CN101058534B - 一种用甲醇生产二甲醚的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用甲醇生产二甲醚的设备和方法，包括有甲醇脱水反应器R，二甲醚精馏塔T1，甲醇回收塔T2。甲醇在内部换热反应器中同时进行脱水反应和换热，反应热用于加热进塔原料气、甲醇回收塔的再沸器、预热原料甲醇，具有温差小，甲醇转化效率高，催化剂寿命长，原料和蒸汽消耗低的特点。

Description

一种用甲醇生产二甲醚的设备和方法 
技术领域
本发明属化学工程领域，是以甲醇为原料，经甲醇脱水生产二甲醚的方法。 
背景技术
气相甲醇脱水制二甲醚的反应如下： 
2CH3OH＝(CH3)2O+H2O 
这是一个放热反应，同时还生成CH4、C2H4、H2、CO、CO2等副产物。 
现有用甲醇脱水制二甲醚的方法，国外主要有美国杜邦公司、日本东洋工程公司的气相脱水法，国内有液相脱水法(见ZL01107996)以及气相法(见公开专利200410022020)。上述液相法即为改良酸法，仍存在环保问题，各种气相法中均采用绝热反应器或分段绝热反应器进行甲醇脱水反应。具有催化剂床层温差大，催化剂利用效率低，热量利用率低的缺点。 
本发明的目的是克服上述各方法的缺点，提供一种脱水反应温度均匀、效率高、热量利用高的用甲醇生产二甲醚的方法和设备。 
发明的方法 
本发明提供一种用甲醇生产二甲醚的方法，包括有甲醇脱水反应器R，二甲醚精馏塔T1，甲醇回收塔T2，其主要是甲醇脱水反应器R由壳体P，换热管胆b、隔板d和催化剂层 K组成，原料甲醇1和回收甲醇8汇合通过原料甲醇泵P升压加热后汽化，进塔气2进入甲醇脱水反应器R的换热管胆b内与催化剂层K反应的热气换热温度升高约100℃上下，热原料气出换热管胆b进入催化剂层K再进行甲醇脱水反应，同时将反应热传给换热管胆b内进塔气2，经过脱水反应的含二甲醚、甲醇和水的热反应气3出甲醇脱水反应器R，经回收热量冷却在二甲醚精馏塔T1精馏分离得二甲醚产品4，精馏塔T1塔底分出的甲醇和水混合物7经甲醇回收塔T2汽提精馏，上部得到的回收甲醇8与原料甲醇1汇合再一次去甲醇脱水反应器R反应，回收塔T2底部废水9排出系统。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的方法，主要是出脱水反应器R的热反应气3，在经进气气换热器E1与进反应器R的进塔气2换热后送甲醇回收塔再沸器E2，用于加热甲醇回收塔T2塔釜液回收热量。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的方法，主要是经甲醇回收塔再沸器E2回收热量后的热反应气3送到甲醇预热器E3加热甲醇回收热量。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的方法，主要是二甲醚精馏塔T1塔顶出来的含醚气体5，在醇洗塔T3中用来自泵P的甲醇液10洗涤吸收二甲醚，所得含醚甲醇11与原料甲醇合并再去甲醇脱水反应器R。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的方法，主要是甲醇进脱水反应器R后，在换热管胆b内加热温度升高90℃～150℃再进催化剂层K进行将反应热传给管内甲醇气的连续换热反应。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的设备，主要是甲醇脱水反应器壳体P内连有下封头的壳体P0，上封头P1组成，上封头P1与壳体P0用螺栓螺母M1、M2紧固大法兰连结，上封头P1法兰和壳体P0法兰之间有隔板d用螺栓螺母M1、M2密封紧固；隔板d分隔反应器R上部为分气室S1和下部为反应室S2。 
本发明提供一种用甲醇脱水生产二甲醚的设备，主要是甲醇脱水反应器壳体(P)内连有下封头的壳体(P0)，上封头(P1)组成，上封头(P1)与壳体(P0)有隔板(d)用螺栓螺母(M1)、(M2)紧固密封垫片(L1)、(L2)的大法兰连结。 
在本发明的一个较好实例中，所述方法是可采用γ-氧化铝催化剂进行甲醇脱水反应，进脱水反应的气体温度120℃～190℃，经反应器R换热管胆b内换热后到催化剂层K的反应温度为230℃～380℃。 
在本发明的一个较好实例中，所述方法是亦可采用HZM-5分子筛甲醇脱水反应催化剂，在催化剂层K中甲醇脱水反应温度160℃～250℃。 
在本发明的一个较好实例中，所述方法是甲醇脱水反应器换热管胆b可以为扁平管，亦可采用圆管。 
附图说明
下面结合附图进一步说明本发明。附图中： 
附图1是本发明有大小封头的脱水反应器结构示意图。 
附图2是本发明只有大封头的脱水反应器结构示意图。 
附图3是本发明方法的流程示意图。 
附图1是本发明有大小封头的反应器结构示意图。图中反应器的壳体P包含有下封头的带法兰壳体P0，带法兰的上封头P1和带法兰的小封头P2组成，上封头P1和壳体P0可用唇形焊密封，再用螺栓螺母M1、M2紧固大法兰连结，上封头P1法兰和小封头P2之间有上下带密封垫片L1、L2的螺栓螺母M1、M2密封连接紧固；隔板d分隔壳体内上部为分气室S1和下部为反应室S2。 
附图2是本发明只有大封头的脱水反应器结构示意图。图中反应器的壳体P内连有下封头的壳体P0，上封头P1组成，上封头P1法兰和壳体P0法兰之间有隔板d用螺栓螺母M1、M2紧固密封垫片L1、L2连接；隔板d分隔反应器R上部为分气室S1和下部为反应室S2。图中换热管中下行管b1为扁平管，上行管b2为圆管，上环管c1连结引气管a和下行管b1，下环管c2连结下行管b1和上行管b2。 
上述附图1和附图2中，二种结构的反应器换热管胆b可为圆管，也可为扁平管。 
附图3是本发明方法的流程示意图。图中原料甲醇1和回收甲醇8汇合，通过原料甲醇泵P升压，经甲醇预热器E3壳程预热后，进入甲醇蒸发罐E4用蒸汽加热汽化。甲醇蒸汽经气气换热器E1壳程被反应气加热后为进塔气2，图中E5为开工加热器，在开车时用蒸汽加热升温用氮气进塔升高反应器催化剂层K温度，正常生产时进塔气2从二甲醚反应器R顶部进入反应器换热管胆b内吸收催化剂层K反应气热量，温度升高90℃～150℃左右出换热管胆b进催化剂层K进行脱水反应，甲醇转化率＞70％；出反应器的热反应气3入气气换热器E1管程换热后，进入甲醇回收塔T2的再沸器E2加热塔釜物料，热反应气3温度下降后再进入甲醇预热器E3，在预热器E3中加热去脱水反应前的甲醇，进一步冷却后热反应气3进入二甲醚精馏塔T1分离甲醇、水等组分，塔釜再沸器可用中压蒸汽加热。出二甲醚精馏塔T1顶部的二甲醚气体在二甲醚冷凝器中被水冷凝，一部分回流到塔T1，一部分二甲醚作为产品4送界区外作二甲醚成品。二甲醚回流罐中的因甲醇脱水反应生成副产物的含醚气体5通过醇洗塔T3用来自泵P的甲醇液10洗涤回收不凝气中所携带的二甲醚，洗后的含醚甲醇11与原料甲醇汇合再去脱水反应。少量不凝性气体6出T3塔顶送出界外。 
二甲醚精馏塔T1塔釜液7直接压送甲醇回收塔T2中部，塔釜再沸器E2用热反应气3加热；出塔顶甲醇蒸汽在甲醇冷凝器中被冷凝后成液体得回收甲醇8进一步利用，甲醇回收塔T2塔底废水9送界区外处理。 
本发明与现有技术相比，一是在甲醇脱水反应器R催化剂中进行的反应温差小，提高了催化剂的效率，延长使用寿命，减少副产物生成；二是充分利用反应热作为甲醇回收塔热源替代外用蒸汽，降低能耗；三是进脱水反应器R温度大幅降低，节约塔外换热器设备投资；四是反应器催化剂用量减少，减小设备尺寸以利大型化。 
较好实施方式 
下面通过实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1：反应器流程如附图3所示，甲醇为原料气相脱水生产二甲醚，脱水反应器R直径2米装γ-氧化铝脱水催化剂10吨，用19.17吨/时甲醇为99.9％wt的原料(除另有说明外均为重量百分比，下同)甲醇和4.51吨/时含甲醇98.2％的回收甲醇汇合经泵升压到1.2MPa，经预热器E3和气气换热器E1加热汽化到180℃进附图1的甲醇脱水反应器R，经连结上环管c1的引气管a，上环管c1到下行管b到下环管c2再经上行管b内进一步被管外反应气加热到300℃，出换热管胆b后进入催化剂层K在1.1MPa下进行脱水反应，出脱水反应器R反应气3中mol％为甲醇18.92％、二甲醚40.33％，水40.745％。出塔气温度310℃，经气气换热器E1、再沸器E2、预热器E3回收热量，在气气换热器E1中加热进甲醇脱水反应器R前甲醇原料气，在再沸器E2中加热甲醇回收塔塔釜液，在预热器E3中加热原料甲醇，被冷却到100℃多的含甲醇、二甲醚、水混合物的粗二甲醚产物进二甲醚精馏塔T1，在1.05MPa下进精馏塔釜再沸器用中压蒸汽加热，塔顶得13.73吨/时含二甲醚99.86％产品二甲醚，塔底甲醇和水混合物减压到0.12MPa左右常压下进甲醇回收塔T2分馏，塔底排出5.38吨/时含甲醇18ppm的工艺废水，塔顶回收得4.51吨/时含甲醇98.24％的回收甲醇再与原料甲醇汇合去脱水反应。 
在阅读了本发明的详细描述以后，在不偏离本发明的精神和范围的情况下本领域的普通技术人员能容易地对本发明进行各种变化和改进。本发明包括在所附权利要求范围内的各种变化和改进。 

Claims (6)

1.一种用甲醇生产二甲醚的方法，包括有甲醇脱水反应器(R)，二甲醚精馏塔(T1)，甲醇回收塔(T2)，其特征是甲醇脱水反应器(R)由壳体(P)，反应器冷管(b)、隔板(d)和催化剂层(K)组成，原料甲醇(1)和回收甲醇(8)汇合通过原料甲醇泵(P)升压加热后汽化，进塔气(2)进入甲醇脱水反应器(R)的反应器冷管(b)内与催化剂层(K)反应的热气换热温度升高90℃～150℃，热原料气出反应器冷管(b)进入催化剂层(K)再进行甲醇脱水反应，同时将反应热传给反应器冷管(b)内进塔气(2)，经过脱水反应的含二甲醚、甲醇和水的热反应气(3)出脱水反应器(R)，在经进气气换热器(E1)与进甲醇脱水反应器(R)的进塔气(2)换热后送甲醇回收塔(T2)的再沸器(E2)，用于加热甲醇回收塔(T2)塔釜液回收热量，经甲醇回收塔(T2)的再沸器(E2)回收热量后的热反应气(3)送到甲醇预热器(E3)加热甲醇回收热量，经甲醇预热器(E3)回收热量后的热反应气(3)在二甲醚精馏塔(T1)精馏分离得二甲醚产品(4)，二甲醚精馏塔(T1)塔顶出来的含醚气体(5)，在醇洗塔(T3)中用来自泵(P)的甲醇液(10)洗涤吸收二甲醚，所得含醚甲醇(11)与原料甲醇合并再去脱水反应器(R)，精馏塔(T1)塔底分出的甲醇和水混合物(7)经甲醇回收塔(T2)汽提精馏，上部得到的回收甲醇(8)与原料甲醇(1)汇合再一次去甲醇脱水反应器(R)反应，回收塔(T2)底部废水(9)排出系统。
2.根据权利要求1所述用甲醇生产二甲醚的方法，其特征是采用γ-氧化铝催化剂进行甲醇脱水反应，进脱水反应器的气体温度120℃～190℃，经反应器(R)反应器冷管(b)内换热后到催化剂层(K)的反应温度为230℃～300℃。
3.根据权利要求1所述用甲醇生产二甲醚的方法，其特征是采用HZM-5分子筛作为甲醇脱水反应催化剂，在催化剂层(K)中甲醇脱水反应温度160℃～250℃。
4.根据权利要求1所述用甲醇生产二甲醚的方法，其特征是甲醇脱水反应器(R)的反应器冷管(b)为扁平管。
5.根据权利要求1所述用甲醇生产二甲醚的方法，其特征是甲醇脱水反应器壳体(P)包含有下封头的带法兰壳体(P0)，带法兰的上封头(P1)和带法兰的小封头(P2)组成，上封头(P1)与壳体(P0)用唇形焊密封，再用螺栓螺母(M1)、(M2)紧固大法兰连结，上封头(P1)法兰和小封头(P2)法兰之间有隔板(d)用螺栓螺母(N1)、(N2)紧固密封垫片(L1)、(L2)连接；隔板(d)分隔反应器(R)上部为分气室(S1)和下部为反应室(S2)。
6.根据权利要求1所述用甲醇生产二甲醚的方法，其特征是甲醇脱水反应器壳体(P)内连有下封头的壳体(P0)，上封头(P1)组成，上封头(P1)法兰与壳体(P0)法兰之间有隔板(d)用螺栓螺母(M1)、(M2)紧固密封垫片(L1)、(L2)连接。
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