CN107840808A - 连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺,该装置中酯化静态混合器经酯化进料预热器连接酯化预反应器顶部;酯化预反应器底部连接酯化反应精馏塔中上部;酯化反应精馏塔顶部经酯化冷凝器连接聚结分相器;聚结分相器连接水相接收罐和油相接收罐;水相接收罐连接萃取精馏塔;油相接收罐连接酯化反应精馏塔顶部;萃取精馏塔顶部经萃取塔顶冷凝器和萃取塔顶捕集器连接萃取塔顶回流罐;萃取塔顶回流罐底部连接萃取精馏塔顶部。本发明利用率高,生产能力大,能源消耗少,能量能充分利用,减少了能量损失,减少了资金投入与人力投入,节约了生产时间,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于连续生产工艺的合成工艺,特别涉及的为一种连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及利用所述精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的装置进行精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺。
背景技术
氰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类化合物。日本主要用作氰基丙烯酸酯类快干胶的中间体,用于汽车零件、家用电器组装件的粘接,另外还用于维生素B6、合成染料等领域。氰乙酸乙酯与甲氧基乙酰丙酮及氨水环合可制得5-氰基-6-羟基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。经硝化、氯化、催化加氢可得3-氨基-5-氨甲基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。再进一步重氮化、水解、成盐可得微生素B6。
酯化反应,是一类有机化学反应,是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。酯化反应属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。传统的酯化技术是用酸和醇在酸(常为浓硫酸)催化下加热回流反应。这个反应也称作费歇尔酯化反应。浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,它可以将羧酸的羰基质子化,增强羰基碳的亲电性,使反应速率加快;也可以除去反应的副产物水,提高酯的产率。
化工生产过程中,无论是化学单元过程中反应器的操作,还是化工单元操作,按其操作方式可分为间歇、连续和半间歇操作。
间歇操作是指每次操作之初向设备内投入一批物料,经过一番处理后,排除全部产物,再重新投料。特点是操作不稳定。间歇操作生产过程比较简单,投资费用低;生产过程中变换操作工艺条件、开车、停车一般比较容易;生产灵活性比较大,产品的投产比较容易,适用于采用连续操作在技术上很难实现的反应。大规模的生产过程采用间歇操作的较少。
连续操作过程中生产系统与外界有物料不断地交换,物料连续不断地流入系统,并以产品形式连续不断地离开系统,进入系统的原料量与从系统中取出的产品量相等,设备中各点物料性质将不随时间而变化。因此连续过程多为稳态操作。生产过程连续进行,设备利用率高,生产能力大,容易实现自动化操作,工艺参数稳定,产品质量得到较好的保证。但连续性生产过程的投资大,对操作人员的技术水平要求比较高。连续操作过程适用于技术成熟的大规模工业生产。一般实现工业化生产的化工产品的大型生产装置,基本上都是使用连续操作法生产。
酯化反应一般反应时间较长,使用连续反应精馏一般转化率相对较低,反应容易进行不彻底,一般使用间歇操作的比较多。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的缺点,针对酯化反应进行不彻底,反应缓慢,不易连续操作等的问题提供一种反应彻底、反应时间短的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置。
本发明的技术方案是:
一种连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述装置包括酯化静态混合器、酯化预反应器、酯化反应精馏塔、聚结分相器、水相接收罐、油相接收罐;所述酯化静态混合器经酯化进料预热器连接所述酯化预反应器顶部;所述酯化预反应器底部连接所述酯化反应精馏塔中上部;所述酯化反应精馏塔顶部经酯化冷凝器连接所述聚结分相器;所述聚结分相器连接所述水相接收罐和油相接收罐;所述油相接收罐连接所述酯化反应精馏塔顶部。
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述装置还包括萃取精馏塔、萃取塔顶回流罐,所述萃取精馏塔顶部经萃取塔顶冷凝器和萃取塔顶捕集器连接所述萃取塔顶回流罐;所述水相接收罐连接所述萃取精馏塔;所述萃取塔顶回流罐底部连接所述萃取精馏塔塔顶。
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述酯化静态混合器包括依次连接的酯化静态混合器I、酯化静态混合器II,酯化静态混合器II的出料管线与酯化进料预热器进料管线连接,所述酯化进料预热器包括依次连接的酯化进料预热器I、酯化进料预热器II,酯化静态混合器的出料管线与酯化进料预热器I进料管线连接,酯化进料预热器I的出料管线与酯化进料预热器II的进料管线连接,酯化进料预热器II的出料管线与酯化预反应器顶部连接,酯化预反应器底部出料管线与酯化反应精馏塔中上部连接。
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述酯化冷凝器包括酯化一级冷凝器、酯化二级冷凝器,反应精馏塔的底部与酯化再沸器底部进料管线连接,酯化再沸器顶部出料管线与酯化反应精馏塔的塔釜连接,酯化反应精馏塔的底部出料管线与酯化进料预热器物料进口管线、酯化反应精馏塔塔釜连接,酯化反应精馏塔顶部蒸汽出口与酯化一级冷凝器进口连接,酯化一级冷凝器出口与酯化二级冷凝器连接,酯化二级冷凝器顶部放空与放空管线连接,酯化二级冷凝器底部出料管线与聚结分相器底部进料管线连接,
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述聚结分相器上部油相出料管线与油相接收罐顶部进料管线连接,油相接收罐的出料管线与酯化反应精馏塔顶部回流管线、酯化反应精馏塔的中下部连接,聚结分相器的底部水相出口与萃取精馏塔的中下部连接,萃取剂进料管线与萃取精馏塔的中上部连接。
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,萃取精馏塔的底部与萃取塔再沸器底部连接,萃取塔再沸器的顶部与萃取精馏塔的塔釜连接,萃取精馏塔的顶部与萃取塔顶冷凝器连接萃取塔顶冷凝器顶部与萃取塔顶捕集器连接,萃取塔顶捕集器顶部与放空管线连接,萃取塔顶冷凝器出料管线与萃取塔顶回流罐的顶部连接。
如上所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述萃取塔顶回流罐的底部与萃取精馏塔顶部回流管线、酯化反应釜共沸剂醇溶液进料管线连接,萃取精馏塔的底部与萃取剂回收工段连接。
本发明还提供一种利用所述连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的装置进行连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺。
本发明的技术方案是:
利用连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置进行精馏的工艺,包括步骤:
1)来自萃取剂回收工段的共沸剂醇溶液、来自罐区的醇溶液与配置好的氰乙酸醇溶液经酯化静态混合器混合,然后经酯化进料预热器预热后进入酯化预反应器中预反应。
2)预反应后的物料进入酯化反应精馏塔,经酯化再沸器加热汽化,上升的蒸汽经过催化剂作用与自精馏塔反应段下部进入的醇溶液进一步反应,反应产生的水与共沸剂、醇溶液以共沸的形式上升至塔顶,塔顶蒸汽经酯化一级冷凝器、酯化二级冷凝器冷凝,全部采出至聚结分相器;
3)经聚结分相器分相后,水相收集在水相接收罐中,油相接收至油相接收罐中,油相接收罐中的油相,一部分作为回流输送至酯化反应精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体完成热质传递;另一部分作为酯化反应的原料自酯化反应精馏塔反应段下部进料;
4)酯化反应精馏塔内的粗酯连接酯化进料预热器I的物料进口,与酯化静态混合器来的原料换热降温后,采出至界外;
5)水相接收罐连接萃取精馏塔的中下部,落入塔釜的液相经萃取塔再沸器加热汽化,经萃取剂萃取后,上升至塔顶的蒸汽经萃取塔顶冷凝器、萃取塔顶捕集器冷凝后收集在萃取塔顶回流罐中,萃取塔顶回流罐中的物料,一部分作为回流返回至萃取精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体完成热质传递;另一部分输送至酯化静态混合器混合返回使用;
6)萃取剂在萃取塔的中上部进料,萃取塔塔釜的物料采出至萃取剂回收塔进行萃取剂回收后,返回至萃取塔循环使用。
作为优选的技术方案,所述的酯化反应精馏塔采用连续反应精馏的工艺,原料、共沸剂混合后自反应段上部连续进料,塔顶的水相连续采出,油相回流,塔釜的粗酯连续采出,酯化反应的同时脱水,使酯化反应向正反应方向进行。
作为优选的技术方案,所述的醇溶液的加入量大于酯化反应所需量。由于酯化反应属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应向正方向进行。而氰乙酸的生产比较繁琐,需要的投入的资金量比较大,所以为了保证反应能够向正反应方向进行,需要加入过量的醇溶液,使氰乙酸的转化率大大的提高,减少氰乙酸的损失,增加酯的收率。所述的共沸剂的加入量能够满足将酯化反应产生的水全部带出。
本发明设备利用率高,生产能力大,容易实现自动化操作,工艺参数稳定,降低了能源消耗,能量能充分利用,减少了能量损失,适用于技术成熟的大规模工业生产。而且使用本发明可以减少设备的投入量,减少了资金投入与人力投入,节约了生产时间,提高了生产效率,降低了人员的劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺方法示意图。
图中:1-酯化静态混合器I、2-酯化静态混合器II、3-酯化进料预热器I、4-酯化进料预热器II、5-酯化预反应器、6-酯化反应精馏塔、7-酯化再沸器、8-酯化一级冷凝器、9-酯化二级冷凝器、10-聚结分相器、11-水相接收罐、12-油相接收罐、13-油相回流泵、14-酯化釜出料泵、15-水相出料泵、16-萃取精馏塔、17-萃取塔再沸器、18-萃取塔顶冷凝器、19-萃取塔顶捕集器、20-萃取塔顶回流罐、21-萃取塔顶回流泵、22-萃取塔釜采出泵。
具体实施方式
如图1所示,一种连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,所述装置包括酯化静态混合器、酯化预反应器5、酯化反应精馏塔6、聚结分相器10、水相接收罐11、油相接收罐12;所述酯化静态混合器经酯化进料预热器连接所述酯化预反应器5顶部;所述酯化预反应器5底部连接所述酯化反应精馏塔6中上部;所述酯化反应精馏塔6顶部经酯化冷凝器连接所述聚结分相器10;所述聚结分相器10连接所述水相接收罐11和油相接收罐12;所述油相接收罐12经油相回流泵13连接所述酯化反应精馏塔6。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述装置还包括萃取精馏塔16、萃取塔顶回流罐20,所述萃取精馏塔16顶部经萃取塔顶冷凝器18和萃取塔顶捕集器19连接所述萃取塔顶回流罐20;所述水相接收罐11经水相出料泵15连接所述萃取精馏塔16;所述萃取塔顶回流罐20底部经萃取塔顶回流泵21连接所述萃取精馏塔16的塔顶。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述酯化静态混合器包括依次连接的酯化静态混合器I1、酯化静态混合器II2,醇溶液的进料管线与酯化静态混合器I1连接,共沸剂醇溶液进料管线与酯化静态混合器I1连接,酯化静态混合器I1的出料管线与酯化静态混合器II2进料管线连接,氰乙酸醇溶液的进料管线与酯化静态混合器II2连接,酯化静态混合器II2的出料管线与酯化进料预热器进料管线连接。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述酯化进料预热器包括酯化进料预热器I3、酯化进料预热器II4,酯化静态混合器II2的出料管线与酯化进料预热器I3进料管线连接,酯化进料预热器I3的出料管线与酯化进料预热器II4的进料管线连接,酯化进料预热器II4的出料管线与酯化预反应器5顶部连接,酯化预反应器5底部出料管线与酯化反应精馏塔6中上部连接。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述酯化冷凝器包括酯化一级冷凝器8、酯化二级冷凝器9,反应精馏塔的底部与酯化再沸器7底部进料管线连接,酯化再沸器7顶部出料管线与酯化反应精馏塔6的塔釜连接,酯化反应精馏塔6的底部出料管线与酯化釜出料泵14进口连接,酯化釜出料泵14出口与酯化进料预热器蒸汽进口管线、酯化反应精馏塔6塔釜连接,酯化反应精馏塔6顶部蒸汽出口与酯化一级冷凝器8进口连接,酯化一级冷凝器8出口与酯化二级冷凝器9连接,酯化二级冷凝器9顶部放空与放空管线连接,酯化二级冷凝器9底部出料管线与聚结分相器10底部进料管线连接,
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述聚结分相器10上部油相出料管线与油相接收罐12顶部进料管线连接,油相接收罐12的出料管线与油相回流泵13的进口连接,油相回流泵13的出口与酯化反应精馏塔6顶部回流管线、酯化反应精馏塔6的中下部连接,聚结分相器10的底部水相出口与水相出料泵15进口连接,水相出料泵15出口与萃取精馏塔16的中下部连接,萃取剂进料管线与萃取精馏塔16的中上部连接。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,萃取精馏塔16的底部与萃取塔再沸器17底部连接,萃取塔再沸器17的顶部与萃取精馏塔16的下部连接,萃取精馏塔16的顶部与萃取塔顶冷凝器18连接萃取塔顶冷凝器18顶部与萃取塔顶捕集器19连接,萃取塔顶捕集器19顶部与放空管线连接,萃取塔顶冷凝器18与萃取塔顶回流罐20的顶部连接。
连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置的一个实施例中,所述萃取塔顶回流罐20的底部与萃取塔顶回流泵21的进料管线连接,萃取塔顶回流泵21的出口管线与萃取精馏塔16顶部回流管线、酯化反应釜共沸剂醇溶液进料管线连接,萃取精馏塔16的底部与萃取塔釜采出泵22进口连接,萃取塔釜采出泵22与萃取剂回收工段、萃取精馏塔16塔釜管线连接。
酯化反应精馏塔6反应段与酯化预反应器内提前加入催化剂,用来催化酯化反应的进行。来自萃取塔顶回流罐21内的环己烷、乙醇溶液经过萃取塔顶回流泵输送至酯化静态混合器I1与来自罐区的乙醇溶液混合,进入酯化静态混合器II2,然后与来自罐区的氰乙酸乙醇溶液混合,进入酯化进料预热器I3,与来自酯化反应精馏塔内的塔釜采出粗酯换热升温,然后再进入酯化进料预热器II4,经酯化进料预热器II再次预热到反应温度,再进入酯化预反应器5内发生预反应,经过预反应完的物料进入酯化反应精馏塔6,在酯化反应精馏塔反应段催化剂的作用下与自精馏塔反应段下部进入的乙醇溶液进一步发生反应,落入塔釜的物料经过酯化再沸器7加热汽化,蒸汽经过提馏段、反应段提供酯化反应所需的能量,最后蒸汽达到精馏段,经过精馏段提纯,塔顶得到环己烷、乙醇、水的共沸组成,到达塔顶的蒸汽经酯化一级冷凝器8、酯化二级冷凝器9冷凝,全部采出至聚结分相器10,经聚结分相器分相后,水相收集在水相接收罐11中,油相接收至油相接收罐12中,通过油相回流泵13输送,一部分作为回流输送至酯化反应精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体进行热质传递。另一部分作为酯化反应的原料自酯化反应精馏塔反应段下部进料。酯化反应精馏塔内的粗酯通过酯化釜出料泵14输送至酯化进料预热器I3中,与酯化静态混合器II来的原料换热降温后,采出至界外。水相接收罐内的水相通过水相出料泵15输送至萃取精馏塔16的中下部进料,落入塔釜的液相经萃取塔再沸器17加热汽化后上升至塔顶,经萃取剂萃取后的气相,然后经萃取塔顶冷凝器18、萃取塔顶捕集器19冷凝后收集在萃取塔顶回流罐20中,萃取塔顶回流罐20中的物料经萃取塔顶回流泵21输送,一部分作为回流返回至萃取精馏塔16塔顶,回流的液体与上升的气体进行热质传递。另一部分输送至酯化静态混合器I与乙醇溶液混合。萃取剂进料在萃取塔的中上部。萃取塔塔釜的物料经萃取塔釜采出泵22采出至萃取剂回收塔进行萃取剂回收后,返回至萃取塔循环使用。酯化二级冷凝器、聚结分相器、水相接收罐、油相接收罐、萃取塔顶捕集器的顶部设有放空口,为防止未被冷凝的气体放出污染环境,可以采用液封吸收装置将放空尾气用液封吸收后放空。也可以根据实际的情况真空操作。
具体举例分析,该装置适用于大部分的酯化反应:
1mol氰乙酸与过量的乙醇在固体酸或者硫酸催化剂的作用下反应生成将近1mol的水,生成的水通过共沸剂环己烷共沸精馏采出,塔顶共沸带出的油相一部分回流至塔顶,反复带出生成的水,另一部分自酯化反应精馏塔反应段下部进料与未反应的氰乙酸反应,同时带出反应生成的水,带出的水相经过萃取精馏回收到不含水的烷醇返回去接着进行酯化反应,而生成将近1mol的氰乙酸乙酯与未反应完的氰乙酸自塔釜采出。
1mol氯乙酸与过量的乙醇在固体酸催化剂的作用下反应生成将近1mol的水,生成的水通过共沸剂环己烷共沸精馏采出,塔顶共沸带出的油相一部分回流至塔顶,反复带出生成的水,另一部分自酯化反应精馏塔反应段下部进料与未反应的氯乙酸反应,同时带出反应生成的水,带出的水相经过萃取精馏回收到不含水的烷醇返回去接着进行酯化反应,而生成将近1mol的氯乙酸乙酯与未反应完的氯乙酸、自塔釜采出。
1mol丁酸与过量的乙醇在固体催化剂的作用下反应生成将近1mol的水,生成的水通过共沸剂环己烷共沸精馏采出,塔顶共沸带出的油相一部分回流至塔顶,反复带出生成的水,另一部分从酯化反应精馏塔反应段下部进料接着与未反应的丁酸反应,同时带出生成的水,带出的水相经过萃取精馏回收到不含水的烷醇返回去接着进行酯化反应,而生成将近1mol的丁酸乙酯与未反应完的丁酸自塔釜采出。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:所述装置包括酯化静态混合器、酯化预反应器、酯化反应精馏塔、聚结分相器、水相接收罐、油相接收罐;所述酯化静态混合器经酯化进料预热器连接所述酯化预反应器顶部;所述酯化预反应器底部连接所述酯化反应精馏塔中上部;所述酯化反应精馏塔顶部经酯化冷凝器连接所述聚结分相器;所述聚结分相器连接所述水相接收罐和油相接收罐;所述油相接收罐连接所述酯化反应精馏塔顶部。
2.如权利要求1所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:所述装置还包括萃取精馏塔、萃取塔顶回流罐,所述萃取精馏塔顶部经萃取塔顶冷凝器和萃取塔顶捕集器连接所述萃取塔顶回流罐;所述水相接收罐连接所述萃取精馏塔;所述萃取塔顶回流罐底部连接所述萃取精馏塔塔顶。
3.如权利要求1所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:所述酯化静态混合器包括依次连接的酯化静态混合器I、酯化静态混合器II,酯化静态混合器II的出料管线与酯化进料预热器进料管线连接。
4.如权利要求1所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:所述酯化进料预热器包括酯化进料预热器I、酯化进料预热器II,酯化静态混合器的出料管线与酯化进料预热器I进料管线连接,酯化进料预热器I的出料管线与酯化进料预热器II的进料管线连接,酯化进料预热器II的出料管线与酯化预反应器顶部连接,酯化预反应器底部出料管线与酯化反应精馏塔中上部连接。
5.如权利要求1所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:所述酯化冷凝器包括酯化一级冷凝器、酯化二级冷凝器,反应精馏塔的底部与酯化再沸器底部进料管线连接,酯化再沸器顶部出料管线与酯化反应精馏塔的塔釜连接,酯化反应精馏塔的底部出料管线与酯化进料预热器物料进口管线连接,酯化反应精馏塔顶部蒸汽出口与酯化一级冷凝器进口连接,酯化一级冷凝器出口与酯化二级冷凝器连接,酯化二级冷凝器顶部放空与放空管线连接,酯化二级冷凝器底部出料管线与聚结分相器底部进料管线连接,所述聚结分相器上部油相出料管线与油相接收罐顶部进料管线连接,油相接收罐的出料管线与酯化反应精馏塔顶部回流管线、酯化反应精馏塔的中下部连接。
6.如权利要求1所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置,其特征在于:萃取精馏塔的底部与萃取塔再沸器底部连接,萃取塔再沸器的顶部与萃取精馏塔的塔釜连接,萃取精馏塔的顶部与萃取塔顶冷凝器连接萃取塔顶冷凝器顶部与萃取塔顶捕集器连接,萃取塔顶捕集器顶部与放空管线连接,萃取塔顶冷凝器出料管线与萃取塔顶回流罐的顶部连接;所述萃取塔顶回流罐的底部与萃取精馏塔顶部回流管线、酯化反应釜共沸剂醇溶液进料管线连接,萃取精馏塔的底部与萃取剂回收工段连接。
7.利用如权利要求1至7任一项所述的连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置进行精馏的工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
1)来自萃取剂回收工段的共沸剂醇溶液、来自罐区的醇溶液与配置好的氰乙酸醇溶液经酯化静态混合器混合,然后经酯化进料预热器预热后进入酯化预反应器中预反应。
2)预反应后的物料进入酯化反应精馏塔,经酯化再沸器加热汽化,上升的蒸汽经过催化剂作用与自精馏塔反应段下部进入的醇溶液进一步反应,反应产生的水与共沸剂、醇溶液以共沸的形式上升至塔顶,塔顶蒸汽经酯化一级冷凝器、酯化二级冷凝器冷凝,全部采出至聚结分相器;
3)经聚结分相器分相后,水相收集在水相接收罐中,油相接收至油相接收罐中,油相接收罐中的油相,一部分作为回流输送至酯化反应精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体完成热质传递;另一部分作为酯化反应的原料自酯化反应精馏塔反应段下部进料;
4)酯化反应精馏塔内的粗酯连接酯化进料预热器I的物料进口,与酯化静态混合器来的原料换热降温后,采出至界外;
5)水相接收罐连接萃取精馏塔的中下部,落入塔釜的液相经萃取塔再沸器加热汽化,经萃取剂萃取后,上升至塔顶的蒸汽经萃取塔顶冷凝器、萃取塔顶捕集器冷凝后收集在萃取塔顶回流罐中,萃取塔顶回流罐中的物料,一部分作为回流返回至萃取精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体完成热质传递;另一部分输送至酯化静态混合器混合返回使用;
6)萃取剂在萃取塔的中上部进料,萃取塔塔釜的物料采出至萃取剂回收塔进行萃取剂回收后,返回至萃取塔循环使用。
8.如权利要求8所述的连续反应精馏生产工艺,其特征在于:所述的酯化反应精馏塔采用连续反应精馏的工艺,原料、共沸剂混合后自反应段上部连续进料,塔顶的水相连续采出,油相回流,塔釜的粗酯连续采出,酯化反应的同时脱水,使酯化反应向正反应方向进行。
9.如权利要求8所述的连续反应精馏生工艺,其特征在于:所述的醇溶液的加入量大于酯化反应所需量。
10.如权利要求8所述的连续反应精馏生工艺,其特征在于:所述的共沸剂、萃取剂在不损失的情况下,不用额外补充,可以返回重复使用。
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