一氮气入口管线203、第一催化剂或去离子水入口管线206、第一废催化剂出口管线208、第一催化剂再生液入口管线、第一反应物料滤液出口管线、第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310；

第一氢气入口管线205及第一氮气入口管线203通入第一高压加氢反应釜201的上部，第一催化剂或去离子水入口管线206及第一废催化剂出口管线208通入第一高压加氢反应釜201的底部；

第一反应釜出口管线通过三通阀309连接第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310和第一氢化滤液管线410，三通阀309能够对第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310和第一氢化滤液管线410进行切换；

第一催化剂或去离子水入口管线206和第一废催化剂出口管线208通过三通阀207进行切换；第一氮气入口管线203和第一氢气入口管线205通过三通阀204进行切换；

第一高压加氢反应釜201的底部装有第一内置式过滤器202，第一内置式过滤器202可以为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯；

氢化后物料经过第一高压加氢反应釜201底部的内置式过滤器202后，得到氢化滤液排出，经过三通阀309的切换，由泵输送进入到固定床加氢段4；催化剂再生液通入第一高压加氢反应釜201的上部，再生后废液经过第一高压加氢反应釜201底部的内置式过滤器202的过滤后，从第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310排出；

内置式过滤器202表面附着的催化剂由反吹氮气进行反吹剥离；通过第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310输入反吹氮气，能够对过滤器202附着的催化剂进行反吹；

第二高压加氢反应釜211连接第二原料入口管线、第二氢气入口管线215、第二氮气入口管线213、第二催化剂或去离子水入口管线216、第二废催化剂出口管线218、第二催化剂再生液入口管线、第二反应物料滤液出口管线、第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312；

第二氢气入口管线215及第二氮气入口管线213通入第二高压加氢反应釜211的上部，第二催化剂或去离子水入口管线216及第二废催化剂出口管线218通入第二高压加氢反应釜211的底部；

第二反应釜出口管线通过三通阀311连接第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312和第二氢化滤液管线409，三通阀311能够对第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312和第二氢化滤液管线409进行切换；

第二催化剂或去离子水入口管线216和第二废催化剂出口管线218通过三通阀217进行切换；第二氮气入口管线213和第二氢气入口管线215通过三通阀214进行切换；

第二高压加氢反应釜211内装有第二内置式过滤器212，第二内置式过滤器212可以为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯；

第一氢气入口管线205和第二氢气入口管线215分别设有自动计量装置，并采用外部恒压进入；所有出入口均设有阀门；单向流动的管线设有单向阀；进入反应釜的原料及再生液均由计量泵实现控制；

第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211还可以配备温度监测器、压力检测器、自动控制加热装置和冷却装置以及搅拌装置中的一种或几种；

第一高压加氢反应釜201和第二高压加氢反应釜211采用磁力搅拌或机械搅拌，搅拌方式为自吸式搅拌。

加氢后物料经过第二高压加氢反应釜211底部的内置式过滤器212后，得到氢化滤液排出，经过三通阀311的切换，由泵输送进入到固定床加氢段4；催化剂再生液通入第二高压加氢反应釜211的上部，再生后废液经过第二高压加氢反应釜211底部的内置式过滤器212的过滤后，从第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312排出；

内置式过滤器212表面附着的催化剂由反吹氮气进行反吹剥离；通过第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312输入反吹氮气，能够对过滤器212附着的催化剂进行反吹。

催化剂再生段3包括并联的再生液储罐305、306、307、308，再生液储罐305、306、307、308内的再生液通过三通阀303和四通阀304实现切换，并通过再生液输送泵302和三通阀301的切换作用输送到第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211；再生液输送泵302优选为计量泵；

当两台高压加氢反应釜的其中之一，如第二高压加氢反应釜211作为催化剂处理釜时，再生液进入第二高压加氢反应釜211，对第二高压加氢反应釜211内的催化剂进行再生处理；处理催化剂后的废液经过第二高压加氢反应釜211底部的内置式过滤器212的过滤后，从第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线312排出。

固定床反应器加氢段4包括固定床反应器402、冷凝器405、气液分离器406；

固定床反应器402的上部设有气液分布器403，固定床催化剂404床层处于固定床反应器402的恒温区；

固定床反应器402的输入口通过物料输送管线连接第一高压加氢反应釜201的第一氢化滤液管线410和第二高压加氢反应釜211的第二氢化滤液管线409，第一氢化滤液管线410和第二氢化滤液管线409通过三通阀411连接物料输送管线；

物料输送管线上设置有物料输送泵401；来自第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211的物料通过三通阀411的切换实现交替进入固定床反应器402；

固定床反应器402的输出口连接冷凝器405的输入口，冷凝器405的输出口连接气液分离器406；

气液分离器406连通氢气循环管线，氢气循环管线上设置有氢气循环泵407；固定床反应器402连通氢气输入管线，氢气输入管线和氢气循环管线共同连接外部恒压氢气管线408。

如图2所示，采用本实用新型的连续化催化氢化生产及催化剂再生方法，在密闭的连续设备中实现氢化产品邻氯苯胺的连续生产(当然也可以为其它氢化产品)及反应釜加氢催化剂原位再生；包括以下步骤：

步骤S1、熔融步骤：先将第一密闭容器101与第二密闭容器102之间的压力平衡管线103和原料输送管线106切断，在第一密闭容器101内加入固体原料邻氯硝基苯，通过自控加热系统(图中未示出)将固态邻氯硝基苯加热熔融；

然后将压力平衡管线103和原料输送管线106连通，压力平衡管线103使第一密闭容器101与第二密闭容器102等压；熔融的邻氯硝基苯经原料输送管线106进入第二密闭容器102；

将第一密闭容器101和第二密闭容器102的温度控制在50～150℃；

通过原料输送泵104将熔融的邻氯硝基苯输送至第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211；通过三通阀105实现两台高压加氢反应釜的切换；

步骤S2、反应釜加氢步骤：新鲜加氢催化剂通过第一催化剂或去离子水入口管线206加入到第一高压加氢反应釜201内；在加氢催化剂的作用下，熔融的邻氯硝基苯与来自于第一氢气入口管线205的氢气在第一高压加氢反应釜201内发生加氢反应，得到加氢后物料；

或者，新鲜加氢催化剂通过第二催化剂或去离子水入口管线216加入到第二高压加氢反应釜211内；在加氢催化剂的作用下，熔融的邻氯硝基苯与来自于第二氢气入口管线215的氢气在第二高压加氢反应釜211内发生加氢反应，得到加氢后物料；

控制反应温度50～100℃，压力0.5～1.5MPa，搅拌速度600～1300r/min，搅拌为自吸式搅拌；

加氢后物料依靠第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211内的压力经第一内置式过滤器202或第二内置式过滤器212过滤后进入固定床反应器加氢段4；

加氢催化剂为负载型催化剂，加氢催化剂的组成包括活性组分、助剂和载体；活性组分可以为Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一种或多种；助剂可以为Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一种或多种；载体可以为活性炭、改性活性炭、氧化铝、改性氧化铝、氧化硅、分子筛中的一种或多种，优选活性炭；

加氢催化剂为粉末状催化剂，如粉末状钯炭、钌炭、铂炭、铑炭、含助剂的铂炭、含助剂钯炭、含助剂钌炭、含助剂铑炭中的一种或多种(当然还可以包括其他类似加氢催化剂，加氢催化剂的获取范围应该为本领域技术人员可以预想到的，下同)；

优选地，加氢催化剂为含助剂铂炭催化剂，其中助剂为铁、锡、钼中的一种或多种，助剂的重量百分含量为0.1～5％，铂炭的铂金属重量含量为1～5％；

步骤S3、催化剂再生步骤：当第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211的加氢催化剂出现失活现象，转化率降低及选择性降低时，需要对加氢催化剂进行再生处理；如第一高压加氢反应釜201内反应出现催化剂失活，则停止物料进入，通过三通阀105的切换使物料进入第二高压加氢反应釜211进行反应；待第一高压加氢反应釜201内的加氢后物料经内置式过滤器202排出干净后，通过再生液输送泵302将再生液打入第一高压加氢反应釜201内，再生液对第一高压加氢反应釜201内的加氢催化剂进行再生处理；

催化剂再生处理的搅拌速度600～1200转/分钟，温度30～90℃；

再生后废液经过第一高压加氢反应釜201底部的内置式过滤器202的过滤后，从第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310排出；

再生后的催化剂通过第一高压加氢反应釜201的催化剂和去离子水入口管线206打入去离子水进行洗涤，洗涤液经过内置式过滤器202的过滤后，从第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线310排出；

第二高压加氢反应釜211内的加氢催化剂的再生处理方法与第一高压加氢反应釜201相同；

再生液根据需要在再生液储罐305、306、307、308中的一个或多个中进行选择；

第一再生液储罐305内装有碱水溶液，碱为无机碱，质量浓度为1％～20％，无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中一种或多种；

第二再生液储罐306内装有有机溶剂，包括醇类、酯类、烷烃类、芳香类，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种，酯类为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种，烷烃类为环己烷、正己烷、庚烷、辛烷中一种或多种，芳香类为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；

第三再生液储罐307内装有还原剂水溶液，还原剂为水合肼、甲醛、甲酸、甲酸钠、硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或多种，还原剂水溶液重量浓度为1～10％；

第四再生液储罐308内装有酸性水溶液，酸为硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、磷酸、高氯酸中的一种或多种，质量浓度为0.5～10％；

步骤S4、固定床反应步骤：物料输送泵401将来自第一高压加氢反应釜201或第二高压加氢反应釜211的氢化滤液打入固定床反应器402的上部，固定床反应器402内装有固定床催化剂404；外部恒压氢气管线408将氢气输入固定床反应器402内，氢化滤液与氢气在固定床催化剂404的催化作用下进行反应，得到加氢反应产物；固定床反应器402内的反应温度控制在40～90℃，压力0.5～1MPa；

加氢反应产物依次通过冷凝器405和气液分离器406，经过冷凝和气液分离，得到氢化产品邻氯苯胺；

氢气通过氢气循环泵407进行循环，并由外部恒压氢气管线408补充所消耗的氢气；

固定床催化剂404为负载型催化剂，固定床催化剂的组成包括活性组分、助剂和载体；活性组分可以为Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni中的一种或多种；助剂可以为Na、K、Mg、Fe、Sn、Ca、Ba、Cr、Mn、Mo、Zn、Co、稀土元素中的一种或多种；载体可以为活性炭、改性活性炭、氧化铝、改性氧化铝、氧化硅、分子筛中的一种或多种，优选活性炭；

固定床催化剂404为颗粒催化剂，如颗粒状铂炭、钌炭、钯炭、铑炭中的一种或多种；

优选地，固定床催化剂404为颗粒状负载型催化剂含有助剂的铂炭，助剂为铁、锡、钼的一种或多种，助剂的重量百分含量为0.1～5％，铂炭的铂负载量为重量百分含量0.3～3％。

本实用新型的描述和应用是说明性的，并非想将本实用新型的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，比如熔融段可以是物料与溶剂的混合，反应釜加氢催化剂改为雷尼镍催化剂，或者加氢反应釜内加入脱氯抑制剂，催化氢化连续化生产装置同样可以连续化生产其它氢化物质，对于那些本领域的普通技术人员来说实施的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本实用新型的精神或本质特征的情况下，本实用新型可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本实用新型范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (9)

1.一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生；其特征在于，包括通过管道连接且密闭的熔融段(1)、反应釜加氢段(2)、催化剂再生段(3)、固定床反应器加氢段(4)；反应釜加氢段(2)包括两台并联的高压加氢反应釜，催化剂再生段(3)与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统；

原料在熔融段(1)熔融；熔融原料交替进入反应釜加氢段(2)的两台高压加氢反应釜，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料经过过滤，滤液进入固定床反应器加氢段(4)，与氢气在固定床催化剂(404)的催化作用下进行反应，得到氢化产品；

两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理，当第一高压加氢反应釜(201)进行加氢反应时，第二高压加氢反应釜(211)与催化剂再生段(3)所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理，使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜(211)内原位再生；同一高压加氢反应釜内的加氢反应与再生处理交错进行。

2.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述熔融段(1)包括第一密闭容器(101)和第二密闭容器(102)，第一密闭容器(101)开设有物料入口，第一密闭容器(101)通过原料输送管线(106)连接第二密闭容器(102)；

第一密闭容器(101)通过压力平衡管线(103)连接第二密闭容器(102)，当压力平衡管线(103)连通时，实现第一密闭容器(101)与第二密闭容器(102)等压；

第二密闭容器(102)连接原料输送总管的输入端，原料输送总管的输出端 通过三通阀(105)连接第一原料入口管线和第二原料入口管线的输入端，第一原料入口管线和第二原料入口管线的输出端分别连接反应釜加氢段(2)的第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211)；原料输送总管上设置有原料输送泵(104)；通过三通阀(105)的切换，能够使熔融原料交错进入第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211)。

3.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述反应釜加氢段(2)包括相互并联的第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211)；

所述第一高压加氢反应釜(201)连接第一原料入口管线、第一氢气入口管线(205)、第一氮气入口管线(203)、第一催化剂或去离子水入口管线(206)、第一废催化剂出口管线(208)、第一催化剂再生液入口管线、第一反应釜出口管线；

第一氢气入口管线(205)及第一氮气入口管线(203)通入第一高压加氢反应釜(201)的上部，第一催化剂或去离子水入口管线(206)及第一废催化剂出口管线(208)通入第一高压加氢反应釜(201)的底部；

第一反应釜出口管线通过三通阀(309)连接第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(310)和第一氢化滤液管线(410)，三通阀(309)能够对第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(310)和第一氢化滤液管线(410)进行切换；

第一催化剂或去离子水入口管线(206)和第一废催化剂出口管线(208)通过三通阀(207)进行切换；第一氮气入口管线(203)和第一氢气入口管线(205)通过三通阀(204)进行切换；

第一高压加氢反应釜(201)内装有第一内置式过滤器(202)；

所述第二高压加氢反应釜(211)连接第二原料入口管线、第二氢气入口管线(215)、第二氮气入口管线(213)、第二催化剂或去离子水入口管线(216)、第二废催化剂出口管线(218)、第二催化剂再生液入口管线、第二反应釜出口管线；

第二氢气入口管线(215)及第二氮气入口管线(213)通入第二高压加氢反应釜(211)的上部，第二催化剂或去离子水入口管线(216)及第二废催化剂出口管线(218)通入第二高压加氢反应釜(211)的底部；

第二反应釜出口管线通过三通阀(311)连接第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(312)和第二氢化滤液管线(409)，三通阀(311)能够对第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(312)和第二氢化滤液管线(409)进行切换；

第二催化剂或去离子水入口管线(216)和第二废催化剂出口管线(218)通过三通阀(217)进行切换；第二氮气入口管线(213)和第二氢气入口管线(215)通过三通阀(214)进行切换；

第二高压加氢反应釜(211)内装有第二内置式过滤器(212)。

4.根据权利要求3所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述第一内置式过滤器(202)为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯；所述第二内置式过滤器(212)为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯。

5.根据权利要求3所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述第一高压加氢反应釜(201)和/或第二高压加氢反应釜(211)配备有温度监测器、压力检测器、自动控制加热装置和冷却装置以及搅拌装置中的 一种或几种。

6.根据权利要求3所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述第一高压加氢反应釜(201)和/或第二高压加氢反应釜(211)采用磁力搅拌或机械搅拌，搅拌方式为自吸式搅拌。

7.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述催化剂再生段(3)包括并联的至少四个再生液储罐(305、306、307、308)，四个再生液储罐(305、306、307、308)通过三通阀(303)和四通阀(304)实现切换，并通过再生液输送泵(302)和三通阀(301)的切换作用连通第一高压加氢反应釜(201)或第二高压加氢反应釜(211)。

8.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述固定床反应器加氢段(4)包括固定床反应器(402)、冷凝器(405)、气液分离器(406)；

固定床反应器(402)的上部设有气液分布器(403)，固定床催化剂(404)床层处于固定床反应器(402)的恒温区；

固定床反应器(402)的输入口通过物料输送管线连接第一高压加氢反应釜(201)的第一氢化滤液管线(410)和第二高压加氢反应釜(211)的第二氢化滤液管线(409)，第一氢化滤液管线(410)和第二氢化滤液管线(409)通过三通阀(411)连接物料输送管线；

物料输送管线上设置有物料输送泵(401)；来自第一高压加氢反应釜(201)或第二高压加氢反应釜(211)的物料通过三通阀(411)的切换实现交替进入固定床反应器(402)；

固定床反应器(402)的输出口连接冷凝器(405)的输入口，冷凝器(405) 的输出口连接气液分离器(406)；

气液分离器(406)连通氢气循环管线，氢气循环管线上设置有氢气循环泵(407)；固定床反应器(402)连通氢气输入管线，氢气输入管线和氢气循环管线共同连接外部恒压氢气管线(408)。

9.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，其特征在于，所述原料输送泵(104)为计量泵；所述再生液输送泵(302)为计量泵；所述物料输送泵(401)为计量泵。